5004铝塑复合膜检验标准操作规程

1、陕西德福康制药有限公司文件名称：标准操作程序 内包材检验操作规程铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第1页 共20页批准人日期QAT核日期审核人日期执行日期分发号起草人日期颁发部门质量保证部分发部门质量控制部1.目的 建立铝塑复合膜检验标准操作规程，规范操作2 .范围 适用于铝塑复合膜的检验。3 .依据国家包装容器（材料）标准 YBB4 .职责4.1 起草：QC 审核：QA批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5 .内容产品代码：N0045.1 外观质量5.1.1 色泽均匀。5.1.2 在自然光线明亮处，正视目测，不得有穿孔、异味、粘

2、连、复合层分离及明显损伤、 气泡、皱纹、脏污等缺陷。复合袋的热封部位应平整、无虚封。5.1.3 印刷内容与批准的样稿一致。5.2 检查5.2.1 规格尺寸5.2.1.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.1.2 分析步骤5.2.2 机械性能（内层与次内层剥离强度）文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第2页共20页5.2.2.1 试液及仪器拉力测试仪5.2.2.2 分析步骤取膜适量，将样品宽度方向两端除去 50mm沿宽度方向均匀裁取纵、横向15m侬的试 样各5条（复和方向为纵向）。沿试样长度方向，将复合层与基材预先剥开50mm被剥开部分不得有明显损伤。若试样不易剥开，可将

3、试样一端约20mm浸入适当的溶剂（常用醋酸乙酯），待溶剂完全挥发，再进行剥离。试样应在温度23± 2C,相对湿度50%± 5%勺环境中放置4小时以上，并在上述条件下进行试验。将试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、下夹具上，使试样剥开部的纵轴与上、下夹具中心连接重合，并松紧适宜，试验机以（300±50） mm/min速度，拉力方向与未剥开部分呈 T型，记录各拉力值；取纵、横向平均值应 符合下表规定。项目指标内层与次内层剥离强度I、H、田类（双层复合）>1.0m （多层复合）、iv、v类>2.5热合强度I、H、田类（双层复合）>7.0m （多层复合）

4、、iv、v类>125.2.3 热合强度5.2.3.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.3.2 分析步骤取复合袋数个，从各个热合部位裁取 15mmg的11tt羊10条。至少从3个复合袋上裁取。 按塑料薄膜包装袋热合强度试验方法（QB/T2358-1998）的规定进行。测得的值应符合上表规 定。5.2.4 溶剂残留量5.2.4.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.4.2 分析步骤取样品适量，裁取内表面积0.2m2,将其迅速裁成10mme 30mm卒片，放入洁净的已在约文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第3页共20页80c条件下预热过的500ml玻璃瓶中，用橡

5、胶塞密封好后，和进样器一起送入（80±2） C 烘箱中，加热30分钟后，迅速地用预热好的进样器取 1ml瓶中气体注入色谱仪中，照溶剂 残留量法（中国药典2010年版附录即P）测定，并计算。试验结果以mg/m表示。残留溶剂 总量不得过10mg/nm,其中苯类溶剂残留量不得过 3.0mg/m2。（残留的溶剂主要有甲苯、二 甲苯、乙酸乙酯、丁酯、丁酮、异丙醇等。）5.2.5 袋的耐压性能5.2.5.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.5.2 分析步骤取5个袋，袋内填充约二分之一袋容量的水，并热合封口（参照生产工艺采用的热合条 件）。将试样逐个放在上、下板之间，试验中上、下板应保持水平，不变形

6、，与袋的接触面 必须光滑，上、下板的面积应大于试验袋。根据下表规定加整码保持1分钟（负荷为上加压板与整码重量之和），目视，袋不得破裂和渗漏。袋与内装物总质量，g负荷，N三边封袋其他袋<301008031-100200120101-400400200401-10006003005.2.6 袋的跌落性能5.2.6.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.6.2 分析步骤取五个袋，袋内填充约二分之一袋容量的水，并热合封口（参照生产工艺采用的热合条 件）。将试样按表五高度逐个自由落于光滑、坚硬的水平面（如水泥地面）。目视，不得破 裂。表5跌落性能袋与内装物总质量，g跌落高度800< 100文件名

