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文档简介
1、冶金化学分析工技师理论考试简答题题库题库编制:试题编写组duguqiurao等什么是有效数字?答:有效数字是指实际能测得的数字,它是由准确数字加一位可疑数字组成。什么叫准确度?答:准确度表示分析结果与真实值接近的程度。提高分析结果的准确度的方法有哪些?答:1选择合适得分析方法;2减小测量误差;3增加平行测定次数,减小偶然误差;4消除测定过程中的系统误差:作空白试验,校准仪器,对照实验,分析结果的校正。系统误差的三个特点是什么?答:在多次测定中重复出现,具有单向性,数值基本上是恒定不变的。提高分析结果的准确度的方法有哪些?答:1选择合适得分析方法;2减小测量误差;3增加平行测定次数,减小偶然误差
2、;4消除测定过程中的系统误差:作空白试验,校准仪器,对照实验,分析结果的校正。怎样更正原始记录的错误?答:原始记录错误的地方用小刀刮、橡皮擦都是不正确的,这是忽视了原始记录的原始性、真实性。应在要更改的一组数据上划一横线,要保持原来数字能明显辨认,在近旁书写正确数字,并盖章确认。更改率每月应小于1%。标准溶液常温保存应注意什么?答:保存时间一般不超过二个月,当出现混浊、沉淀或颜色变化时应重新配制。什么叫留样?答:留样就是把保留样品贮存起来。什么是标准物质?答:标准物质:用来标定仪器,验证测量方法或鉴定其它物质的具有一种或多种性能的材料或物质。标准物质应该具备的特性是什么?答:化学成份分布的均匀
3、性化学成份量值的准确性样品的长期稳定性留样的作用是什么?答:(1复核备考用;(2查处检验用;(3比对一起,试剂,试验方法是否有分析误差,做跟踪检验用;(4考核分析员检验数据,做对照样品用;(5研究产品稳定性用洗涤草酸稀土沉淀为什么用H2C2O4洗液而不用Na2C2O4洗液?答:因为H2C2O4可在灼烧时除去,而Na2C2O4不能。偶然误差遵循何规律?其规律性如何?答:偶然误差遵循正态分布规律,其规律性为:正误差和负误差出现的概率相等,成对称形式,小误差出现的概率大,大误差出现的概率小,出现很大误差的概率极小。采样的目的是什么?答:采样的目的是要从批量的物料中采取能代表物料特性的样品或平均试样。
4、决定采样量的原则是什么?答:决定采样量的原则是在满足需要的前提下,样品量越少越好。采样量需满足哪些需要?答:(1至少满足三次全项重复检验的需要;(2满足保留样品的需要;(3满足制样预处理的需要瓶子上的标签应包括哪些内容?答:应包括品名、浓度、配制日期等。有时还要注明配制人姓名,以示负责。有些溶液还应标明有效期。某溶液以甲基橙为指示剂时显黄色,以石蕊为指示剂时显红色,指出该溶液的pH值范围。什么是标准滴定溶液?答:标准滴定溶液是指确定了准确浓度的,用语滴定分析的溶液。什么是标准溶液?答:标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素,离子,化合物或基团浓度的溶液。什么是标准比对溶液?答:标准比对溶液是指已
5、准确知道或已规定有关特征的溶液。组成不同标度的溶液系列,就是通常所用的标准比色溶液,标准比浊溶液。什么是基准溶液?答:基准溶液是指基准物质制备的或用其他方法配制并标定过的。什么是称量分析法?答:称量分析法是根据反应产物的质量来确定被测组分在式样中的含量。什么是化学计量点?答:当加入滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式表示的计量关系时,我们称反应达到了化学计量点。什么是原电池?答:由两根电极插入电解质溶液中组成。是把化学能转变成电能的装置。什么是电离平衡?答:在一定条件下,电解质分子电离成离子的速度与离子结合的速度相等时,电离过程达到了平衡状态,称作电离平衡。什么是质量守恒定律?答:参加化
