室温直流磁控溅射制备ITO膜及光电性能研究

1、第卷第期真空年月，室温直流磁控溅射制备膜及光电性能研究李全友，姚宁，张兵临，葛宝全，王执乾（郑州大学物理工程学院材料物理教育部重点实验室，河南郑州）摘要：室温条件下，在玻璃衬底上，采用直流磁控溅射法制备了膜。研究了溅射压强，氧流量和溅射功率等工艺参数对薄膜光电性能的影响。结果表明：当流量为和溅射时间等参数不变时，溅射气压，氧流量和溅射功率为最佳工艺条件。并得到了电阻率×，在可见光区平均透过率以上薄膜。关键词：室温；膜；直流磁控溅射；电阻率；透光率中图分类号：；文献标识码：文章编号：（），（，）：（），×：；高简（）膜是一种重掺杂、并的型半导体材料，不仅具有优良的导电性，高的

2、可见光透过率和红外反射率，还具有高的机械强度和化学稳定性。作为透明导电薄膜，可广泛应用于，等多种电子平板显示器件的透明电极中。性等光电性能上对薄膜提出了更高的要求。特别是用作和其它有机微显示器件的是在有机层上直接沉积的，因有机材料不耐高温，所以研究低温乃至室温条件下制备膜就显得尤为重要。作者用直流磁控溅射方法在室温下制备了薄膜，并对其光电性能以及影响其性能的因素进行了分析。膜的制备方法很多，有真空蒸发法，水热法，喷涂法，磁控溅射法，喷雾法，热分解法，气相反应法和溶胶、凝胶法等。目前比较广泛应用的是直流磁控溅射法，它具有可控性和易于获得大面积均匀薄膜等特点。根据溅射时基底温度的高低，分为高温溅射

3、和低温溅射。近几年来，液晶显示（）、等离子体显示（）、场发射显示（）和有机电致发光（）等平板显示器蓬勃兴起，在高透过率，低电阻率和大面积均匀收稿日期：作者简介：李全友（），男，河南省周口市人，硕士。实验采用本实验室的直流磁控溅射镀膜机制备薄膜。靶材为陶瓷靶（：质量比为），纯度为，基片采用普通的玻璃片，靶与基片距离为，基片依次用去污剂，丙酮，乙醇，异丙醇和去离子水超声清洗。高纯作为放电气体，高纯作为反应联系人：姚宁，副教授。第期李全友，等：室温直流磁控溅射制备膜及光电性能研究气体，气体由压强控制仪和质量流量计控制。溅射时本底真空为×。在流量，沉积时间保持不变条件下，分别讨论溅射压强，氧

4、流量和溅射功率等参数对所制备薄膜光电性能影响。采用型双电测电四探针测试方块电阻，然后换算为电阻率，用型紫外可见分光光度计测量薄膜的透过率。观察膜的形貌和结构，特别讨论了溅射功率对膜结构形貌和结晶状况的影响。氧流量对膜的影响在保持其它条件不变时，改变氧气的流量。氧流量对膜的光电性能影响如图所示。分析与讨论溅射压强对膜的影响在保持氧流量为，溅射功率为不变的条件下改变溅射压强。电阻率和透过率随溅射压强的变化如图所示。图薄膜的透过率和电阻率随氧流量的变化关系图，膜属于型半导体薄膜，导电率决定于载流子浓度，而载流子浓度主要由氧空位和锡掺杂所决定，在薄膜制备过程中取决于氧浓度和掺锡量，掺锡量由靶材所定，所

5、以氧流量的高低会影响膜的导电率。当溅射氧流量较大（）时，膜的透过率显著增大，因为，原子能充分氧化生成透明氧化物和。但是太大的氧流量（）又会使形成高价不透明氧化物，生成的和会被大量的氧负离子轰击生成低价的不透明的氧化物和，导图薄膜的透过率和电阻率随溅射压强的变化关系图致透过率变差。由于和氧化物薄膜结晶较差导致薄膜的微观结构变得更为无序，膜中有大量的位错，缺陷和氧原子吸附，从而使薄膜的电阻率很大，导电性变差。从另外一个角度分析，过剩的氧原子会填充氧空穴，形成的联合体使替代离子无效，导致载流子减少，电阻率增加。当氧流量减少时，由于氧化不充分，会使薄膜金属化，含有一定量的金属成份，此时薄膜电阻率较小，