7、称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第4页共20页文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01|第4页共20页101-400500401-10003005.2.7溶出物试验1.1.1.1 试液及仪器一般实验仪器1.1.1.2 分析步骤除另有规定外，取样品适量，分别取本品内表面积600 1tf （分割成长3cm,宽0.3cm的小片）三份置具塞锥形瓶中，加水（70±2C）、65%JI （70±2C）、正己烷（58±2C） 200ml浸泡2小时后取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批 水、65叱醇、正己烷

8、为空白对照品液。备用5.2.8 重金属5.2.8.1 试液及仪器一般实验仪器0.5mol/L的盐酸溶液：取盐酸45ml,加水使成1000ml,摇匀。标准铅溶液的制备：称取硝酸铅 0.160g置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解 后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。试用前（临用新配）：精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 lml相当于10仙g的Pb）醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸俊25g,加水25ml溶解后，力口 7mol/L盐酸溶液38ml, 用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 （电位法指示）用水稀释至100ml

9、, 即得。5.2.8.2 分析步骤取25ml的纳氏比色管三支；甲管中加标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml后，加水稀释成25ml。精密水浸液20ml,置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml,再加水稀释 至刻度，作为乙管。内管中加与乙管相同量的供试品，加0.5mol/L盐酸使溶解，再加铅标准溶液 2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml,用0.5mol/L盐酸稀释至成25ml。分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上 向下透视，当内管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管的显示的颜色与甲管比较，不得更文件名称：铝塑复

10、合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第5页共20页深。(含重金属不得过百万分之一)标准铅液取样量计算V=重金属限量供试品重100% 标准铅液浓度5.2.9 易氧化物5.2.9.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.9.2 分析步骤精密量取水浸液20ml,精密加入高钮酸钾滴定液(0.002mol/L ) 20ml与稀硫酸1ml, 煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.11g,在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml,继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差应不得过1.5ml。5.2.10 不挥发物5.

11、2.10.1 试液及仪器一般实验仪器5.2.10.2 分析步骤分别取水、65叱醇、正己烷浸出液与对照液各 100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸 干，105c干燥2小时，冷却后精密称定，水不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg; 65叱醇不挥发物残渣与空白又1照残渣之差应不得过30.0mg;正己烷不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mgo5.2.11 微生物限度5.2.11.1 试液及仪器一般实验仪器营养琼脂培养基：称取本品32g,加入1000ml蒸储水，加热溶解，充分搅拌均匀后， 分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121c高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温

12、 后，放入4 c冰箱保存备用。玫瑰红钠琼脂培养基：称取本品 30.5g,加入1000ml蒸储水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121c高压蒸汽灭菌20分钟后，取出放 置室温后，放入4c冰箱保存备用。文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第6页共20页胆盐乳糖培养基：称取本品35g,加入1000ml蒸储水，加热溶解，充分搅拌均匀后， 分装于试管，每管10ml,包好扎紧试管口，与115c高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室 温后，放入4 c冰箱保存备用。pH7.0无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液：称取本品16.1g,加入1000ml蒸储水，加热

13、溶解， 充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121c高压蒸汽灭菌15分钟 后，取出放置室温后，放入 4 c冰箱保存备用。MUGW养基：称取本品37.05g,加入蒸储水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全 溶解，分装于带有小倒管的试管中，115c高压灭菌20min,待冷至常温，备用。曙红亚甲蓝琼脂培养基：称取本品42.5g ,加入蒸储水或去离子水1000ml,搅拌加热煮 沸至完全溶解，分装三角瓶，121c高压灭菌15min。麦康凯琼脂培养基：称取本品54.0g,加入蒸储水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至 完全溶解，分装三角瓶，121c高压灭菌15min。乳糖胆盐