6、学反应的各物质的质量总和,等于反应后生成的各物质的质量总和,这个规律叫做质量守恒定律。什么是配位化合物?答:配位化合物是由一定数量的负离子或分子通过配位键紧密地洛合于中心离子的四周而成的物质。配位化合物包括简单配位化合物和螯合物。通常作为溶剂的酸有哪些?。答:盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸什么是溶度积常数?答:在难溶电解质的饱和溶液中,克离子的活度之积当温度一定时为一常数,该常数成为溶度积常数,简称溶度积。什么叫沉淀滴定法?用于沉淀滴定的反应必须符合哪些条件?答:沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。用于趁顶滴定反应必须符合以下条件:(1沉淀的溶解度必须要小,要求反应能定量进行;(2反
7、应快速,不易形成饱和溶液;(3有确定终点的简单方法。什么是称量分析法?答:称量分析法是根据反应产物的质量来确定被测定组分在试样中的含量。什么是滴定分析法?答:滴定分析法是化学分析法中最重要的分析方法,应用极为广泛,是使用已知准确浓度的溶液做滴定剂,用滴定管将滴定剂加到被测物的溶液中,直到滴定剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止,根据滴定剂的浓度及消耗的体积计算被测物的含量。什么是金属指示剂?答:利用一种能于金属离子生成有色配合物的显色剂。来指示滴定过程中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属离子指示剂,简称金属指示剂。洗涤草酸稀土沉淀为什么用H2C2O4洗液而不用Na2C2O4洗液?答:
8、因为H2C2O4可在灼烧时除去,而Na2C2O4不能。偶然误差遵循何规律?其规律性如何?答:偶然误差遵循正态分布规律,其规律性为:正误差和负误差出现的概率相等,成对称形式,小误差出现的概率大,大误差出现的概率小,出现很大误差的概率极小。分光光度计由哪几部分组成?答:光源、单色器、吸收池、检测器、测量系统常用哪些玻璃器皿在使用前要经过计量部门的检定?答:滴定管、容量瓶、吸管什么叫回收率?分离时对常量和微量组分的回收率的要求如何?答:欲测组分的回收率,是指欲测组分经分离或富集后所得的含量与它在试样中的原始含量的比值(以%表示。对常量组分的测定,要求回收率大于99.9%;而对于微量组分的测定,回收率
9、可为95%,甚至更低。分解试料有几种方法?答:分解试料有两种方法:(1溶解;(2熔融。石英玻璃有哪些特点?答:石英玻璃的线膨胀系数很小,耐高温,骤冷,骤热不会炸裂,故可用来做烧器,如制作蒸发皿,燃烧管等。重量分析的基本操作包括哪几步答:溶解试料、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灰化、灼烧、称重酸溶液溶解试样是利用酸的哪些性质,使试料中被测组分转入溶液中的?答:利用酸的酸性、氧化性、形成配位化合物性滴定管读数的原则是什么?答:初读终读都要等12min、保持滴定管垂直向下、读数至小数点后两位、初读、终读方法应一致萃取分离法包括几种萃取法?答:液液、固液、气液滴定管读数时应遵循的规则是什么?答:初读终读都要
10、等12分钟;保持滴定管垂直向下;读数至小数点后两位;初读、终读方法应一致。如何检查酸式滴定管活塞出是否漏水?答:检查酸式滴定管活塞处是否漏水的方法是:将活塞关闭,充满水至一定刻度,擦干滴定管外壁,把滴定管直立夹在滴定管架上静置10分钟,观察液面是否下降,滴定管下管口是否有液珠,活塞两段缝隙中是否渗水。若不漏水,将活塞转动180度,静置2分钟,按前述方法查看,是否漏水,若不漏水,且活塞转动灵活,则滴定管可以使用。如何使用手提式干粉灭火器?答:手提式干粉灭火器的使用方法为:将每火气提到距火源适当位置后,先上下颠倒几次,使筒内的干粉松动,然后让喷嘴对准燃烧最猛烈处,拔去保险销,压下压把,灭火剂便会喷
