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文档简介
1、一、清洗方案(一) 1、预清洗 (1)配方:常温去离子水。 (2)操作程序:用循环水泵保持在2/3bar压力下用水泵加以循环,15min后打开排水阀,边循环边排放。 (3)温度:室度 (4)时间:15分钟 (5)放掉清洗用去离子水。 2、碱液清洗 (1)配方:准备氢氟化钠化学纯试剂,加入热水(温度不低于70)配制成1%(体积浓度)的碱液。 (2)操作程序:,用泵进行循环,时间不少于30min,然后排放。 (3)温度:70 (4)时间:30分钟 (5)放掉清洗液。 3、去离子水冲洗: (1)配方:常温去离子水。 (2)操作程序:用循环水泵保持在2/3bar压力下用水泵加以循环,30min后打开排
2、水阀,边循环边排放。 (3)温度:室温 (4)时间:15分钟 (5)放掉清洗用去离子水。 二、钝化方案 1、酸液钝化 (1)配方:用去离子水及化学纯的硝酸配制8%的酸液。 (2)操作程序:用循环水泵保持在2/3bar压力下加以循环60min。60min后加入适当氢氧化钠,直至PH值等于7时,打开排水阀,边循环边排放。 (3)温度:49-52 (4)时间:60分钟 (5)放掉钝化液。 2、纯化水冲洗 (1)配方:常温去离子水。 (2)操作程序:用循环水泵保持在2/3bar压力下用水泵加以循环,5min后打开排水阀,边循环边排放。 (3)温度:室度 (4)时间:5分钟 (5)放掉清洗用去离子水。
3、3、纯化水再冲洗 (1)配方:常温去离子水。 (2)操作程序:用循环水泵保持在2/3bar压力下用水泵加以循环,直到出水PH值呈中性。 (3)温度:室度 (4)时间:不少于30分钟 (5)放掉清洗用去离子水。不锈钢酸洗钝化工艺规程1主题内容与适用范围1.1主题内容本规程规定了不锈钢容器(包括零部件)表面油污、锈渍的清理、酸洗及钝化的要求、方法和注意事项。1.2适用范围本规程适用于本公司制造的铬、镍奥氏体不锈钢容器的酸洗钝化处理。2引用文件以下引用标准、文件应为最新版本。当本规程与新标准、文件内容冲突时,冲突部分按最新标准、文件相应规定内容执行。不锈钢压力容器制造通用规程通用检验规程3酸洗、钝化
4、工艺流程去油、清理污物 净水部洗 钝化 净水冲洗 吹干4酸洗、钝化前的预处理4.1对制造完工后的不锈钢容器或零部件按图样和工艺文件的要求,对规定项目检查合格后,才能进行酸洗、钝化预处理。4.2将焊缝及其两侧焊渣、飞溅物清理干净,容器的机加工件表面应用汽油或清洗剂去除油渍等污物。4.3清除焊缝两侧异物时,应用不锈钢丝刷,不锈钢铲或砂轮清除,清除完毕用净水(水中氯离子含量不超过25mg/l)冲刷干净。4.4当油污严重时则用3-5%的碱溶液将油污清除,并用净水冲洗干净。4.5对不锈钢热加工件的氧化皮可用机械喷砂的方法清除,砂必须是纯硅或氧化铝。4.6制定酸洗、钝化的安全措施,确定必须的用具和劳动防护
5、用品。5酸洗、钝化溶液及膏的配方5.1酸洗液配方:硝酸(比重1.42)20%,氢氟酸为5%,其余为水。以上为体积百分比。5.2酸洗膏配方:盐酸(比重1.19)20毫升,水100毫升,硝酸(比重1.42)30毫升,膨润土150克。5.3钝化液配方:硝酸(比重1.42)5%,重铬酸钾4克,其余为水。以上休积百分比,钝化温度为室温。5.4钝化膏配方:硝酸(浓度67%)30毫升,重铬酸钾4克,加膨润土(100-200目)搅拌至糊状为止。6酸洗钝化操作6.1只有进行过预处理的容器或零部件才能进行酸洗钝化处理。6.2酸洗液酸洗主要用于较小型未经加工的零部件整体处理,可以用喷刷的方法。溶液温度在21-60时
