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1、烧结钕铁硼的烧结!时间: 2009年06月28日 来源:本站原创 作者: 塞外狂生 浏览次数: 567    烧结钕铁硼的烧结是指为了进一步提高磁体的性能和使用性,改进粉末间的接触性质,提高强度,使磁体具有高性能的显微组织特征,需要将生坯加热到粉末基体相熔点以下的温度并保温一段时间的工艺。    烧结是极为重要的工艺,所有的生产厂家和广大的研究者都极为重视。NdFeB 粉末压坯的相对密度一般为 5070,孔隙度一般为 3050,颗粒间的结合全部都是机械结合,结合的强度极低。如果成型压力非常大时,已经相互接触的颗粒有的已经产生弹性或者塑

2、性变形,这时样品较为容易裂开,且其显微组织不足以产生高的磁性能。    在生坯的烧结过程中,将发生一系列的物理化学变化。首先,粉末颗粒表面吸附的气体(包括水蒸气)排除,有机物(如等静压中可能沾上的油或者添加的抗氧化剂和润滑剂等)的蒸发与挥发,应力的消除,粉末颗粒表面的氧化物的还原,变形粉末颗粒的回复和再结晶。其次,原子扩散,物质迁移,颗粒之间的接触由机械接触改为物理化学接触,形成金属键和共价键的结合。最后,粉末间的接触面扩大,出现烧结颈,接下来是烧结颈长大,密度提高,晶粒长大等。粉末生坯的孔隙率大,表面积也大,因此表面能也大,同时还具有晶格畸变能,使粉末生坯整体上

3、处于高能状态。从能量的角度来看,这是不稳定的,具有自发地烧结与粘结成一个致密体的倾向和驱动力。因此,在一定温度的条件下,即动力学允许的情况下,粉末颗粒间的接触将由点到面,以便减少表面积和表面能。随着颗粒间的接触面的扩大,生坯开始收缩和致密化,最后成为一个烧结体。简言之,烧结就是粉末结合体由生坯变为毛坯的过程。    烧结分为液相烧结和固相烧结,这两种烧结方式有很多共同之处。1、液相烧结    钕铁硼系烧结永磁体由主相(Nd2Fe14B)、富 Nd 相和富 B (Nd1.1Fe4B4)相组成。若该磁体中的 B 含量小于 6.8,则富 B

4、 相的成分就很少,那么可以认为磁体是由主相和富 Nd 相组成的。从 NdFeB 的三元相图可以看出,主相的熔点约为 1185,富 Nd 相的熔点约为 655(平衡态)。NdFeB 系永磁体的烧结温度一般为 1080。在该温度下,一般由固态的主相和液态的富 Nd 相组成,此时就称为液相烧结。    液相烧结的基本过程    液相烧结大体可以分为三个阶段,第一,液相的生成和流动;第二,溶解与析出,即若固相可以溶解在液相中,则当液相出现后,细小的颗粒和大颗粒的突起和棱角部分就会溶解于液相中,当固相在液相中的溶解度超过其饱和度时,就要在大颗粒

5、表面析出;第三,固相烧结,就是如果液相烧结时的液相不足时,部分颗粒间就会直接接触,从而成为固相烧结。因此可以说固相烧结是液相烧结的后一阶段。2、固相烧结    烧结前粉末是机械接触,在烧结温度下,为减少表面能,其接触面积逐渐扩大形成烧结颈。烧结颈的扩大通过原子扩散和物质迁移来实现,其结果就是使得粉末颗粒更加接近,从而导致烧结体致密化。    液相烧结的致密化    液相烧结中的各个阶段是相互融合的,即在第一个阶段还没有结束时,第二个阶段就已经开始,同样,第二个阶段还没有结束时,第三个阶段就已经开始了。第一

6、个阶段由于液相的形成,收缩率迅速提高,此时的收缩率主要取决于液相的数量。随烧结温度的提高,液相数量增加,收缩的量也在增加。第二阶段主要是固相的析出和和溶解来致密化,且速率减缓。第三阶段主要靠固相的扩散或者物质迁移来致密化,致密过程速率进一步减缓。液相烧结的致密化与液相的数量,液相对固相的浸润性,界面能、粉末颗粒尺寸、固相与液相间溶解度等因素有关。其致密化过程可以用致密化系数来表示,如下式所示。(烧压/理压)×100式中,致密化系数;烧烧结体密度;压压结体密度;理致密体理论密度    液相烧结三个阶段致密化系数的变化过程如图所示,第一个致密化过程从开始到约

7、第9min结束,即为液相的产生和流动过程,此时由于液相的形成,收缩率迅速提高,其收缩率主要取决于液相的数量。第二个致密化过程从约第 5min 开始到约第 80min 结束,是粉末颗粒的溶解与析出过程,此时收缩率减缓。第三个致密化过程从约第 50min 开始到烧结结束,极为固相烧结时间,该过程主要依靠固相的扩散或者物质的迁移来致密化,收缩率比第二个过程还要缓慢。3、烧结方式分类    就烧结方式而言,除了传统的烧结方式而外,目前还陆续发展了如下一些比较新的烧结技术。(1) 电火花烧结    电火花烧结(Spark Sintering)是

8、将金属等粉末装入由石墨等材质制成的模具,利用上、下模充兼通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末,经放电活化、热塑变形和冷却阶段完成制取高性能材料或制件的一种方法。(2)放电等离子烧结    SPS 技术是一种利用直流脉冲电流通电烧结的加压烧结方法,其基本原理是通过对电极通入直流脉冲电流瞬时产生的放电等离子使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化,在加压的同时实现烧结。这种技术具有如下烧结特点:(1烧结温度低,一般低于普通烧结温度 200300;(2烧结时间短,只需 35min 即可;(3可获得细小、均匀的组织,并能保持原始材料的自然状态;(

9、4能获得高致密度材料;(5可以制造瓦形、薄壁环等异形及大尺寸工件。目前,SPS 技术在国外已经成为材料制备领域的一个研究热点,广泛的应用于陶瓷、金属、金属间化合物等多种材料的制备以及异种材料的连接等方面。(3) 微波烧结    微波是一种频率非常高的电磁波。通常把 300MHz300GHz 的电磁波划为微波波段,对应的波长范围为 1mm1m。微波烧结是利用在微波电磁场中材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的快速烧结新技术。微波烧结装置中只有试样处于高温,而其余部分仍处于常温状态,所以整个装置结构紧凑简单,具有极快的加热和烧结速度,可以经济、简便地获得

10、 2000以上的超高温。(4) 电场快速反应烧结法    电 场 快 速 反 应 烧 结 法 即 电 场 自 蔓 延 高 温 合 成 法 , 简 称 电 场 SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis)法。该方法目前主要是将电场作为体系燃烧反应的一种手段。美国的 Z. A. Munir 教授最早将 Ti 粉和 C粉在电场作用下合成 TiC。其原理是,首先利用专门的点火器来激发体系内Ti 和 C 之间的化学反应,反应一旦发生,立即采用外加电场来提供热量以维持反应的继续进行。    统的烧结方式也有两种,即在氩气保护

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