PE原子吸收光谱仪的日常维护

1、原子吸收光谱仪的日常维护一、环境要求1.房间门窗要密封(最好用双层窗;房间要有一个隔墙(最好里外套间,不要进门就看到仪器。2.要经常清洁仪器,使用后盖上仪器罩。3.窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上。4.仪器工作时,室温范围:+10+30,且每小时温度变化速率最大不超过2.8;室内相对湿度:20%60%。(最好有冷热空调、温湿度计、去湿机5.排风装置。(火焰和石墨炉都需要6.防尘、防烟、防辐射。7.实验室内不能有水槽。8.电源要求:主机功率1Kw;数据处理(计算机、打印机500W,;石墨炉塞曼效应磁场功率7kW,非塞曼效应磁场5kW;电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V AC

2、77;10%,50HZ±0.3%;要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其他设备;要有一地线,接地电阻小于5。二、火焰系统1.火焰法测定完成后,吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。2.直接测定有机溶液之后,吸入纯丙酮几分钟;再吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。3.发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条,说明燃烧头已脏,要进行清洗。把燃烧头拆下来,先用自来水冲洗,边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边,然后用纸片(打印纸那样厚,来回刷缝的两边,直到纸上的刮痕不那么黑(如果缝中的水被刷干,再用水弄湿,然后

3、再用纸刷为止。4.如果测定浓度很高的金属盐类样品时,使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5% HCl浸泡(过夜,然后用上述方法清洗(为加快清洗,使用加热浸泡。预混合室也要用水清洗。5.空气压缩机要经常放水(最长一个星期一次。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。6.用纯的乙炔气,不能用工业用乙炔气,容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时,应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上,产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上,要用厚的脱脂棉或其他东西封好。7.火点不着的原因:长期不使用,乙炔管里充满空气(尤其

4、管路长时,要预先放气一段时间才可能点燃火焰;长期不使用,废液桶里的水封的水蒸发干,仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置,从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水;乙炔没有打开或乙炔的压力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa,如果气管太长则压力要更大一些(在出口压力表的红线以外;空气压力太低(要求46kg/cm2,如果是PE公司的空压机没有什么问题;如果另配的空压机,可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃,但立即灭火,这是由于空压机供气量不足,当火焰点着后,气量增大,压力迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。检查燃烧系统的两个电插头有没有插好;检查雾化器上的磁性开关与

5、预混合室上的磁性开关有没有接触好;如果气体的压力流量都合适,也没有其他问题,但还是点不着火,试试把燃烧头往里扳,然后再点火。如果还是点不着火时,就要联系维修工程师查看。8.AA100/300要把火焰系统拆下来或装上,都要先把主机的电源关闭。9.火焰测定容易出现的问题:火焰法的读数时间应在2秒以上,读数延迟时间应在3秒以上。乙炔流量过大,火焰发黄。燃烧头位置没有调好(燃烧缝应在光点中央,燃烧头挡光应为0.0030.005吸光度。雾化器状态没有调好,喷雾不稳定;或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀,或者漏气。测定过高浓度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500为宜;吸光度过大时,要调

6、低灵敏度(调雾化器,装上扰流器,调燃烧头转角。吸光度同时也不能太低应大于(0.040。三、石墨炉系统1.外接气体管路时,特别是金属管,管里一定要清洗干净,否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉,石墨管没有氩气保护(或流量很小,石墨管很容易损坏。2.石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时,要进行清洗(50ml烧杯,装上去离子水,滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗,然后用去离子水冲洗几遍,最后用氮气或氩气把水吹干。3.石墨炉不加热,并显示电阻太大,这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象,用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥

7、内部,如果还不行就要更换新的石墨锥。4.新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。5.石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短,最高不能超过5% HNO3。6.每次石墨炉测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。7.检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。8.石墨炉测定容易出现的问题:加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温度,产生溅射;干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70,减少扩散。测定高盐浓度的样品(如海水,由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应20/秒。(干燥和灰化。不使用HCl为介质,改为HNO3。因为氯化物容易挥发。酸度不宜过高。石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段挥发,或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂,可使灰化温度提高250300,原子化温度降低100200。四、灯设置:1.灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量