6、导电性能较好，但导致薄膜不透明，透光性较差，透过率降低，氧流量太小，当溅射压强较小（）时，由于气体稀薄，在溅射过程中，受到的散射较小，同时，低气压下长的平均自由程导致离子高的动能，因此从靶上溅射出的原子的动能大，氧原子能够和溅射到基底的原子充分反应，这时膜的结晶状况比较好，透过率较高。这一充分氧化反应，造成氧空位的下降，因为薄膜中氧空位对导电性起很大的作用。因此导致制备的薄膜的电阻率较大，导电性较差。当溅射压强较大（）时，由于中性气体和已经电离的气体离子会频繁的撞击，因此，腔体内的受到强烈的散射作用使其动能较小，导致溅射出的靶原子的动能较小，靶原子飞向基底时遭到气体分子和等离子体散射的几率大，

7、使得沉积到基底的原子能量较小，降低了高价铟锡氧化物的反应活性，会生成一些铟锡的低价氧化物，使薄膜呈暗棕色，同时，影响薄膜的结晶程度，使薄膜的电阻率变大，透过率变差。当溅射压强介于中间某个值（）时，膜的透过率很高，而电阻率很小，为最佳的溅射压强值。（），膜中将有大量氧空位产生，太多的氧缺位又会导致晶格变形，使电阻率增加。因此，适当的氧流量（），膜有较好的透过率和较低的电阻率。在室温沉积薄膜中，无论衬底或薄膜在生长过程中都会大量吸附氧原子，大量氧原子的吸附应是导致低温沉积薄膜电阻率较高的重要原因。溅射功率对膜的影响如图所示随着溅射功率的增大，薄膜的电阻率降低，因为溅射功率大时，必然导致溅射时的速率

8、增大，因此，在相同的时间内薄膜的厚度就会增加，方块电阻减小，导电性能提高。但是，真空第卷溅射功率很大时，导致溅射出的粒子的能量大，速率大，导致缺氧反应，并且高能氧负等离子体的轰击导致的化合物分解生成金属，导致透过率降低。且过高的溅射功率对薄膜表面造成一定的损伤，也致使透过率稍有降低。当溅射功率降低时，溅射粒子能和氧原子充分反应，又会使透过率增大，但由于氧原子充分反应会导致氧空位减小，致使方块电阻增加，电阻率增加。因此适当的溅射功率可以减小方块电阻，降低电阻率，提高透过率高功率图图、低功率室温下高低功率溅射的膜的结构和形貌，。当溅射功率低至时，撞击靶材表面的离子的能量小，结果溅射原子的平均能量会

9、很低，原子数量很少，因此导致吸附原子的迁移率降低，在基底表面具有较大的表面迁移能，从而可以与氧气进行充分反应，导致薄膜的透过率又有提高，但较少的氧空位和吸附氧原子的存在导致薄膜电阻率增加。当溅射功率由逐渐减小到过程中，溅射到基底的消失和氧化物含量的增大导致薄膜电中结晶状态的改善，导致透过率达到最佳值、阻率较小。结论室温条件下，在玻璃衬底上制备了薄膜，通过优化实验条件，得到了电阻率为×，透过率以上的薄膜。研究了压强，氧流量，溅射功率对薄膜的光电性能影响，并用分析了不同溅射功率条件下薄膜的结构形貌。室温条件下制得的性能优异的薄膜在倒置型等有机微型显示上有重要的应用价值。参考文献，（）：，

10、（）：周引穗，王俊，杨晓东，等透光导电膜的制备及其光电特性光子学报，（）：张树高，黄伯云，方勋华薄膜的半导化机理、用途和制备方法材料导报，（）：，（）：，（）：吴自勤，王兵薄膜生长北京：科学出版社，林钰，辛荣生，贾晓林淀积温度和氧含量对膜结构及性能的影响稀有金属，（）：，：陈猛，白雪冬，黄荣芳：和：透明导电薄膜的结构及其导电机制半导体学报，（）：陈恪，邹清胜用幕墙玻璃镀膜生产大面积制备膜真空与低温，（）：来冰，丁训民，袁泽亮同步辐射光电子能谱对表面的研究半导体学报，（）：李云奇，关奎之，徐成海，等低电阻透明导电膜的制备和应用技术真空，：图薄膜的透过率和电阻率随溅射功率的变化关系，图、是用扫描电子显微镜（）观察薄膜样品的照片。照片中清晰可见室温直流磁控溅射沉积的薄膜样品的结晶形貌是多晶结构，从图中可以看出，高功率时（）氧负离子对膜的损伤比较大，使膜的晶粒分散度大，表面形貌不规则，而低功率时（）氧负离子对膜的损伤较小，使膜的晶格排列很好，导致