6、,每隔10分钟左右检查一次,直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁度为止。6.3酸洗膏酸洗主要适用于大型容器或局部处理。在室温下将酸洗膏外均匀干净设备上(约2-3mm厚),停留一小时后用洁净水或不锈钢丝刷轻轻刷,直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁度为止。6.4钝化液主要适用于小型容器或部件整体处理,可以采用浸入或喷刷的方法,当溶液温度在48-60时,每20分钟检查一次,当溶液在21-47时,每小时检查一次,直至表面生成均匀的钝化膜为止。6.5钝化膏主要适用于大型容器或局部处理,在室温下将钝化膏均匀涂在酸洗过的容器表面(约2-3mm),1小时后检查,直至表面生成均匀的钝化膜为止。6.6酸洗钝化容器或零部件必
7、须用洁净水将表面冲洗干净,最后用酸性石蕊试纸测试冲洗面的任何处,使PH值在6.5-7.5之间,然后擦干或用压缩空气吹干。6.7容器和零部件经酸洗钝化后搬运吊装及存放时禁止磕碰划伤钝化膜。7注意事项7.1配液时应将水按比例放入耐酸容器中,然后再按比例缓慢加酸,防止倒酸速度过快引起飞溅伤人。7.2酸洗钝化处理,首次操作应先在小部件局部面上或类似的材料上作试验。7.3酸洗过程中,操作人员必须认真仔细,及时观察,防止容器表面腐蚀过重。对碳钢零部件应采取有效措施,防止遭到腐蚀。7.4酸洗后不锈钢表面不得有明显的腐蚀痕迹,不得有颜色不均匀的斑纹,焊缝及热加工表面不得有氧化色。7.5操作人员在操作时,必须穿
8、好耐酸服,带好手套,口罩与防护眼罩。在容器内酸洗,必须带上检查合格的防毒面具,并在专人监护下进行。7.6有防腐要求的奥氏体不锈钢零部件按图样要求进行热处理后,做酸洗钝化处理。7.7上述的酸洗钝化配方及操作、浓度、体积比、液体温度和操作时间可根据情况允许做小量适当的调整。酸洗钝化液可重复使用,但必须保证适当的浓度和体积比。奥氏体不锈钢设备的化学清洗和钝化技术奥氏体不锈钢设备的化学清洗和钝化摘要: 从奥氏体不锈钢的钝化机理入手,分析了钝化膜存在的意义、破坏机理和防护措施,给出了参考的清洗钝化剂配方、清洗钝化工艺、操作注意事项,明确了奥氏体不锈钢钝化膜质量的检验方法。关键词:奥氏体不锈钢;清洗;钝化
9、;钝化膜;质量检验中图分类号: TG178文献标识码: C奥氏体不锈钢设备在加工、制作和使用过程中,因高温氧化、介质腐蚀等原因,其表面会产生明显颜色不均匀的斑痕或腐蚀痕迹,或出于美观要求,奥氏体不锈钢常常需要进行化学清洗和钝化处理,使设备表面形成完整均匀的表面钝化膜,以提高材料的美观性和耐腐蚀性能,延长不锈钢使用寿命。本文从不锈钢钝化原理入手,就不锈钢清洗方法、钝化工艺以及表面钝化膜质量和均匀性检验开展讨论。1奥氏体不锈钢酸洗钝化的原理奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能和优良的冷热加工性能,广泛用于各类具有防腐蚀和美观要求的设备以及其它容器、设备和机具的制造,表面的钝化膜质量和均匀性,对其耐腐蚀
10、影响很大。1. 1钝化机理金属经氧化性介质处理,在其表面生成均匀致密的氧化膜,并使腐蚀速度比未处理前有显著下降的现象称金属的化学钝化。钝化机理可以用薄膜理论解释为:钝化是由于金属与氧化性介质发生电化学反应,在金属表面上生成一层薄而致密、覆盖性良好、附着力强的氧化物膜层,即“钝化膜”;钝化膜独立存在, 通常是氧和金属的化合物, 主要成分为CrO3、FeO与NiO,它是不锈钢防腐蚀的基本屏障,是腐蚀介质扩散的阻挡层,而并不是把金属与腐蚀介质完全隔开,钝化膜具有动态特征,通常在有还原剂(如氯离子)情况下倾向于破坏膜,而在氧化剂(如空气)存在时能保持或修复膜 1 。1. 2钝化膜的破坏奥氏体不锈钢表面
