橄榄油掺伪论文

1、 2015届毕业专案 毕业项目 项目类别： 毕业论文 项目名称： 橄榄油掺伪鉴别 院 系 ： 食品与营养工程学院 专 业 ： 食品营养检测 姓 名 ： 李大财 学 号 ： 1102121126 班 级 ： 养检121 指导教师： 鲍会梅 2015年 5 月 18 日 诚 信 声 明本人郑重声明：所呈交的毕业项目报告/论文橄榄油掺伪鉴别是本人在指导老师的指导下，独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人独自承担。 作者签名： 年 月 日 摘 要：针对橄榄油掺假和造假问题，对所选橄榄油的主要理化指标：酸度、过氧化值

2、、脂肪酸组成等进行测定。关键词：橄榄油、酸度、过氧化值、脂肪酸组成目 录1 绪论12材料与方法22.1主要仪器22.2材料与试剂22.3 试验方法23.2.1冷冻试验22.3.2橄榄油的脂肪酸组成分析22.3.3橄榄油中皂化值的测定22.3.4碘值的测定32.3.5 橄榄油中生育酚的测定33 结果与分析43.1冷冻试验的分析结果43.2橄榄油中脂肪酸的组成测定结果53.3橄榄油中皂化值的测定结果53.4橄榄油中碘值的测定结果63.5 生育酚变化64 结论8参考文献9致 谢10橄榄油的掺伪检验1 绪论油橄榄属木樨科，常绿阔叶乔木，又名洋橄榄、齐敦果，原产于地中海沿岸的西班牙、意大利、希腊等国家，

3、距今已有4000多年的栽培历史。二十世纪50年代少量传入中国，90年代在中国种植面积逐步扩大。目前，我国油橄榄主要分布在广东、广西、福建、台湾、四川、云南、海南等省区。油橄榄果实外形呈椭圆形，长1530mm，直径1520mm。成熟后果皮呈深绿色或深褐色，果肉青绿色64。油橄榄是一种以“高产、优质、高效率”为特征的世界名贵优质木本油料作物，含脂肪20%30%左右，单产仅次于油棕，年产量约200多万吨，占世界植物油总产量的第四位。在油橄榄果实中，油脂的分布大部分集中在果肉细胞。“橄榄油”就是从油橄榄果实中榨取的一种优良的不干性油脂，也是世界上最重要、最古老的油脂之一。 橄榄油是自然分离的果油，完全

4、不经过化学处理，与我们习惯使用的花生油、菜籽油的加工工序有着相当大的区别。橄榄油在生产过程中不经任何加热处理，也不需要采用化学溶剂浸提法制取，因此，保证了橄榄油中大量维生素不受到破坏，最大程度地保存了橄榄果实中的营养成分。可以说，橄榄油是一种纯天然的绿色优质食用油。在世界植物油贸易中，初榨橄榄油价格最高，为其他食用植物油的35倍。由于橄榄油含有丰富的不饱和脂肪酸、角鲨烯、多酚、维生素等物质，具有抗氧化、调节胆固醇、预防癌症、美容等功效，被称为“液体黄金”，价格比其他食用植物油高很多1。目前市面上大多数标明为纯橄榄油的产品，并不是真正意义上的橄榄油，主要掺假的手段有：用廉价的传统油脂如大豆油、菜

5、籽油等掺入或直接勾兑；将精炼橄榄油和一定含量的初榨橄榄油进行混合等。精炼橄榄油是油橄榄果渣油或初榨橄榄油经过精炼工艺制成无香、无色、无味的可以食用的油，精炼过程破坏了橄榄油的口感和基本的多酚抗氧化物，其营养价值和口味与真正的橄榄油也相去甚远。2材料与方法2.1主要仪器10A型液相色谱仪 日本岛津公司2.2材料与试剂材料：橄榄油、菜籽油、茶籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油、棕榈油、玉米油、大豆油 购于淮安时代超市试剂：苯、乙醚、 2%氢氧化钠-甲醇溶液、0.5mol/L氢氧化钾-乙醇溶液、0.5 mol/L盐酸标准溶液、氯仿、2%溴化碘冰乙酸溶液、除二氧化碳蒸馏水、10%碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液

6、、1%淀粉指示剂。2.3 试验方法3.2.1冷冻试验 取待测真、假橄榄油在5.7的条件下放置24小时。2.3.2橄榄油的脂肪酸组成分析2.3.2.1样品酯化法:取植物油50mg于5mL具塞刻度试管中，依次加入苯0.5mL，乙醚0.5mL 和 2%氢氧化钠-甲醇溶液1.0mL，45水浴酯化20min，冷却后加水定容至10mL，震荡均匀静置，待分层后吸取上清液用于GC-MS分析。2.3.2.2 GC-MS条件Rt-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25m)，载气为 N2，柱箱温度180，进样口温度260，样品进样方式：分流，吹扫流量15.6mL/min，柱流量0

7、.96mL/min,离子源温度200，接口温度250，溶剂延长时间 2min。炉升温方式为程序升温：起始温度为180，按2/min的速率逐渐升温至240，并在240条件下维持15min。2.3.3橄榄油中皂化值的测定 皂化值是1g油脂完全皂化时所需的氢氧化值毫克数。其测定方法为：称取2g试样(精确到0.001g)倒入250mL磨口锥形瓶中，加入25 mL约0.5mol/L氢氧化钾-乙醇溶液，置于水浴锅上煮沸回流60min，至溶液清澈透明时，取下锥形瓶。用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积。样品的皂化值按下式计算式中：c一盐酸标准溶液的实际浓度，mol·L1