11、出灭火。燃烧的三要素指的是什么?答:“燃烧的三要素”指的是可燃物,助燃物和火源。如何配制1L氢氧化钠乙醇洗涤液?答:配制方法为:称取120gNaOH溶于160mL水中,再以质量分数为95%的乙醇稀释至1000mL即可。气体钢瓶内气体为什么不能全部用尽,必须留有余气?答:气瓶内气体不得全部用劲,剩余压力一般不得小于0.2MPa,以备充气单位检验取样,同时亦可防止空气或其他气体侵入瓶内。如何赶出碱式滴定管滴定管中的气泡?答:对于碱式滴定管,可将管身倾斜300,左手两指将胶管稍向上弯曲,轻轻挤捏稍高于玻璃球处的胶管,使溶液从管口喷出,气泡即被带走。无定形沉淀的趁顶条件是怎样的?无定形沉淀的趁顶条件是
12、怎样的?答:(1在较浓的溶液中进行沉淀。(2在热溶液中及电解质存在下进行沉淀。(3趁热过滤沉淀,不需陈化。什么叫“滴定曲线”?答:以横坐标为滴定量,纵坐标边式对应量的曲线叫滴定曲线。什么是酸碱滴定曲线?答:酸碱滴定过程中被滴定溶液pH值随标准滴定溶液加入量而变化的曲线称为酸碱滴定曲线。氧化还原反映的实质是什么?答:氧化还原反应的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的转移。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时,应在何时加入淀粉指示剂?答:大部分碘被还原,溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂,以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢,使滴定结果产生误差。什么叫指示剂的变色范围?答:指示剂明显
13、地由一种颜色变为另一种颜色的pH范围称为指示剂的变色范围。氧化还原反映的实质是什么?答:氧化还原反应的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的转移。什么是沉淀的溶解度?答:沉淀的溶解度是在一定温度下,一定量溶剂中能够溶解的沉淀物质的最高量。重量分析法对沉淀形成有什么要求?答:有以下要求:沉淀溶解度要小;沉淀要纯净;沉淀易于过滤和洗涤。反应速度慢的反应,为何不能用直接滴定法?答:反应速度较慢的反应,不能用直接法准确地滴到终点,得不到准确结果。酸碱反应的实质是什么?答:酸碱反应实质上是酸与碱之间的质子转移作用,是两个共轭酸碱对共同作用的结果。什么叫水的暂时硬度和永久硬度?答:通常把溶有较多
14、量的Ca2+、mg2+的水称为硬水,如果水的硬度是由碳酸钙和碳酸镁引起的,这种硬度称为“暂时硬度”。如果水的硬度是由钙和镁的硫酸盐和氯化物引起的,这种硬度称为“永久硬度”。简述重量分析对沉淀式的要求有哪些?答:(1沉淀式应有最小的溶解度;(2沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂志的结构;(3沉淀式应当容易转变为称量式。什么叫“陈化”?答:在生成晶形沉淀时,有时需要放置一定时间,此时小晶粒逐渐溶解,大晶粒书简成长,这个过程称为“陈化”。现代仪器分析特点是什么?答:快速灵敏,多元素同时分析,可进行有机物结构分析。简述电位滴定法的优点。答:电位滴定法可用在浑浊,有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中