14、发酵培养基：称取本品35g（单料）或70g（双料），加入蒸储水或去离子水1000ml, 搅拌加热煮沸至完全溶解，分装于带有小倒管的试管中，培养基每管10ml, 115c高压灭菌15min。靛基质试液：取对二甲氨基苯甲醛 5.0g,加入戊醇（或丁醇）75ml,充分振摇，使完 全溶解后，再取浓盐酸25ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深；或取对 二氨基苯甲醛1.0g,加入95%乙醇95ml,充分振摇，使完全溶解后，取盐酸徐徐滴入。5.2.11.2 分析步骤首先建立方法学验证，平皿法分析步骤：将已经消毒好的物具及供试品放入传递窗，继续打开紫外灯照射30分钟。关闭紫外灯，操作人员进入缓冲

15、间，用消毒液洗手，换上无菌衣、帽等，将用具和供试品经传递窗口，进微生物检查室，关门。细菌、霉菌和酵母菌的检测a）供试品取样：以无菌操作，按规定称取供试品在定量的稀释剂的适宜容器中。b）供试液的制备：取本品用开孔面积为20cm2的消毒过的金属模版压在内层面上， 将无菌棉 签用氧化钠注射液稍沾湿，在板孔范围内擦拭5次，换1支棉签再擦拭5次，每个位置用2支棉签共擦拭10次，共擦拭5个位置100cn2o每支棉签擦完后立即剪断（或烧断）， 投入盛有30ml氧化钠注射液的锥形瓶（或大试管）中。全部擦拭棉签投入瓶中后，将瓶文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第7页共20页

16、迅速摇晃1分钟，即得供试品液。c）供试溶液的稀释（10倍递增稀释法）：取2-3支灭菌试管，分别加入 9ml灭菌pH7.0 无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液，另取1支1ml的灭菌吸管吸取1: 10均匀供试液1ml,加 入装有9ml灭菌pH7.0无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液的试管中，混匀即 1: 100供试液， 以次类推，可稀释至1:103或1:104 一般取1:10、1:102、1:103三级稀释液检验。d）注平皿：在进行10倍递增的同时，以该稀释级吸管吸取每级稀释液各1ml置每个灭菌平皿中，每稀释级注2-3个平皿，另取1支1ml吸管取pH7.0无菌氯化钠-蛋白陈缓冲 液各1ml注入2个平皿中，作为阴性对照

17、。阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查， 对照菌的加菌量为10-100cfu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。e）倾注培养基：将预先配置好的培养基溶化，冷至约45c时，倾注上述各个平皿15ml-20ml, 以顺时针或反时针方向快速转动平皿（勿使培养基溢出）使供试溶液与培养基混匀，放 置，待凝。f）培养：将已凝固的平板倒置于培养箱中培养，细菌培养3天,霉菌、酵母菌培养5天,逐日观察菌落生长情况、点计菌落数，必要时可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。本检查法中细菌及控制菌培养温度为30-35 C ,霉菌、酵母菌培养温度为23-28 C。g）菌落计数：将平板置菌落计数器上或从平板背面直接以肉

18、眼标记笔点计、以透视光衬以 暗色背景，仔细观察、计数。必要时借助于放大镜，菌落计数器和显微镜观察。h）判断结果：细菌菌落数、霉菌（酵母菌）落数、控制菌三项均符合该品种微生物限度项 下规定，应判为供试品合格，其中任何一项不符合该品种项下规定，应复试，复试应从同一样品中随机重新取2倍的供试品，依法操作，单项复试 2次，以3次检查的结果 的均值报告。若3次结果的平均值不超过该品种项下的规定，判供试品符合规定，否 则判供试品不符合规定。大肠埃希菌检测（Escherichia coli ）a）取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、10cmi）,直接或处理后接种至适量（不少于100ml） 的胆盐乳糖

19、培养基中，培养18-24h,必要时可延长至48小时。阳性对照试验方法同供 试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为 10-100cfu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。b）取上述培养物0.2ml,接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于 5小时、24小时在 366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUGW养基作本底对照。若管内培养物呈现荧光，文件名称：文件编号管理规程第8页共20页文件编号：SMP PMP 001 01为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液， 液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。c）

