半导体光电薄膜的分析和检测

1、第 21卷增刊 半 导 体 光 电 V ol. 21Supplement 2000年 3月 Semiconductor Optoelectronics March 2000文章编号 :1001-5868(2000 01S -0081-03半导体光电薄膜的分析和检测罗江财(重庆光电技术研究所 , 重庆 400060摘 要 : 半导体光电薄膜的制备 , 是半导体光电器件最重要和最基本的工艺过程 。 半导体光 电薄膜的分析和检测是器件开发中必须首先要解决的重要问题之一 。 文章介绍了半导体光电薄膜 的分析和检测以及分析技术和仪器设备的发展现状 。关键词 : 半导体薄膜 ; 分析和检测 ; 仪器中图分

2、类号 : TN304. 07 文献标识码 : AAnalysis and Inspection of FilmsL 2(R I ,Chongqing 400060,Chinaof semiconductor optoelectronic films is the most important and basic processing for optoelectronic devices. The subject of analysis and inspection of semicon 2 ductor optoelectronic film is one of the most import

3、ant problems for device development. In this paper , recent advances in analysis and inspection of the films are briefly described as well as the corresponding instruments of the films.K eyw ords : semiconductor films ; analysis and inspection ; instrument1 引言由于半导体光电薄膜制备技术的迅速发展 , 早 期的液相外延 (L PE 生长技术

4、正在被分子束外延 (MB E 、 金属有机化学汽相淀积 (MOCVD 及其派 生出的各种改进技术 、 原子层外延 (AL E 、 化学束外 延 (CB E 等更先进的生长技术所取代 , 出现了超晶 格薄膜 、 纳米薄膜等低维光电子薄膜材料 。如二维 的量子阱 , 它在某一维度上的尺寸是纳米量级 ; 一维 的量子线 , 其线的粗细为纳米量级 ; 零维的量子点 , 它是尺寸为纳米量级的超细微粒 , 即纳米微粒 。由 此开发出许多有着巨大应用前景的光电子器件 , 如 半导体激光器家族中的大功率激光器 、 微腔激光器 、 纳米激光器 , 甚至单原子激光器等 。在半导体光电 器件的制作中 , 最关键的是

5、制备具有特定功能的光 电薄膜 。而对薄膜的表面和界面形貌 、 结构 、 组分 、 杂质及其分布 , 以及电学 、 光学 、 磁学和声学等特性 进行测试分析 , 则是器件制作中必须首先解决的重 要问题之一 。2 薄膜的测试分析半导体光电器件的制备 , 往往要求使用高纯度 、 高精度的基体材料和源材料 。 这就要求它的在线检 测和离线分析测试要快速 、 高灵敏度 、 高精度 、 高可 靠性和自动化 。 离线分析包括基体材料和源材料的 质量检测和控制 、 工艺样品的分析 、 工艺和器件的可 靠性测试等 , 它们是在线检测的基础 。半导体光电器件的在线检测和分析 , 实质上是 对工艺过程中的薄膜表面和

6、界面进行分析测试 。 不 同光电器件具有不同的材料和结构 , 以及不同的工 艺过程 , 即有不同的检测项目 。一般的在线检测内收稿日期 :1999-11-20容如表 1所示 。 表 1中重点列出表面和薄膜的检测 项目 , 并未列出器件封装前后的参数测试和老化筛 选等检测项目 。表 1 光电器件工艺基本的在线检测项目T ab. 1 I n -line inspection items for semiconductor optoelec 2 tronic devices工 艺 检 测 项 目清 洗 晶片 、 薄膜和源材料的类别 、 杂质沾污 、 划痕 、 缺陷和分布 薄膜外延生长 形貌和结构 、

7、 晶体学特性和质量 、 组分和分布 、 浓度 、 缺陷 、 电学和 光学特性 、 超晶格特性 光 刻 CD 、 套刻精度 、 光刻胶厚度 、 光刻图形质量 离子注入 (扩散 结深 、 掺杂浓度和分布 、 载流子浓度 、 迁移率 刻 蚀 结构和形貌 、 CD 、 沾污 随着光电器件研制的发展 , 离线分析和在线检 测常常是互相补充 , 相互交替的 ,截然分开的 。线检测项目中 ; ,长特性 、 , 往往是离 线进行的 ; 同时 ,容 。应特别说明的是 , 在半导体光电器件的研制中 , 除了对各种源材料的严格分析检测之外 , 对其环境 媒介和涉及到的各种试剂 、 管道 、 工具等 , 都有严格 要

8、求 , 亦要进行必要的监测 。3 主要测试分析技术半导体光电薄膜主要特性的常用分析技术如表 2所示 。 另外 , 常用的测试分析技术还有各种分光 光度计 、 激光干涉 、 石英晶振等手段 。表 2 半导体光电薄膜主要特性的常用分析技术 T ab. 2 The analysis techniques of the m ain specif ications for semiconductor optoelectronic f ilms特 性 分析技术特征尺寸 OM 、 AFM 、 SEM 、 TEM 、 EL 结构和形貌 OM 、 AFM 、 SEM 、 TEM 、 AES 、 XRD 、 FI