15、,可以进行连续滴定和自动滴定分析。气液色谱中,对固定液有什么要求?答:(1对样品中各组分都有溶解能力,而且具有选择性。(2沸点高,蒸汽压力小,不易流失,(3热稳定性好,在工作温度下不易发生分解、聚合等反应。(4粘度和凝固点要低。(5化学稳定性好,不与样品、载气等发生化学反应。(6能牢固地附着在载体表面,形成均匀结构的薄层。气相色谱法的主要特点是什么?答:气相色谱的主要特点是选择性好,分离效率高,灵敏度高,分析速度快。用色谱分析时分别依据什么进行定性和定量?答:色谱定性的依据是保留数值,包括保留时间,相对保留时间,保留指数等等。色谱定量的依据是峰高和峰面积。如何配制铬酸洗液?答:称取研细的重铬酸
16、钾5g置于250mL烧杯内,加水10mL,加热是它溶解。冷却后,缓缓的加入80mL 浓硫酸,边加边搅拌。待溶液冷却后,储于磨口瓶中备用。配好的洗液应该是深褐色。如何赶走碱式滴定管中的气泡?答:碱式滴定管排除空气的方法是:将管身倾斜30°,左手两指将胶管稍向上弯曲,轻轻挤捏稍高于玻璃球处的胶管,是溶液从管口喷出,气体即被带走。用于配制标准滴定溶液的基准物,应具备那些基本条件?答:1必须具有足够的纯度。其纯度要求达99.9%以上,杂质总含量应小于0.1%。2组成(包括其结晶水含量应恒定并与化学式相符。3性质稳定。在空气中不吸湿,加热干燥是不分解,不于空气中氧气、二氧化碳等作用。4使用时易
17、溶解。5最好有较大的摩尔质量。气液色谱中,对固定液有什么要求?答:(1对样品中各组分都有溶解能力,而且具有选择性。(2沸点高,蒸汽压力小,不易流失,(3热稳定性好,在工作温度下不易发生分解、聚合等反应。(4粘度和凝固点要低。(5化学稳定性好,不与样品、载气等发生化学反应。(6能牢固地附着在载体表面,形成均匀结构的薄层。在称量分析中形成晶形沉淀的条件是什么?答:1在适当稀、热的溶液中进行;2快搅慢加,在不断搅拌的同时缓慢滴加沉淀剂;3陈化,使晶粒变大,沉淀变的更纯净。如何配制500mL物质的量浓度为0.02000mol/L的K2Cr2O7标准滴定溶液?(已知M(K2Cr2O7=294.19g/
18、mol答:可准确称取2.924 g基准K2Cr2O7,用蒸馏水溶解后,置于500mL容量瓶中,用蒸馏水准确稀释称量分析对称量式有什么要求?答:1称量式必须有确定的化学组成,否则无法进行定量计算2称量式要有足够的化学稳定性,不受空气中水分,二氧化碳等物质的影响。3称量式应具有较大的摩尔质量,以提高分析结果的准确度高猛酸钾滴定法通常在什么介质条件下进行?能否在HCl或HNO3介质条件下?答:高猛酸钾滴定法一般多在0.51mol/LH2SO4强酸性介质下使用,而不使用盐酸介质,这是由于盐酸具有还原性,能诱发一些副反映干扰滴定。硝酸由于含有氮氧化物容易产生副反映也很少使用。简述缩分样品时使用“四分法”
19、的主要操作过程?答:堆锥四分法的基本做法为:将混匀后的式样锥用薄板压成厚度均匀的饼状,然后用十字型分样板将饼状试样等分成四份,取其对面的两份,其他两份丢弃;再将所取试样堆形压成饼状,取其对面的两份,其他两份丢弃。如此反复多次,直至得到所需的试样量。取用腐蚀性、刺激性药品时,应做哪些防护工作?答:腐蚀性、刺激性药品,如强酸、强碱、浓氨水、氯化氧磷、浓过氧化氢、氢氟酸、冰乙酸和溴水等,去用时应尽可能戴上橡胶手套和防护眼镜等。重量分析选择沉淀剂的原则是什么?答:(1沉淀剂应为易挥发或易分解的物质,在灼烧时可自沉淀中将其除去。(2沉淀剂应具有特效性。重量法中选择沉淀洗涤剂的原则是什么?答:(1沉淀的溶