11、经氧化性介质钝化处理后其表面上形成的钝化膜,在具有起活化作用的Cl- 、Br- 、F- 等卤素离子存在的条件下,易遭到破坏而失去原有的耐蚀性能和装饰性能。其中Cl- 对不锈钢钝化膜的破坏作用最强,同时Cl- 在水中普遍存在,这也就是奥氏体不锈钢设备使用过程中要求Cl- 质量分数不超过25 g/g的原因之一,同时要求奥氏体不锈钢不能用盐酸等高氯离子含量的酸进行酸洗。奥氏体不锈钢在化学清洗后或压力容器水试压后,若不能及时将残水清除干净,也要求使用Cl- 质量分数不超过25g/g的水冲洗设备。2 奥氏体不锈钢的化学清洗和钝化奥氏体不锈钢酸洗和钝化常常是同步完成的,一般采用氧化性较强的硝酸为主剂的清洗
12、钝化剂,如需要钝化的设备表面含有油脂、有机物和其他酸不易溶解的物质,为了提高酸洗和钝化膜质量,要求在钝化前,对被钝化表面进行除油清洗处理。2. 1清洗钝化剂和酸洗钝化膏配方清洗钝化剂1: 20%硝酸+ 5%氢氟酸+ 75%水清洗钝化剂2: 5%硝酸+ 2%重铬酸钾+ 93%水清洗钝化剂3: 20%硝酸+ 10%氢氟酸+ 70%水酸洗钝化膏配方: 30%硝酸+ 2%氢氟酸,用硫酸钡搅拌成糊状。均以质量比配制。2. 2化学清洗和钝化工艺不同的设备需要采用不同的清洗钝化工艺,一般采用如下方法:(1) 小型零部件或形状复杂的工件和设备,适合于采用浸泡法。优点是清洗钝化液反复使用,生成成本低,钝化时间灵
13、活机动,清洗钝化效果直观;缺点是液体不流动,有时钝化效果不均匀,为使其均匀常采用提拉法。(2) 其工艺流程为:水冲洗酸洗钝化水冲洗除油水洗钝化膜检验干燥。(2)大型成套装置和设备内表面清洗钝化,如双氧水成套装置、换热器、容器、塔器、管网的清洗钝化处理,常采用全充满法或喷淋法。采用此类工艺,优点是一次处理的设备数量大,涉及面广,清洗钝化剂可以反复使用,清洗钝化效果均匀;缺点是此法需要的清洗钝化剂用量较大,施工工艺复杂,操作难度大,需要操作人员具有一定的专业水准,多由专业清洗队伍负责完成。其工艺流程为:配管建立清洗系统注水循环冲洗加温循环除油水冲洗常温循环酸洗钝化水冲洗钝化膜检验设备复位。(3)大
14、型设备表面清洗钝化采用涂刷酸洗钝化膏的方法进行,如大型容器内外表面、塔器外壁、大口径管道外表面、板材表面等。此方法优点是用料节省,成本低廉,操作工艺简单,适合于维修和安装现场,施工灵活;缺点是钝化效果不均匀,需要手工操作,劳动环境差,施工安全性差。其工艺流程为:表面擦洗涂刷清洗钝化膏水冲洗检验。(4)设备内外表面或局部清洗钝化常采用擦洗法,如设备施焊区、热处理区、局部腐蚀区及外表面等。此法优点是实施方便,使用药剂节省,成本较低,施工灵活;缺点是钝化质量不稳定,施工环境差,容易发生人身安全事故。其工艺流程为:表面擦洗涂刷清洗钝化剂水冲洗检验。3奥氏体不锈钢清洗钝化应注意的事项(1)配制清洗钝化液
15、时,应将水按比例注入耐酸容器中,然后再按比例缓慢加酸,防止倒酸速度过快引起飞溅伤人。酸洗钝化处理,应先在水部件或局部表面上或类似的材料上进行清洗钝化现场试验。(2)清洗钝化前应去除焊缝及母材表面的飞溅、焊药、灰尘等。清除油污必要时可采用有机溶剂、碱洗液或中性洗涤液清洗表面,并用清水冲洗干净。(3)酸洗钝化操作过程中,操作人员必须仔细观察,认真控制清洗钝化温度和时间。温度低则适当延长处理时间,温度高则时间缩短。防止达不到酸洗钝化效果或过酸洗而引起材料表面过腐蚀。涂膏清洗钝化时,将膏均匀地涂刷于需要酸洗钝化的表面,一般先涂刷焊缝处,氧化皮较厚处略涂厚些,在涂膏未干透前用棉纱或棉布擦去锈蚀物及氧化物