8、； V0一空白试验消耗的KOH标准溶液的体积，mL； V1一试样消耗的KOH标准溶液的体积，mL； m一样品质量，g；56.1一氢氧化钾的摩尔质量，g·mol1。2.3.4碘值的测定 准确称取0.3170.3966g（准确至0.0001g）的样品，置于碘量瓶中，加入10mL氯仿，使试样溶解，用滴定管准确加入2%溴化碘冰乙酸溶液25mL，迅速盖好碘量瓶塞，摇匀并用除去二氧化碳的蒸馏水封好瓶口，放在20以上暗处静置30min，到时立即加入10%碘化钾溶液15mL和除二氧化碳蒸馏水50mL，立刻用0.1mmol/mL.硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉指示剂mL，呈现蓝黑色，继续滴定

9、至上层呈无色透明，为滴定终点。同时做空白试验。样品的碘值按下式计算：式中：c一硫代硫酸钠溶液的标定浓度，m mol·L1； V0一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体mL； V1一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m一试样的质量，g； 0.1269一I2的摩尔质量，g/m·mol1。平行测定2次，测定结果允许差应不超过0.6碘价单位。2.3.5 橄榄油中生育酚的测定 生育酚的测定方法采用高效液相法, 操作条件为:色谱柱: 大连依利特NH2; 流动相为己烷异丙醇=982; 流速为1.0mL/min; 检测波长为298nm; 检测: RF- 10AXL荧光检测器, 进样

10、量5L。标准曲线的绘制: 精确配置一定浓度的生育酚标准样的标准溶液, 准确吸取5L, 分别注入高效液相色谱仪。以峰面积为横坐标, 进样量为纵坐标, 绘制标准曲线。- 生育酚, - 生育酚和- 生育酚标准曲线的回归方程, 及线性范围如表1所示。VE回归方程相关系数R2线性范围（g）-VE0.99830.02950.188-VE0.99910.0360.12-VE0.99950.02950.235样品测定称取0.5g(准确至0.0001g)油样置于10mL容量瓶中, 用正己烷溶解并定容到10mL配得样品液。精确吸取样品液5L, 注入高效液相色谱仪, 记录数据, 根据标准曲线计算- 生育酚、- 生育

11、酚和- 生育酚的含量。3 结果与分析3.1冷冻试验的分析结果如若在5.7的条件下放置24小时出现混浊，则橄榄油中一定有多量的掺杂油脂。由表1可以看出在5.7的条件下放置24小时，发现掺假橄榄油出现混浊，而橄榄油依旧澄清透明。表1 橄榄油油与掺假橄榄油在5.7的条件下放置24小时的结果样品现象橄榄油澄清透明掺假橄榄油混浊3.2橄榄油中脂肪酸的组成测定结果橄榄油与掺假橄榄油脂肪酸的组成结果见表4。表4 橄榄油与掺假橄榄油的脂肪酸组成 （%）样品亚油酸油酸棕榈酸硬脂酸橄榄油7.375.411.32.6掺菜籽油的橄榄油10.865.38.12.5掺玉米油的橄榄油20.462.211.32.4掺大豆油的

12、橄榄油21.360.211.32.8通过表4可知，掺假橄榄油和橄榄油的脂肪酸组成的不同，通过与此表的对比可以鉴别出掺假橄榄油掺的是哪种食用植物油。3.3橄榄油中皂化值的测定结果皂化值的测定结果如表1所示。表1 皂化值的测定结果序号品种皂化值/mgKOH·g1茶籽油198.762棕榈油214.573橄榄油190.244花生油209.825玉米油222.19通过表5可知，5种油中橄榄油的皂化值最高为190.24。即橄榄油的皂化值低于或高于190.24即为掺假橄榄油。3.4橄榄油中碘值的测定结果碘值的测定结果如表2所示。表2 碘值的测定结果序号品种碘值/g·（100）g1橄榄油8

13、1.482玉米油78.903茶籽油91.464花生油54.675棉籽油50.44通过表2可知，5种植物油的碘值都不相同，橄榄油的碘值为81.48，通过与此表的对比可以鉴别出掺假橄榄油油掺的是哪种食用植物油。3.5 生育酚变化橄榄油中主要是- 生育酚5, 大约占85.5%。生育酚含量的变化与油脂的酸败密切相关。生育酚是一种优质的天然抗氧化剂, 它能提供氢离子与自由基相结合, 从而达到抑制油脂氧化酸败的目的。在不同的储藏条件下, 油脂氧化酸败的相对速度不同, 导致自由基生成的速度也有所区别, 因此所消耗的生育酚也不一致。橄榄油中生育酚变化结果见图10。由图10可知, 随着储存期的延长, 橄榄油中生

14、育酚的含量逐渐降低, 储藏条件不同, 生育酚降低的速度也不同。高温光照条件下生育酚含量减少的速度最快, 消耗的量最大, 下降了5倍多, 这就说明了在这一条件下产生导致油脂氧化的自由基最多; 常温光照和低温光照条件下次之, 分别下降了2倍和1倍多; 而3种避光条件下生育酚含量的变化不明显,高温避光略低于其它两种避光条件。4 结论 本文从橄榄油的皂化值、碘值两个方面对橄榄油进行研究分析，通过表1可以看出5种油中芝麻油的皂化值都不相同，橄榄油的皂化值为190.24，通过与此表的对比可以鉴别出掺假芝麻油掺的是哪种食用植物油。通过表2可以看出橄榄油的碘值为81.48。参 考 文 献1橄榄油掺假鉴别技术研究进展致 谢最后，在本文的完成之际，我首先向所有关心我、支持我和帮助我完成学业的老师、亲人和朋友们致以最真挚的谢意。感谢鲍会梅老师对