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文档简介
1、蔗糖水解速率常数的测定(旋光法)一、实验目的1测定蔗糖转化反应的速率常数;2了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。二、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:C12H22O11+H2OC6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)为使水解反应加速,反应常数以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为: lnC=-kt+lnC0式中:C为反应开始时蔗糖的浓度;C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=0.5
2、C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。 t1/2=Ln2/k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度这一概念,并表示为: D=*100/(L*C)式中:t为实验时温度;D为实验温度为20,所用钠灯光源D线,波长589nm,为旋光度;L为液层厚度(dm);C为浓度(g*100mL-1),当其他条件不变时,即:A=KCK、在一定条
3、件下是一常数。蔗糖=66.5,葡萄糖=52.0 果糖=-91.9,式中整个反应过程中,旋光度由右旋向左旋变化(旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和加和性),且当温度及测定条件一定时,其旋光度与反应物浓度根据 = 4 * GB3 式有下列关系:反应时间为0时 0=反C0反应时间为t时 t=反C+生(C0-C)反应时间为 时 =生C0式中0、t、为反应时间为0、t、 时的溶液的旋光度。联立以上三式:Ln(t-)=-kt+Ln(0-)由上式可以看出,以 Ln(t-) 对t 作图可得一直线,由直线斜率即可求得反应速度常数k ,由截距可得到0值。三、实验仪器与药品 数字式自动旋光仪、超级
4、恒温水浴、移液管(50ml 、2支)、锥形瓶(2个)、3mol/L盐酸、温度计、蔗糖(AR)、高纯水四、实验步骤(1)准备工作:1用台秤粗称蔗糖10g,放入锥形瓶中,准确移入水50ml并量取水溶液的温度备用。2旋光仪零点调节:在旋光管中注入纯水,放入旋光仪暗箱中,开启旋光仪电源预热5分钟,再开启直流电源开关,待钠光灯稳定后,开启测量开关,光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000,可按清零键使其归零。(2) 测量工作:1.t的测量:在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液,迅速混匀并注入旋光管中,在旋光仪中测量t值,测量中每3分钟读取一次Xt值,共读12次(切记测量中不可动清
5、零键)。2. 的测定:将步骤(二)1、中所余的反应液在50下水浴中恒温加热30min之后降至室温,测其旋光度即为X(注意:反应液的加热可与二1步骤同时进行)。五、数据处理(一)实验记录1. t的测定:t/min0369121518t11.86011.58011.09510.68510.2909.8009.390t/min212427303336t8.8908.4057.9907.4906.6906.3902. 的测量:3.8903.9103.900(二)实验数据处理(3.8903.9103.900)33.900;则根据实验原理方程可的如下数据表格:t/min036912t11.86011.58
6、011.09510.68510.290t-15.76015.48014.99514.58514.19lnt-2.7572.7402.7082.6802.653t/min1518212427t9.8009.3908.8908.4057.990t13.70013.29012.79012.30511.890lnt-2.6172.5872.5492.5102.476t/min303336t7.4906.9906.390t-11.39010.89010.290lnt-2.4332.3882.331以时间t/min对lnt - 作图的如下曲线:由图可知K=0.0117,a0=12.250六、实验注意事项 (1) 在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60。 (2) 由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 (3)旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。七、思考题1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度是否需要零点校正?为什么? 答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校正一次。2.配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?答:有,当HCl溶液浓度过大时
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