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1、精选优质文档-倾情为你奉上金属元素综合设计实验 实习时间:2012年6月12日实习地点:3#4楼实习单位:邵阳学院一实习过程组长确定、领取药品,组员合作配制实验所需溶液,再集体进行实验。2 实习内容 (1) 以NaNO3(S)为原料制备NaNO2并试验其性质。试管中加入少量NaNO3,加热至沸,至无气泡,冷却加水溶解,分成两份,一份加入2mol/LHAc和5滴(NH4)2Fe(SO4)2加水溶解,另一份加入5滴0.1mol/L的KMnO4。 (2) 用实验证明KMnO4的氧化性及还原产物与酸碱环境、试剂的用量及加入试剂的顺序有关,解释原因。酸碱环境:两支试管中各加5滴0.1mol/L的KMnO
2、4向一支中加2滴2mol/L H2SO4,再加3滴0.1mol/L Na2S,向另一支中加2滴2mol/L NaOH,再加入3滴0.1mol/L Na2S,比较其现象。实际用量:向一根试管中加入5滴0.1mol/L KMnO4,再加入2滴2mol/L H2SO4,加入加入2滴0.1mol/L KI,另一个试管中加入5滴0.01mol/L KMnO4,再加入2滴2mol/L H2SO4,加入加入2滴0.1mol/L KI,比较其现象。(3) 用BiCl3(S)制备NaBiO3并试验其性质。加入试剂顺序:三根试管中5滴0.1mol/L KMnO4,2滴2mol/L H2SO4,2滴0.1mol/L
3、 Na2S加入次序KMnO4H2SO4Na2S,Na2SH2SO4KMnO4,Na2SKMnO4H2SO4,比较其现象。 试管中加入少量BiCl3,加入2mol/LHNO3至固体溶解,再加入少量6mol/LNaOH、3%H2O2,水浴加热即制得NaBiO3,向上面的沉淀中加入6mol/L HNO3和1滴0.01mol/L Mn2观察其现象。 (4) 选择合适的试剂,设计实验方案证明Pb3O4中含有Pb()、Pb()两种氧化态。试管中加少量Pb3O4,溶于6mol/L HNO3,离心分离沉淀,清液装入另一试管,试管中加少量Pb3O4,溶于6mol/L HNO3,离心分离沉淀,清液装入另一试管,向
4、沉淀中加入6mol/L HCl,管口放湿润的KI-淀粉试纸,温水浴,试纸变蓝再褪色则证明有Pb()存在,向清液中加几滴2mol/LNaOH,调节pH至57,加入5滴0.1mol/LK2CrO4在有红色沉淀生成即有Pb()存在。 (5) 设计实验实现下列Cr()到Cr()各种存在形式的转化。 K2CrO4(0.2mol·dm-3)加入适量无水乙醇,先生成白色沉淀,静置5分钟,白色沉淀转变为绿色沉淀,黄色溶液后又变为绿色溶液,得到Cr3+。继续慢慢滴加NaOH(2mol·dm-3),先生成灰绿色沉淀Cr(OH)3,继续滴加,变成亮绿色溶液Cr(OH)4-,滴加30%H2O2,得
5、到橘黄色溶液,加入AgNO3(0.1mol·dm-3),沉淀由绿变棕黄,得到Ag2CrO4。K2CrO4(0.2mol·dm-3)滴加AgNO3(0.1mol·dm-3),得到橘黄色沉淀Ag2CrO4。 (6) 用实验比较Co(OH)2、CoCl2、Co(NH3)62+还原性的大小,解释原因。 三支试管中中加入等量的三种试剂,装Co(NH3)62+的溶液会马上由无色变为红褐色,再往其他两支试管中加入30%H2O2,Co(OH)2生成粉红色沉淀并转化为褐色,CoCl2五变化。所以,Co(NH3)62+极易在空气中氧化,Co(OH)2可被H2O2氧化,CoCl2不被H
6、2O2氧化。故还原性大小为Co(NH3)62+>Co(OH)2>CoCl2。(7) 混合离子的分离和鉴定:Cr3+、Mn2+、Fe3+;Fe3+、Co2+、Ni2+;Ag+、Cu2+、Pb2+。 混合液加入过量2mol/LNaOH,生成棕色沉淀,过滤,往淡绿色滤液里加入AgNO3(0.1mol·dm-3)和3%H2O2,生成砖红色沉淀,说明有Cr3+;沉淀用蒸馏水洗涤,加入Na2S2O3,离心分离,紫色滤液里加入适量硫酸酸化的KI,得到Mn2+;红褐色沉淀里加入适量硫酸,得到Fe3+。 混合液中加入过量氨水(2mol·dm-3),分离,红褐色沉淀里加入稀硫酸,得到Fe3+;滤液里加入HBr,得到紫色沉淀,证明含Ni2+,过滤,加入H2O2,有红褐色溶液,证明有Co2+。 混合液加入过量HCl(2mol·dm-3,浓),过滤,白色沉淀不溶于稀硝酸,证明含Ag+,加入浓氨水,再加入稀硝酸,得到Ag+;滤液里加入K2CrO4(0.1mol·dm-3),得到黄色沉淀,证明含Pb2+;过滤,滤液加入NaOH(2mol·dm-3),得到蓝色沉淀,证明含Cu2+。(8) 设计简单方案鉴别出以下三种白色固体试剂:AgCl、PbCl2、Al2
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