检验设备验证方案TAS990原子吸收剖析

1、检验设备验证方案验证项目名称原子分光光度仪验证验证项目编号YZ-002-03药业有限公司目 录1. 验证方案的起草、审核与批准2. 验证目的和范围3. 验证计划进度4. 验证小组成员及职责5. 设备概述6. 验证条件7. 安装确认8. 运行确认9. 偏差分析10. 性能确认11. 相关规程12. 验证总结13. 再验证周期原子分光光度仪验证方案验证项目名称：原子分光光度仪验证验证项目编号： YZ-002-031.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草起 草 人部 门职 务日 期1.2验证方案的审核审 核 人部 门职 务日 期1.3验证方案的批准批 准 人部 门职 务日 期2.验证目的和

2、范围2.1目的按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。通过验证，证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。2.2范围本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。3验证计划进度 2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备运行验证；2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备性能验证；2014年12月16日至2014年12月16日，完成数据汇总分析，验证报告。4验证小组成员及职责姓 名

3、部 门职 务职 责质管部经理协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督质管部QA起草验证方案和报告质管部QC负责验证检验工作质管部QC负责验证检验工作5.设备概述5.1内容原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造，安装于中心化验室。仪器具有氘灯背景校正，自吸收背景校正功能。应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技术参数序号参 数 名 称性能指标1波长范围190-900nm2波长准确度&

4、#177;0.25nm3光谱带宽0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm4仪器稳定性30分钟内基线漂移<±0.005A6.验证条件 6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。 6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。7安装确认7.1目的设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。7.2内容在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。安装环境确认检查内容可接受标准检查结果

5、安装场所室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。符合规定 不符合规定温度1030符合规定 不符合规定相对湿度70%符合规定 不符合规定电源与插孔吻合，220V±10%，50HZ符合规定 不符合规定安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上符合规定 不符合规定结论：检查者： 复核者： 日期：设备安装确认检查项目规定要求检查结果计算机系统的连接计算机主机电源线一端接主机后面的电源插孔，一端接220V供电电源符合规定 不符合规定原子吸收主机与电源的连接主机电源线一端接主机后面右下方有电源插座，一端接供电电源符合规定 不符合规定气路连接空气气路连接空气管

6、（黑色）一端固定在空压机出口，一端固定在仪器空气入口端符合规定 不符合规定乙炔气路连接乙炔（红色）分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和主机乙炔气入口端符合规定 不符合规定废液液位检测系统连接固定液位检测装置，并将雾化系统下端透明软管安装固定在液位检测装置下部接头，仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部，另一端接入用户配备的废液容器，并给液位检测装置加满干净的水符合规定 不符合规定空心阴极灯空心阴极灯依次插在座上，且标有编号1-8的灯电源插座，依次固定在灯架相同编号的安装孔内符合规定 不符合规定结论：检查者： 复核者： 日期：8.运行确认8.1目的安装确认完成后，确认TAS-990型原子吸收分

7、光光度计的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2内容TAS-990型原子吸收分光光度计的功能运行确认检查项目可接受标准检查结果管路管路连接密封，无漏气符合规定 不符合规定抽风设备抽风机运行正常符合规定 不符合规定原子吸收分光光度计主机电源开机指示灯亮符合规定 不符合规定仪器分析测试程序仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常符合规定 不符合规定元素灯元素灯选择正常符合规定 不符合规定参数设置参数设置正常运行符合规定 不符合规定压缩空气调节并显示0.25MPa符合规定 不符合规定乙炔气体压力调节并显示0.05MPa符合规定 不符合规定点火点燃且火焰平稳符合规定 不符合规定结论：检查者：

8、 复核者： 日期：9.偏差分析按照仪器验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进直到达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。10.性能确认10.1表观雾化率选择1.0·mL-1铜标准溶液，进行测量。将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排除后，将他接到50mL量筒（量筒1）内（注意：保持一段水封）。在另一个量筒（量筒2）内注入50mL二次蒸馏水或去离子水，将毛细管插入水中，直至50mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液体积V（mL），按公式（1）计算

9、表观雾化率：（1）表观雾化率应8%。10.2波长的准确度与重复性 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。a.试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按公式（2）计算： =（2）式中：波长测量值n 测量次数，此处n=3.三次测量的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。序号波长253.7nm546.1nm871.6nm123平均值准确度重复性可接受标准准确度±0.