20、如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如 MUG阴性、靛基质阴性，判供 试品未检出大肠埃希菌；如 MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、靛基质阳性，则应取 胆盐乳糖培养基的培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板 上，培养18-24小时。d）若平板上无菌落生长或生长的菌落与表 1所列的菌落形态特征不符，判供试品未检出大 肠埃希菌。若平板上生长的菌落与表 1所列的菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、 纯化、染色镜检和适宜的鉴定试验，确认是否为大肠埃希菌。表1大肠埃希菌菌落形态特征A口加工菌落形态曙红亚甲蓝琼脂紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色，菌落中心 呈深紫色或无明

21、显暗色中心，圆形，稍凸起， 边缘整齐，表面光滑，湿润，常后金属光泽麦康凯琼脂鲜桃红色或微红色，菌落中心呈深桃红色，圆 形，扁形，边缘整齐，表面光滑，湿润大肠菌群（Coliform ）检测a）取含适量（不少于10ml）的乳糖胆盐发酵培养基管3支,分别加入1: 10的供试液1ml （含供试品0.1g或0.1ml）、1: 100的供试液1ml （含供试品0.01g或0.01ml）、1:1000的供试液1ml （含供试品0.001g或0.001ml）,另取1支乳糖胆盐发酵培养基管 加入稀释液1ml作为阴性对照管。培养18-24小时。阳性对照试验方法同供试品的控 制菌检查，对照菌的加菌量为10-100c

22、fu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。b）乳糖胆盐发酵管若无菌生长或有菌生长但不产酸产气，判该管未检出大肠菌群；若产酸 产气，应将发酵管中的培养物分别划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养 基的平板上，培养18-24小时。c）若平板上无菌落生长，或生长的菌落与表2所列的菌落形态特征不符或为非革兰阴性无 芽抱杆菌，判该管为检出大肠菌群；若平板上生长的菌落与表2所列的菌落形态特征相 符或疑似，且为革兰阴性无芽抱杆菌，应进行确证试验。文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第9页共20页表2大肠菌群菌落形态特征A口加工菌落形态曙红亚甲蓝琼脂紫黑色、紫红色、红色

23、或粉红色，圆形，扁 形或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润麦康凯琼脂鲜桃红色或粉红色，圆形，扁形或稍凸起， 边缘整齐，表面光滑，湿润d）确证试验：从上述分离平板上挑选 4-5个疑似菌落，分别接种于乳糖发酵管内，培养 24-48小时。若产酸产气，判该乳糖胆盐发酵管检出大肠菌群，否则判未检出大肠菌群 根据大肠菌群检出管数，按表3报告1g或1ml供试品中的大肠菌群数。表3可能的大肠菌群数各供试品量的检出结果可能的大肠菌群数N（个/g或ml）0.1g 或0.1ml0.01g 或0.01ml0.001g 或0.001ml+大于103+-102<N< 103+-10<N< 102-&

24、lt;10注：“+”代表检出大肠菌群；“-”代表未检出大肠菌群5.2.11.3 判断结果：细菌菌落数、霉菌（酵母菌）落数、控制菌三项均符合该品种微生物 限度项下规定，应判为供试品合格，其中任何一项不符合该品种项下规定，应复试，复试应从同一样品中随机重新取2倍的供试品，依法操作，单项复试 2次，以3次检查的结果的均 值报告。若3次结果的平均值不超过该品种项下的规定，判供试品符合规定，否则判供试 品不符合规定。5.2.11.4 用具的洗刷：使用过的器具经消毒后，将培养基倒出，用洗涤剂洗刷，然后用自 来水冲洗，而后用纯净水冲洗，晾干备用。5.2.11.5 无菌衣、裤子、口罩配套后装入布袋口，扎口在灭

25、菌消毒后备用。6.附件文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第10页共20页附件一、铝塑复合膜检验记录 R-SOP-QC5004-a-00附件二、铝塑复合膜微生物检验记录R-SOP-QC5004-b-00附件三、铝塑复合膜检验报告单R-SOP-QC5004-C-007.参考或引用文件N/A8.文件变更记载修订号执行日期变更原因、依据及详细及更内容00根据2010年版GMP要求，新起草文件文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第11页共20页附件一、铝塑复合膜检验记录R-SOP-QC5004-a-00陕西德福康制药有限公司内包材检验操作

