新分光光度法测定水中总铁含量(毕业论文)

1、北京理工大学新分光光度法测定水中总铁含量The Operating Theory of Essential Truth in Journalism作 者 姓 名：学科、专业 ：学 号 ：指 导 教 师：完 成 日 期：北京理工大学Shandong University毕业论文（设计）任务书论文（设计）题目：分光光度法测定水中总铁含量专 业 名 称 工业分析与检验 毕 业 生 学 号指 导 教 师 职 称完 成 期 限 年 月 日至 年 月 日教培中心主任 年 月 日审查 教务科科长 年 月 日审批目 录摘 要 .1前 言 .21 实验部分.31.1 方法原理.31.2 主要仪器.31.3 实验

2、试剂.31.4 实验步骤.41.5 计算 .52 结果与结论.62.1 最适波长的选择 .62.2 显色剂用量的选择.62.3 酸度的影响.72.4 标准曲线.72.5 样品分析.83 结 论.9致 谢.10参考文献 .11分光光度法测定水中总铁含量【摘 要】本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。【关键词】分光光度法废水 总铁 水质检测前 言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，

3、因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。【1.2】铁在深层地下水中呈低价态, 当接触空气并在pH 大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O的黄棕色沉淀, 暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH 值小于5时, 高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。1 实验部分1.1 方法原理在pH39的条件下, 低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 在波长510nm 处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时, 控制溶液pH 为2.93.5,

4、可使显色加快。【3】水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物, 同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁, 还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸, 也不加盐酸羟胺, 则测定结果为低铁的含量。1测定次数方之和各次测定的绝对偏差平）标准偏差（=S%100n =值次测得结果的算术平均标准偏差）相对标准偏差（RSD回收率 = 加标试样测定值-试样测定值加标量×1001.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂【4】1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g 硫酸亚铁铵Fe(NH4

5、2(SO426H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中, 滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变, 用纯水定容至1000ml 。此贮备溶液1.00ml 含0.100mg 铁。1.3.2 铁标准溶液(使用时现配:吸取10.00ml 铁标准贮备溶液(11.1.4.1, 移入容量瓶中, 用纯水定容至100ml 。此铁标准溶液1.00ml 含10.0g 铁。1.3.3 0.1邻菲啰啉溶液:称取0.1g 氮杂菲(C12H8N2H2O 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中, 并稀释至100ml 。此溶液1ml 可测定100g 以下的低铁。 (C12H8N2HCl两种, 都可用。1.3.4 10盐

6、酸羟胺溶液:称取10g 盐酸羟胺(NH2OHHCl,溶于纯水中, 并稀释至100ml 。1.3.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2: 称取250g 乙酸铵( NH4C2H3O2 ,溶于150ml纯水中, 再加入700ml 冰乙酸混匀, 用纯水稀释至1000ml 。1.3.6 1+1盐酸。1.4 实验步骤1.4.1 量取50.0ml 振摇混匀的水样(含铁量超过50g 时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml 于100ml 三角瓶中。注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品, 并立即量取。取样方法不同, 可能会引起很大的操作误差。1.4.2 另取100ml 三角

7、瓶8个, 分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml, 各加纯水至50ml 。1.4.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液, 小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐, 要在pH2左右才能溶解, 如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml , 冷却至室温后移入50ml 比色管中。1.4.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml 邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液, 各加纯水至50ml 刻度, 混匀, 放置1015min 。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁, 故缓冲溶液的加入时要准确一致。

8、 若水样较清洁, 含难溶亚铁盐少时, 可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。1.4.5 于510nm 波长下, 用2cm 比色皿, 以纯水为参比, 测定样品和标准系列溶液的吸光度。1.4.6 绘制校准曲线, 从曲线上查出样品管中铁的含量。1.5 计算C M/V式中: C水样中总铁(Fe的浓度,mg/L;M 从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,g; V 水样体积,ml 。2 结果与讨论2.1 最适波长的选择准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，置于 50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml 乙酸铵缓

9、冲液、加2.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用分光光度计，在400至600nm 之间，每10nm 记录一次吸光度，如图1所示，其最大吸收波长为510nm. 2.2 显色剂用量的选择吸收曲线00.050.10.150.20.250100200300400500600波长/nm吸光度A 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入8个50ml 具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml 乙酸铵缓冲液、加0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm 处分别测其吸光度

10、A ，以啉菲啰啉的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定出最佳显色剂用量为2ml 最佳，如图2所示。 2.3酸度的影响准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入6个50ml 具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml 乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0ml 的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm 处分别测其吸光度A ，得出在pH 在一定范围内（pH 在2-9时），酸度对吸光度的影响很小，如图3所示。2.4 标准曲线在6只50ml 容量瓶中，用移液管分

11、别依次加入100ug/ml的标准Fe 2+溶液（新配制的铁标液）0.00ml ，2.00ml ，4.00ml ，6.00ml ，8.00ml ，10.00ml. 标准曲线方程y=0.0413x+0.0073,相关系数R 2=0.9999,如图4. 2.5 样品分析准确量取20ml 样品于50ml 容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液，稀释至刻度，在510nm 处测其吸光度测得的结果如表1所示. 3 结 论邻菲啰啉分光光度法测定微量铁含量，消除了检测物中常见离子的干扰，又避免了调节控制pH 值和实验显色剂用量的繁琐操作，准确度与灵敏度大

12、为提高，测定速度大大加快，具有广泛的使用价值.致 谢首先，我要感谢我的学院对我大学四年的教育，除了让我学到了很多的书本知识和操作技能，还让我学到了很多为人做事的道理。学院不仅给予我学习知识的平台，还是让我有施展所学的天空。在论文完成之际，我要特别感谢我的指导老师杨兵老师的热情关怀和悉心指导。在我撰写论文的过程中，他倾注了大量的心血和汗水，无论是在论文的选题、构思和资料的收集方面，还是在论文的研究方法以及成文定稿方面，我都得到了老师悉心细致的教诲和无私的帮助，特别是他的睿智、对知识孜孜不倦的追求、深厚的学术素养、对教育科学研究的热爱、严谨的治学态度和治学精神，精益求精的工作作风使我终生受益，深深地感染和激励着我。在此表示真诚地感谢和深深的谢意。在论文的写作过程中，同时还得到