10、25nm，重复性0.15nm结论：检查者： 复核者： 日期：10.3基线稳定性a.试验工具：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s，在波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值），最大与最小吸光度之差为基线稳定性。基线漂移不得超过±0.008，噪声0.006。基线稳定性光谱带宽（nm）铜灯（nm）预热时间（min）测量时间（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪声（Abs）可接受标

11、准最大零漂（Abs）±0.008最大噪声（Abs）0.006结论：检查者： 复核者： 日期：10.4检出限本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。10.4.1特征浓度a.试验器材：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按公式（3）计算特征浓度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 标准溶液浓度三次平均吸光度序号123吸光度平均吸光度特征浓度C10.4.2将仪器各参数调至正常工作状态，吸光度显示设定为4位小数精度，积分时间3s，对空白溶液进行20

12、次吸光度测量，并按公式（4）计算出检出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征浓度测试溶液浓度特征浓度测定平均吸光度值空白溶液二十次测定的标准差测量序号12345吸光度（Abs）测量序号678910吸光度（Abs）检出限·mL-1可接受标准火焰法，铜0.006·mL-1结论：检查者： 复核者： 日期：10.5精密度本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。将仪器各参数调试到最佳工作状态，量程扩展为1，积分时间3s，对样品溶液（1.0·mL-1铜标准溶液）和空白溶液（0.5%硝酸水溶液）交替进行11次测定，并且按公式（5）计算精密度：RSD=&

13、#215;100%（5）式中：测定的标准偏差平均吸光度值序号123456吸光度（Abs）序号7891011吸光度（Abs）平均吸光度（Abs）标准偏差精密度可接受标准精密度1%结论：检查者： 复核者： 日期：10.6线性误差本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。将仪器调至正常工作状态，用空白溶液调零，选择0,0.5,1.0,3.0系列铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法计算标准曲线测量中间点1.0·mL-1的线性误差：线性方程：=（6）（7）（8）式中：三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值，·

14、;mL-1第点标准溶液的标准浓度，·mL-1工作曲线的截距工作曲线的斜率，·mL-1 吸 光 度 浓度 序号00.51.03.0123平均值线性误差可接受要求10%结论：检查者： 复核者： 日期：11.相关规程药品GMP指南2010版JJG 694-2009 原子吸收分光光度计TAS-990原子吸收分光光度计操作手册SOP-QC-071-01 原子吸收分光光度计标准操作规程12.验证总结依照设备安装确认以及运行确认的结果，对该设备的安装及运行性能进行总结。14. 再验证周期由验证小组根据验证实施情况提出该设备的再验证周期。l 周期性确认见验证总计划；l 当仪器经重大修理，更

15、换部件或对仪器性能有怀疑时，必须进行再验证。检验设备验证报告验证项目名称原子分光光度仪验证验证项目编号SMP-YZ-106-药业有限公司目 录15. 验证方案的起草、审核与批准16. 验证目的和范围17. 验证计划进度18. 验证小组成员及职责19. 设备概述20. 验证条件21. 安装确认22. 运行确认23. 偏差分析24. 性能确认25. 相关规程26. 验证总结27. 再验证周期原子分光光度仪验证方案验证项目名称：原子分光光度仪验证验证项目编号：SMP-YZ-106-1.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草起 草 人部 门职 务日 期1.2验证方案的审核审 核 人部 门职 务

16、日 期1.3验证方案的批准批 准 人部 门职 务日 期2.验证目的和范围2.1目的按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。通过验证，证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。2.2范围本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。3验证计划进度 年月日至年月日，完成设备安装、运行验证。年月日至年月日，完成性能验证。年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。4验证小组成员及职责姓 名部 门职 务职 责质管部经

17、理协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督QA-起草验证方案和报告QC-负责验证检验工作QC负责验证检验工作5.设备概述5.1内容原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造，安装于中心化验室。仪器具有氘灯背景校正，自吸收背景校正功能。应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技术参数序号参 数 名 称性能指标1波长范围190-900nm2波长准确度±0.25nm3光谱带宽0.1、

