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文档简介

1、 测定实验流程 C2O42-测定: 测定: 试样(1 1.2g准至四位有效数字 溶解定容(100mL 试液(a 试样(11.2g准至四位有效数字溶解定容(100mL 试液(a (1 1.2g准至四位有效数字 加水15mL 15mL、 15mL、磷酸2mL 20.00mL 加水15mL、3molL-1H2SO415mL、磷酸2mL 加10mLKMnO4 10mLKMnO 标准溶液加热7080° 7080 标准溶液滴定至微红色 定至微红色. 标准溶液加热7080°C KMnO4标准溶液滴定至微红色. Fe(测定: Fe(测定: 测定 标准曲线: Fe(标液(0.05mg/mL

2、取样(0.80;1.40; 2.00;2.60; 标液(0.05mg/mL 取样(0.80;1.40; 标准曲线: Fe(标液 25%磺基水杨酸(2mL 3.20;4.00mL 25%磺基水杨酸(2mL 加6 molL-1氨水中和至黄色 过量7 8 定容(25mL 测定吸光度 光度(450nm. 过量78滴定容(25mL 测定吸光度(450nm. 试样测定: 试液(a 定容(100mL 试液(b 试样测定: 试液(a 5.00mL 定容(100mL 试液(b 余下步 骤同上. 骤同上. 注意事项 含FeC2O42H2O 的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸. 氧化时,加入H2O2的速度不能太快(

3、1015min加完,否则部 分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全. 加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH3恰好 溶解(pH4为宜, pH值过高或过低均对产品质量有很大影 响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体 C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液. 每次溶液定容后均应充分混合均匀. 滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在6080°C. 测定Fe(时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台 仪器,完全相同的条件下测定. 实验结果和讨论 按实验进程作好完整的实验记录 计算K3Fe(C2O43H2O的产率;计算C2O42和Fe(的质量百分含量;计算配离子中 C2O42-和Fe(的物质的量比,并与理论值比 较

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