16、。(4)对碳钢或其它材质的零部件应采取有效的保护措施,对被酸洗产品上的碳钢件应尽可能卸掉,如不能拆卸的需采用涂防护油漆或封橡胶泥的方法,尽量避免钝化液与碳钢部件接触防止遭受腐蚀。(5)酸洗钝化后的不锈钢表面不应有明显的腐蚀痕迹,颜色应均匀一致,不留斑纹或氧化色。钝化后要彻底冲洗设备表面,不留存残液。酸洗钝化液及冲洗水中控制Cl- 的质量分数不大于25g/g,宜选用去离子水冲洗设备,酸洗钝化后对钝化表面需采用一定的保护措施。最终酸洗钝化的不锈钢设备或部件成品可以选用聚乙烯薄覆盖或包裹,避免异金属、非金属接触及硬物接触,禁止焊接或打磨操作。(6)操作人员在操作时,必须穿好耐酸服,带好防酸手套、口罩
17、及防护眼罩。在容器内酸洗钝化,必须携带经检查合格的防毒面具,并有专人监护。(7)酸性钝化废液具有很强的污染特性,应妥善处理达标后才能排放至规定地点。4奥氏体不锈钢清洗和钝化质量检验方法4. 1外观检验酸洗钝化后的不锈钢表面应为均匀的银白色,不得有明显的腐蚀痕迹,焊缝及热影响区表面不得有氧化色,不得有颜色不均匀的班痕 2 。用pH 试纸检查材料表面残液的冲洗干净程度, pH 67为合格。4. 2钝化膜均匀性检验方法硝酸- 铁氰化钾蓝点法:在清洗钝化后的不锈钢表面,任意选择35个测试点,待酸洗钝化表面干燥后,将刚浸渍过硝酸- 铁氰化钾试验溶液的50的定性滤纸贴附在待测不锈钢表面, 30 s内观察滤
18、纸出现蓝点的情况 3 ,无蓝点为合格,有蓝点为不合格。试验后也应该将试验体冲洗干净。硝酸- 铁氰化钾溶液由1 g铁氰化钾、3 mL(65% 85% )硝酸HNO3 和100 mL 蒸馏水复配而成。该试剂因使用的是氧化性强的硝酸,对钝化膜的破坏能力较弱,所以主要反映出清洗钝化所形成钝化膜的均匀性、完整性或是否有铁离子污染等性能;但储存稳定性差,需要现用现配。4. 3钝化膜致密性检验方法盐酸- 铁氰化钾蓝点法:在钝化后的不锈钢表面,任意选择35个测试点,用蒸馏水冲洗干净,棉纱擦干,然后逐点滴酸性铁氰化钾K3 Fe (CN) 6 点滴液,并用秒表记录该点滴溶液后出现蓝点的时间,根据蓝点出现的时间快慢
19、来评定钝化膜的质量,根据同一检测面上各点出现蓝点时间的长短评定钝化膜的完整性和均匀程度。对于清洗后有特殊要求的奥氏体不锈钢材质的钝化膜质量,点滴液覆盖面内10 min内出现的蓝色小点不多于8个点为合格。测定完后,先用干布擦干点滴液再用20%的醋酸对测定点进行擦洗,然后用脱盐水或蒸馏水冲洗干净。酸性铁氰化钾点滴液由硫酸、盐酸、铁氰化钾和蒸馏水复配而成。酸性铁氰化钾点滴液破坏钝化膜后将产生如下反应:2H+ + Fe = Fe2 + +H2x3Fe2 + + 2 Fe (CN) 6 3 - = Fe3 Fe (CN ) 6 2y (深蓝色沉淀)酸性铁氰化钾点滴液在535下有效使用期限为7天。铁氰化钾
20、无毒,但在加热时分解产生可能产生剧毒物HCN,所以不能在加热条件下使用。本检验方法因使用了高浓度的盐酸,对钝化膜的破坏能力很强,所以主要反映出了形成钝化膜的致密性和阻隔能力。参考文献 1 余存烨. 不锈钢设备及零部件酸洗钝化技术 J . 清洗世界, 20 (1) : 20 - 24. 2 李宁. 不锈钢压力容器钝化工艺的控制 J . 化工科技市场2004 (6) : 25. 3 中国化工装备公司. HG - T 2806 - 1996奥氏体不锈钢压力容器制造管理细则 S中华人民共和国化学工业部纯化水管道钝化纯化水管道钝化处理的目的是为了在光滑的不锈钢管道内表面上形成一层均匀的氧化铬保护层,以抵抗高纯度的高温水对不锈钢表面可能造成的晶间腐蚀。钝化的处理配方有几种,其中有一种是用纯化水及化学纯的硝酸配制为8%的酸液,在49-52温度下循环60min后排放。8%硝酸主要起氧化剂作用,不锈钢表面在硝酸作用下被氧化
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