20、解度很小又不易形成胶体溶液的,可用纯水洗涤。(2溶解度较大的晶形沉淀,可用沉淀剂的稀溶液进行洗涤,但沉淀剂必须是在灼烧或烘干时易挥发或易分解的。(3溶解度较小而又易发生胶溶的沉淀,可用易挥发的电解质溶液洗涤。何为均相成核作用和异相成核作用?答:均相成核作用是指构晶离子在过饱和溶液中通过离子的缔合,自发地形成晶核的作用。异相成核作用是指溶液中混有固体微粒。在沉淀过程中,这些微粒起着晶种的作用,诱导沉淀的形成。氢氧化钠放置在空气中时间久了会起什么反应?写出反应方程式。答:氢氧化钠放置在空气中时间久了会吸收空气中的水分而潮解,也能吸收空气中的CO2而生成Na2CO3,使固体表面变白,反应式:2NaO
21、H+CO2= Na2CO3+H2O请说明容量瓶的试漏方法。答:新购或新领的容量瓶应首先检查其密合性,检查方法按国家计量检定规程(JJG196的规定,方法如下:将容量瓶加水至最高标线处,放上瓶塞,用手压住瓶塞,将其颠倒10次,每次颠倒时,停留在倒置状态下至少10s,然后用易吸水的纸片在塞与瓶之间吸水,观察不应有水渗出。在GB6682分析实验室用水规格和试验方法中将实验室用水分为几个等级?一般实验室用几级水?可用什么方法制备?答:GB6682中规定实验室用水分为三个等级,一般实验室常用的为三级水。可用离子交换法或蒸馏法或其它方法制备。作为重量分析用的测定剂应具有什么特性?答:测定剂应是易分解、易挥
22、发的物质,在灼烧时可由沉淀中将其除去,同时具有特效性。如何检查纯水中的氯离子?答:取水样约5mL于试管中,加数滴稀硝酸及数滴AgNO3,摇匀,静置5min,若溶液中出现白色浑浊,说明水中有氯离子,若溶液无色透明,说明水中没有氯离子。如何用简易的方法定性地检查水中是否有金属阳离子的存在?答:取约5mL水样,加入pH=10的氨缓冲溶液23滴,再加入23滴铬黑T指示剂,如水呈现出纯蓝色,表明水中无金属阳离子存在。如水呈现红色,或蓝紫色,表明有金属阳离子存在。何谓天平的相对精度?按天平的相对精度天平可分为几级?答:天平的名义分度值与天平的最大载荷之比叫天平的相对精度。按天平的相对精度将天平分为10级,
23、级别越高,精度越低。配制标准溶液时对所用试剂和水,以及量取溶液的体积有何要求?答:水:用符合GB6682分析实验室用水规格和试验方法中规定的三级水。所用试剂的纯度应在分析纯以上。量取标准溶液应使用吸管量取,每次量取的体积不得少于0.05mL,否则应将溶液稀释后使用;当量取体积大雨2.00mL时,应使用较浓的标准溶液。提高配合滴定选择性的方法有哪些?答:利用掩蔽剂增大配合物稳定的差别、控制溶液的酸度。简介均匀物料的采样。答:均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行,但需注意:采样过程中不应带入任何杂质,避免在采样过程中引起物料变化。分析工作对试料的分解有哪些要求?答:分析工作对试料的分解的要
24、求是:(1试料应分解完全;(2试料分解过程中待测组分不应有挥发,损失;(3分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。用硫代硫酸钠边准滴定溶液滴定碘时,应在何时加入淀粉指示剂?答:大部分碘被还原,溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂,以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢,使滴定结果产生误差。沉淀剂的选择原则是什么?答:原则是:(1沉淀剂具有特效性,因而具有良好的选择性;(2沉淀具有易挥发性或易分解性;(3沉淀剂具有高纯度,并且易于保存。简述重量分析对沉淀式的要求有哪些?答:(1沉淀式应有最小的溶解度;(2沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂志的结构;(3沉淀式应当容易转变为称量式。指示剂的变色范围
