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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流ATR-FTIR实验.精品文档.实验四 ATR-FTIR实验实验目的1. 了解衰减全反射的基本原理2.学会用ATR-OMNI采样器采集固体样品的红外光谱图。实验仪器傅立叶变换红外光谱仪及职能OMNI采样器实验原理当入社的红外光通过具有高折射率的锗晶体(光密介质)后再入射到样品(光疏介质)的表面上,且入射角大于临界角时,入射光将完全被反射。实际上,光线并不是在样品表面被直接反射回来,而是贯穿到样品表面内一定深度(一般为几百纳米到几微米之间)后再返回表面。如果样品在入射光的频率范围内有吸收,则反射光的强度在被吸收的频率位置衰减,因而产生和普通吸收
2、相似的现象,所得光谱也与投射法红外光谱法类似。实验步骤1.打开电脑及红外光谱仪主机电源,预热半小时。2.安装ATR-OMNI采样器3.设置试验参数;4.将样品的测试面直接放在锗晶体上,旋转OMNI采样器固定钮,压住样品。5.在4000cm-1600cm-1波数范围内扫描,采集样品的衰减全反射红外光谱谱图。实验数据及其处理通过解析红外光谱图,得知,该物质有如下的特征峰:波峰波数/cm-1描述13333.29醇和酚分子间氢键O-H伸缩振动;酰胺N-H伸缩振动23293.30醇和酚分子间氢键O-H伸缩振动;酰胺N-H伸缩振动;炔烃C-H伸缩振动32921.13烷烃C-H伸缩振动42855.45羧酸二
3、聚体;烷烃C-H伸缩振动52366.02烷烃饱和烃C-H伸缩振动61733.69醛的特征吸收(C=O伸缩)71703.16醛的特征吸收(C=O伸缩)81638.72胺N-H变形振动相当于CH2的剪式振动吸收;酰胺C=O伸缩振动91557.77芳烃C=C骨架振动101452.35烷烃C-H伸缩振动;芳烃C=C骨架振动111428.95烷烃C-H伸缩振动121362.96烷烃C-H弯曲振动131335.09胺C-N伸缩振动吸收;有机卤化物脂肪族C-F伸缩141314.90胺C-N伸缩振动吸收;有机卤化物脂肪族C-F伸缩151279.43醇和酚C=O伸缩振动;羧酸C=O伸缩吸收;胺C-N伸缩振动吸收
4、;有机卤化物脂肪族C-F伸缩161247.11醇和酚C=O伸缩振动;羧酸C=O伸缩吸收;胺C-N伸缩振动吸收;有机卤化物脂肪族C-F伸缩171204.48醇和酚C=O伸缩振动;饱和酯C=O强吸收;胺C-N伸缩振动吸收;有机卤化物脂肪族C-F伸缩181159.68醇和酚C=O伸缩振动;有机卤化物脂肪族C-F伸缩191108.37醇和酚C=O伸缩振动;有机卤化物脂肪族C-F伸缩201053.04醇和酚C=O伸缩振动;有机卤化物脂肪族C-F伸缩211029.69醇和酚C=O伸缩振动;芳香醚(R=O伸缩);有机卤化物脂肪族C-F伸缩22767.28烯烃C-H面外弯曲振动;芳烃C-H面外弯曲振动;醇和酚O-H面外弯曲;胺N-H面外弯曲振动;有机卤化物脂肪族(C-F,C-Cl)伸缩23704.30烯烃C-H面外弯曲振动;芳烃C-H面外弯曲振动;醇和酚O-H面外弯曲;胺N-H面外弯曲振动;有机卤化物脂肪族C-F伸缩24664.39醇和酚O
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