9、B 薄膜厚度 OM 、 OP 、 EL 、 TEM 、 XRD 、 XPS 、 AES 、 电子衍射 薄膜组分 XRF 、 XPS 、 AES 、 PL 、 XRD 、 EPM 、 SIMS 注入 (扩散 浓度 四探针 、 TW 、 Hall 测量 、 C -V 测量 、 扩展电阻 表面沾污 OM 、 SEM 、 SCA 3. 1 显微分析薄膜材料的显微分析测试 , 是光电器件制备中 最常规 、 最普遍的分析测试 。在巨大的市场需求的 刺激下 , 各种显微分析技术发展很快 , 特别是光学显 微镜 (OM 。普通光学显微镜因其分辨率的限制 , 很难适应当前光电子器件和大规模集成电路中的测 试要求

10、 。 目前开发的共焦技术用于普通光学显微镜 上 , 可得到更清晰的图像 , 使其极限分辨率由原来的 约 0. 26m , 提高到约 0. 12m , 而且焦深浅 , 特别 适用于多层结构的观察测试 。 聚焦显微镜的基本原 理如图 1所示 , 其核心部件是采用尼普科圆盘 (Nip 2 kow disk 的光学扫描系统 。尼普科圆盘处于一次 成像面上 , 其上制作有按螺旋线轨迹分布的小孔 。 从处于焦平面样品某一点反射的光线能透过小孔在 二次成像面上成像 , 而在该点或焦平面以外部分反 射的光线不能透过小孔成像 , 。共聚焦显微镜系统 0. 5m 的细微尺寸 、 多层结构 、 微 缺陷和颗粒的在线

11、和离线观测中 。图 1 共聚焦显微镜光学原理图Fig. 1 Schematic of confocal optic microspcope如徕卡 (Leica INN100型和 300型显微镜系 统 , 加共聚焦组件后放大倍数可达 10000以上 。 它 可以观察 6 ×6 (透射 和 8 ×8 (反射 的大样品 , 可编程设置调焦面 。 视场及孔径光栏和各种照明方 式 , 如明场 、 暗场 、 偏光 、 荧光 、 微分干涉 、 共焦等 。 并 配有扫描台 、 V ISCON 软件 、 自动晶片传送台 , 以及 缺陷鉴别软件 (ADC , 成为一全自动晶片控制检测 工作站

12、。若主机用 SESC/GEM 软件包控制 , 可接 ETHER N ET 网络接口 , 可作图像取样和归档 。 新近开发的原子力显微镜 (AFM , 是显微检测 技术的又一重大成果 。它可以进行台阶高度 、 表面28 半 导 体 光 电 2000年 3月粗度等表面形貌的测量 , 测量无接触 , 对样品无损 伤 , 具有纳米级的高精度 , 适用于半导体 、 绝缘体 、 光 刻胶等多种材料 。它不需真空环境 , 对样品无特殊 的制备要求 , 它必将在半导体光电器件和大规模集 成电路的离线分析中得以应用 。为满足薄膜表面和界面观测的需要 , 还开发了 将扫描电子显微镜与光学显微镜相结合的系统 , 它

13、 将光学显微镜的高景深 、 全色特性定位能力与高分 辨率的扫描电子显微镜结合在一起 , 大大开拓了扫 描电子显微镜的应用范围 。 3. 2 结构观测半导体光电薄膜常常要求具有特定的结构 , 而 且是多层结构 , 其层数可达数十层 , 许多情况下层厚 往往为纳米级 , 甚至原子量级 。除要求这些超薄层 具有特定的结构外 , 还要求它们具有特定尺寸 、 组 分 、 周期等 。 正因如此 , 观测其结构的仪器通常都是 如 SEM 、 TEM 、 AFM 和 XRD 等大型的高精尖的仪 器 , 由于 X 射线衍射仪 (XRD 在观测薄膜的结构 、 形貌 、 厚度 、 组分等方面具有独特特性 , 晶和双

14、晶 X , 晶和七晶 X X 射线衍射光 学原理如图 2和图 3所示 , 它们是半导体外延薄膜 , 特别是超晶格量子阱材料分析的有力工具 。 目前 X 射线衍射仪在传统的配置上已有不少 重大的革新 :一是用高频变换高压发生器取代高压 变压器系统 , 使其高压的稳定性可达 0. 0005%; 二 是用光学编码定位测角仪取代机械齿轮传动的测角 仪 , 不但体积减小 , 或 2角的定位精度可达 ±0. 0001° 三是用陶瓷 X 光管取代玻璃管 , 体积小 , 寿命长 , 而且可以方便地安装在旋转的 -或 -2测角仪上 。 至今 , X 射线衍射仍是各种薄膜材料分 析中不可取代的

15、一种主要技术 。图 2 五晶 X 射线衍射仪示意图Fig. 2 Schematic of 5-crystal X -ray diffractometer图 3 七晶 X 射线衍射仪示意图Fig. 3 Schematic of 7-crystal X -ray diffractometer3. 3 组分和浓度测定半导体光电薄膜的组分 、 掺杂 (注入 浓度和分布测量 , 是最普遍的测量项目 。常用的仪器有二次 离子质谱 (SIMS 、 扫描电子显微镜 (SEM 、 电子探 针微分析 (EPM 、 俄歇能谱 (AES 、 X 光电子能谱 (XPS 、 X 射 线 光 荧 光 (XRF 、 X 射 线 衍 射 仪 (XRD , 以及四探针 、 、 热波仪 (TW 、 霍 尔 ( 、 C 通常这些测量是 , 或在样 , 所以通常都是测量陪 XRF 和 XRD 对样品无损伤 , 特 别是现在开发的全反射 X 射线荧光 (TXRF 仪 , 它 具有广