18、0.2、0.4、1.0、2.0nm4仪器稳定性30分钟内基线漂移<±0.005A6.验证条件 6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。 6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。7安装确认7.1目的设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。7.2内容在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。安装环境确认检查内容可接受标准检查结果安装场所室内不得存放与实验室无关的易燃、

19、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。符合 不符合温度1030符合 不符合相对湿度70%符合 不符合电源与插孔吻合，220V±10%，50HZ符合 不符合安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上符合 不符合设备安装确认检查项目规定要求检查结果计算机系统的连接计算机主机电源线一端接主机后面的电源插孔，一端接220伏供电电源符合 不符合原子吸收主机与电源的连接主机电源线一端接主机后面右下方有电源插座，一端接供电电源符合 不符合气路连接空气气路连接空气管（黑色）一端固定在空压机出口，一端固定在仪器空气入口端符合 不符合乙炔气路连接乙炔（红色）分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和主机乙

20、炔气入口端符合 不符合废液液位检测系统连接固定液位检测装置，并将雾化系统下端透明软管安装固定在液位检测装置下部接头，仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部，另一端接入用户配备的废液容器，并给液位检测装置加满干净的水符合 不符合空心阴极灯空心阴极灯依次插在座上，且标有编号1-8的灯电源插座，依次固定在灯架相同编号的安装孔内符合 不符合结论：根据安装情况和检查，该设备的安装均符合规定要求，可以进行运行确认 检查者： 日期： 复核者： 日期： 8.运行确认8.1目的安装确认完成后，确认TAS-990型原子吸收分光光度计的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2内容TAS-990型原子吸

21、收分光光度计的功能运行确认检查项目测试方法与可接受标准检查结果管路管路连接密封，无漏气符合 不符合抽风设备抽风机运行正常符合 不符合原子吸收分光光度计主机电源开机指示灯亮符合 不符合仪器分析测试程序仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常符合 不符合元素灯元素灯选择正常符合 不符合参数设置参数设置正常运行符合 不符合压缩空气调节并显示0.25MPa符合 不符合乙炔气体压力调节并显示0.05MPa符合 不符合点火点燃且火焰平稳符合 不符合结论：设备运行测试符合技术要求 检查者： 日期： 复核者： 日期： 9.偏差分析按照仪器验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行确认，在确认过程

22、中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进知道达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。10.性能确认10.1表观雾化率选择1.0·mL-1铜标准溶液，进行测量。将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排除后，将他接到50mL量筒（量筒1）内（注意：保持一段水封）。在另一个量筒（量筒2）内注入50mL二次蒸馏水或去离子水，将毛细管插入水中，直至50mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液体积V（mL），按公式（1）计算表观雾化率：（1）表观雾化率应8%。10.2波长的准确度与重复性 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热

23、30分钟后进行。a.试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按公式（2）计算： =（2）式中：波长测量值n 测量次数，此处n=3.三次测量的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。序号波长253.7nm546.1nm871.6nm123平均值可接受标准准确度±0.25nm，重复性0.15nm准确度重复性结论： 符合要求检查者： 日期： 复核者： 日期： 10.3基线稳定性a.试验工具

24、：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s，在波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值），最大与最小吸光度之差为基线稳定性。基线漂移不得超过±0.008，噪声0.006。基线稳定性光谱带宽（nm）铜灯（nm）预热时间（min）测量时间（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪声（Abs）可接受标准±0.0080.006结果结论： 符合要求检查者： 日期： 复核者： 日期：

25、10.4检出限本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。特征浓度a.试验器材：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按公式（3）计算特征浓度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 标准溶液浓度三次平均吸光度序号123吸光度平均吸光度特征浓度C将仪器各参数调至正常工作状态，吸光度显示设定为4位小数精度，积分时间3s，对空白溶液进行20次吸光度测量，并按公式（4）计算出检出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征浓度测试溶液浓度特征浓度测定平均吸光度值空白溶液二十次测定的标准差测量序号12345吸光度（Abs）测量序号67