讲稿9 分光光法测定水样中铁的含量

1、实验九 分光光度法测定水样中铁的含量一、实验目的1、了解利用可见分光光度法进行定量分析的原理和方法；2、初步掌握分光光度计的使用方法，学习测绘溶液的吸光度；3、掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。二、实验原理邻二氮菲(邻菲罗啉，phen)和Fe2+在pH为3-9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1。邻菲罗啉 + Fe2+ 邻菲罗啉-Fe2+络合物（无色） （橙红色）铁含量在0.16g·mL-1范围内遵守Lambert-Beer定律：A= bc=

2、K·c其吸收曲线如下图所示。邻菲罗啉-铁()的吸收曲线显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+2NH2OH·HC12Fe2+N2+2H2O+4H+2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次用分光光度计测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、实验仪器与

3、试剂电子天平，容量瓶（25ml×7，或用比色管代替）, 刻度移液管（1ml，2ml，5ml，10ml×2），752 型分光光度计，1 cm玻璃比色皿，滴管；2mmol/L铁标准溶液，待测含铁水样，1.5mol/L盐酸羟胺溶液，8mmol/L邻二氮菲溶液，1.0 mol/L醋酸钠溶液，蒸馏水。四、实验内容与步骤 1、标准Fe2+溶液系列及待测溶液的配制 按表1所示，在编号为1-7的50 mL容量瓶（或比色管）中分别按照表1的数据加入铁标准溶液或待测水样，然后分别加入1.00 mL 1.5mol/L盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2.00 mL 8mmol/L邻菲罗

4、啉溶液、5.00 mL 1.0 mol/L乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。表1 标准系列溶液和样品液的配制实验序号1234567标准Fe2+溶液/ml00.400.801.201.602.000待测水样/ml00000010.00盐酸羟胺/ml1.001.001.001.001.001.001.00邻菲罗啉/ml2.002.002.002.002.002.002.00醋酸钠/ml2.002.002.002.002.002.002.00V总(稀释)25.0025.0025.0025.0025.0025.0025.00c稀释(Fe2+)/mmol·L-12、吸光度A的测定（分光光度计的

5、使用参照后附说明）选择最大吸收光波长max=510nm为入射光波长，以试剂空白溶液(1号)为参比溶液，用1 cm比色皿作吸收池，在分光光度计上测出所配一系列标准溶液的吸光度。3、标准曲线的测绘在坐标纸上，以铁标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4、待测含铁水样中铁含量的测定按照同标准曲线系列溶液相同的条件，测量待测水样的吸光度，由标准曲线计算试样中铁的含量。五、实验注意事项1、分光光度计测量前应预热30min；2、仪器操作应在教师指导下进行；3、手拿比色杯的粗糙面；4、本实验的试剂加入顺序不能随意改变；5、反应时间应严格控制足够长，保证反应完全；6、测定顺序是从稀到浓。

6、六、实验思考讨论1、根据有关实验数据，计算邻二氮菲-Fe()络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。2、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比?附：722S型可见分光光度计的使用说明一、仪器的基本操作 1、 测定溶液的透射比预热 设定波长 置参比样品和待测样品 置0%（T） 置100% （T） 选择透射比操作模式 拉动拉杆，使待测样品进入光路 记录测试数据2、 测定溶液的吸光度 预热 30min设定波长 最大吸收波长max（吸光度值一般选在0.20.7之间)置参比样品和待测样品 拿粗糙面、润2-3次、 装2/3-3/4 、吸水纸擦干置0%（T） T模

7、式、开盖或用黑体置100% （T）T模式、参比选择吸光度操作模式 mode（模式）拉动拉杆，使待测样品进入光路 记录测试数据二、吸收池的使用吸收池要配对使用，因为相同规格的吸收池仍有或多或少的差异，致使光通过比色溶液时，吸收情况将有所不同。注意保护吸收池的透光面，拿取时，手指应捏住其毛玻璃的两面，以免沾污或磨损透光面。在已配对的吸收池上，于毛玻璃面上做好记号，使其中一只专置参比溶液，另一只专置试液。同时还应注意吸收池放入吸收池槽架时应有固定朝向。如果试液是易挥发的有机溶剂，则应加盖后，放入比色皿槽架上。凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中。倒入溶液前，应先用该溶液淋洗内壁三次，倒入量不可过多，以吸收池高度的2/3-3/4为宜。每次使用完毕后，应用蒸馏水仔细淋洗，并以吸水性好的软纸吸干外壁水珠，放回吸收池盒内。不