I溶液吸附法测量固体物质的比表面

1、溶液吸附法测量固体物质的比表面、实验目的1) 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2) 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3) 掌握分光光度计工作原理及操作方法。、实验原理在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况，与固体对气体的吸附 很相似。可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为Kc厂：厂(C23.1)1 + Kc式中：r为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量(mol g-1) ； r m为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子 时所能吸附的最大量(mol g1)； c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中 的平衡浓度(mol dm3)

2、； K为经验常数，与溶质(吸附质)、吸附剂性质有关。若能求得r m，则可由下式求得吸附剂比表面 S比：S 比=mLA(C23.2)式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将式C23.1写成c 11c(C23.3)r几mK配制不同吸附质浓度co的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度 C,用 下式计算各份样品中吸附剂的吸附量(C23.4) _ (Co - c)Vm式中：co是吸附前吸附质浓度(mol dm3 )； c是达吸附平衡时吸附质浓度 (mol dm3) ； V是溶液体积(dnl)； m是吸附剂质量(g)。根据式C23.3，作-c图，为直线，由直线斜率可求得 r

3、 m研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层 吸附，即Langmuir型吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质， 溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适 的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在 665nm处测定其浓度。亚甲基兰(Methylene blue )的分子式为：GeHhCNS 3H2Q其摩尔质量为373.9g mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值(每个吸附质分子占据的面积)取为1.52 X10-18m。三、仪器和试剂分光光度计722型干燥器容量瓶（50ml、100ml）移液管（刻度

4、）滴管恒温振荡器锥形瓶（磨口 100ml）移液管（20ml、25ml、50ml）活性炭亚甲基兰水溶液（1.000 X 10-3 mol dm3）四、实验步骤1）此步应提前几天完成。用O.OOOIg精度的天平，称取lOO.Omg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在六只锥形瓶中 分别加入亚甲基兰水溶液（1.OOO X 1O-3 mol dm3）及去离子水，加入的量如表 C23.1所示。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡13天，直到达吸附平衡。2）预习掌握722型分光光度计的使用方法，参见本书 B4-1部分。-5-33）配制标准溶液：用5Oml

5、容量瓶，配制浓度为1 X 1O mol dm的标准溶 液。根据实验情况可以改变标准溶液的浓度。4）吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液 （取其上部清液），用 722型分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A>O.8），用去 离子水稀释一定倍数后测定。5）实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用 自来水清洗，最后用去离子水涮洗。五、数据记录及处理表C23.1实验数据锥形瓶编号123456活性炭质量m/mg110109939810794亚甲基兰水溶液/ml:20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积V/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度co（ X 10-3mol/L）0.400.500.600.700.801.00吸附平衡时溶液浓度c（ X 10-3mol/L）0.00210.01000.00880.02520.01900.0635吸附量r ( X 103)0.18090.22480.31830.34430.36500.4981作cc图，通过线性拟合，求得直线斜率，根据式 C23.3由斜率求得rr m x六、思考题1）如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度?2）本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测