26、记录R-SOP-QC5004-a-00检品名称：铝塑复合膜检品编号：检品批号：包装规格：检品来源：取样数量：检验目的：全检检验依据：国家包装容器标准 YBB>受检日期：年月日报告日期：年月日1 .外观质量1.1 色泽均匀。1.2 在自然光线明亮处，正视目测，不得有穿孔、异味、粘连、复合层分离及明显损伤、气泡、皱纹、脏污等缺陷。复合袋的热封部位应平整、无虚封。1.3 印刷内容与批准的样稿一致。符合规定口不符合规定口2 .检查2.1 规格尺寸符合规定口不符合规定口2.2 机械性能（内层与次内层剥离强度）取膜适量，将样品宽度方向两端除去 50mm沿宽度方向均匀裁取纵、横向15m碗的试样各 5条

27、（复和方向为纵向）。沿试样长度方向，将复合层与基材预先剥开50mm被剥开部分不得有明显损伤。若试样不易剥开，可将试样一端约 20mnK入适当的溶剂（常用醋酸乙酯）， 待溶剂完全挥发，再进行剥离。试样应在温度23± 2C,相对湿度50%± 5%勺环境中放置4小时以上，并在上述条件下进行试验。将试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、 下夹具上，文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第12页共20页使试样剥开部的纵轴与上、下夹具中心连接重合，并松紧适宜，试验机以（300+50） mm/min 速度，拉力方向与未剥开部分呈 T型，记录各拉力值；取纵、横向平均

28、值应符合下表规定。项目指标内层与次内层剥离强度I、H、田类（双层复合）>1.0m （多层复合）、iv、v类>2.5热合强度I、H、田类（双层复合）>7.0m （多层复合）、iv、v类>12符合规定口 不符合规定口 2.3热合强度取复合袋数个，从各个热合部位裁取 15mn®的11tt羊10条。至少从3个复合袋上裁取。按塑 料薄膜包装袋热合强度试验方法（QB/T2358-1998）的规定进行。测得的值应符合 2.2项表规 定。符合规定口 不符合规定口 2.4溶剂残留量取样品适量，裁取内表面积0.2m2,将其迅速裁成10mme30mm卒片，放入洁净的已在约80c 条

29、件下预热过的500ml玻璃瓶中，用橡胶塞密封好后，和进样器一起送入（80±2） C烘箱 中，加热30分钟后，迅速地用预热好的进样器取 1ml瓶中气体注入色谱仪中，照溶剂残留 量法（中国药典2010年版附录即P）测定，并计算。试验结果以mg/n2表示。残留溶剂总量 不得过10mg/m,其中苯类溶剂残留量不得过3.0mg/m2。（残留的溶剂主要有甲苯、二甲苯、 乙酸乙酯、丁酯、丁酮、异丙醇等。）符合规定口 不符合规定口 2.5袋的耐压性能取5个袋，袋内填充约二分之一袋容量的水，并热合封口（参照生产工艺采用的热合条件）c 将试样逐个放在上、下板之间，试验中上、下板应保持水平，不变形，与袋的

30、接触面必须光 滑，上、下板的面积应大于试验袋。根据下表规定加整码保持1分钟（负荷为上加压板与整文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第13页共20页码重量之和），目视，袋不得破裂和渗漏。袋与内装物总质量，g负荷，N三边封袋其他袋<301008031-100200120101-400400200401-1000600300符合规定口不符合规定口2.6 袋的跌落性能取五个袋，袋内填充约二分之一袋容量的水，并热合封口（参照生产工艺采用的热合条件） 将试样按表五高度逐个自由落于光滑、坚硬的水平面（如水泥地面）。目视，不得破裂。跌落性能袋与内装物总质量，g跌落局度

31、< 1008001014005004011000300符合规定口不符合规定口2.7 溶出物试验除另有规定外，取样品适量，分别取本品内表面积600 1tf （分割成长3cm,宽0.3cm的小片） 三份置具塞锥形瓶中，加水（70±2C）、65%JI （70±2C）、正己烷（58±2C） 200ml 浸泡2小时后取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白对照品液。备用符合规定口不符合规定口2.8 重金属2.8.1 取25ml的纳氏比色管三支；甲管中加标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成

32、25ml。文件名称：文件编号管理规程第14页共20页文件编号：SMP PMP 001 012.8.2 精密水浸液20ml,置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml,再加水稀 释至刻度，作为乙管。2.8.3 内管中加与乙管相同量的供试品，加 0.5mol/L盐酸使溶解，再加铅标准溶液 2.0ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml,用0.5mol/L盐酸稀释至成25ml。2.8.4 分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自 上向下透视，当内管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管的显示的颜色与甲管比较，不得更深。（含重金属不得过百万分之一）符合

33、规定口不符合规定口2.9 易氧化物精密量取水浸液20ml,精密加入高钮酸钾滴定液（0.002mol/L ） 20ml与稀硫酸1ml,煮沸3 分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.11g,在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L ） 滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml,继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定7就之差应不得过 1.5ml。符合规定口不符合规定口2.10 不挥发物分别取水、65叱醇、正己烷浸出液与对照液各 100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干， 105c干燥2小时，冷却后精密称定，水不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过30.0mg;65叱醇不挥

34、发物残渣与空白又1照残渣之差应不得过30.0mg;正己烷不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过30.0mgo符合规定口不符合规定口结 论：本品依据国家包装容器标准 YBB检验、结果符合规定。复核人检验人:文件名称：铝塑复合膜检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5004-00第15页共20页附件二、铝塑复合膜微生物检验记录R-SOP-QC5004-b-00陕西德福康制药有限公司微生物限度检验记录R-SOP-QC5004-b-00检品名称：铝塑复合膜检品编号：检品批号：包装规格：检品数量：检验依据：中国约典2010年版检品来源：检验日期：年月日检验项目：微生物限度报告日期：年月日【检验记录】1

35、.供试液的制备(1)常规法：称/吸取供试品g/ml置pH7.0无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液 ml。A.45 c水浴振荡分钟 B.匀浆仪 转/分离心 分钟C.其他方法：(2)非水溶性供试品：称/吸取供试品g/ml ,乳化剂g/ml ,力口 pH7.0无菌氯化钠-蛋 白陈缓冲液ml ,使充分乳化。(3)抑菌性供试品：称/吸取供试品g/ml置pH7.0无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液 ml。A.稀释法B.离心沉淀集菌法 C.薄膜过滤法 D.中和法E.沉降法2 .计数测定方法(1)方法：A.平皿法( ml/ 皿)B.薄膜过滤法(冲洗量 ml/ 膜)(2)培养条件细菌：30-35 C培养3天霉菌和酵母菌：23-28

36、 C培养7天。营养琼脂批号：玫瑰红钠琼脂批号：细菌数(标准规定：不得过个/g或ml)霉菌和酵母菌(标准规定：不得过 个/g或ml)平皿原液101102103104阴性对照平皿原液101102103阴性对照11223344文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01第16页共20页文件名称：文件编号管理规程文件编号：SMP PMP 001 01|第16页共20页5566均值均值结果个/g或ml规定结果个/g或ml规定3.控制菌检查大肠埃希菌细菌（标准规定：不得检出/g 或ml）沙门菌（标准规定：不得检出/10g 或 10ml）取供试液10m l（相当于供试品1g、1ml、10

37、cm2胆盐乳糖培养基中（不少于100ml） , 30-35 C培养18-24小时取供试品10g或10ml,接种至适里：（不少于 200ml）的营养肉汤培养基中，30-35 C培养18-24小时供试品阴性对照阳性对照供试品阴性对照阳性对照BL增菌液营养肉汤MUGTTB靛基质SS或 DHLEMBEMaccEMBEMacc染色镜检TSI结果个/g或ml规定结果10/g或10ml规定大肠菌群（标准规定：不得过个/g/或ml）取乳糖胆盐发酵培养基管3支，分别加入1:10的供试液1ml、1:100的供试液1ml、1:1000 的供试液1ml,另取一支乳糖胆盐发酵培养基管加入稀释液1ml作为阴Tt对照30-35 C培养18-24小时各供试品量的检出结果可能的大肠菌群数N （个/g或ml）结果0.1g 或 0.1ml0.01g 或 0.01ml0.001g 或 0.001ml103102<NR 1031