25、和指示剂的变色点有何关系?答:各种指示剂由于其电离常数不同,其变色点的pH值也不相同,指示剂的变色范围通商在变色点前后各一个pH单位,既pH=pK HI n±1。现有Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ag+四种离子的混合溶液,要使Fe3+与其他离子分离,请在NaOH、KOH、NH4OH、NH4Cl中选择一种试剂。答:NH4OH某化工产品的技术条件中规定杂质Fe含量为0.02%,实测结果只有0.0004%,应如何报出结果?答:可将0.004%处理成 <0.01%报出,即小于指标值的最小单位,这样既反映了实际情况,又符合GB1.3的要求。酸度和酸的浓度是不是同一概念?为什么?答:不是同
26、一概念。酸度是指溶液中H+离子的浓度。酸的浓度是指1L溶液中所含某种酸的量,即总浓度,它包括未离解和已解离酸的浓度。选择酸碱指示剂的原则是什么?答:指示剂的变色范围全部或大部分落在滴定突跃范围内。为什么烧碱中常含有碳酸钠?怎样才能分别测出碳酸钠和氢氧化钠的含量?答:在生产和储藏过程中,因吸收空气中的二氧化碳而产生部分碳酸钠。可采用双指示剂法测定烧碱中的氢氧化钠和碳酸钠。有机沉淀剂有什么要求?答:(1沉淀剂应为易挥发易分解的物质,在灼烧时可以除去;(2沉淀剂应具有较高的选择性。在配位滴定中为什么常常需要使用缓冲溶液?答:控制溶液的酸度,使溶液酸度基本保持不变。测定水中硬度应如何控制溶液的pH值?
27、答:氨氯化铵缓冲溶液来控制。氧化还原滴定法所使用的指示剂有几种类型?举例说明。答:有三种类型:(1自身指示剂,如高锰酸钾;(2氧化还原指示剂,如次甲基蓝;(3专属指示剂,如可溶性淀粉。能否在100摄氏度温度时用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液?为什么?答:不能,因为温度超过90度时草酸分子容易分解,导致标定结果偏高。吸附指示剂的作用原理是什么?答:吸附指示剂的阴离子被吸附在胶体微粒表面之后,分子结构发生变形,引起吸附指示剂颜色变化,从而指示终点的到达。莫尔法中指示剂铬酸钾的用量对测定结果有无影响?为什么?答:有影响。如果铬酸钾指示剂的浓度过高或过低,铬酸银沉淀析出就会提前或滞后。有机沉淀剂和无机
28、沉淀剂比较有何优点?答:有机沉淀剂具有较大的相对分子质量和较高的选择性,形成的沉淀具有较小的溶解度,并且有鲜艳的颜色和便于洗涤的结构,也容易转化为称量形式。使用有机沉淀剂,一方面能够降低沉淀的溶解度,同时还可以减少共沉淀现象及形成混晶的几率。烘干和灼烧的目的是什么?答:烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质,同时使沉淀组分达到恒定。灼烧可除去沉淀中的水分,挥发性物质和滤纸等,还可以使初始生成的沉淀在高温下转化为组成恒定的称量形式。什么叫回收率?分离时对常量和微量组分的回收率的要求如何?答:欲测组分的回收率,是指欲测组分经分离或富集后所得的含量与它在试样中的原始含量的比值(数值以%表示。对常量组分的
29、测定,要求回收率大于99.9%;而对于微量组分的测定,回收率可为95%,甚至更低。何为萃取效率?何为单次萃取和多次萃取?其萃取效率如何?答:萃取效率:是指物质在有机相中的总物质的量占两相中的总物质的量的百分率(数值以%表示。它表示萃取的完全程度。单次萃取:萃取效率不高,多次萃取:萃取效率较高。选择萃取条件时应考虑哪些因素?答:(1熔剂纯度要高,减少因熔剂而引入杂质;(2沸点宜低,便于分离后浓缩;(3被萃取物质在萃取剂中溶解度要大,而杂质在其中的溶解度袄小;(4密度大小适宜,易于两相分层;(5性质稳定,毒性小。用离子选择性电极法测量离子浓度时,加入TISAB的作用是什么?答:分别调节标准液和待测
30、液的离子强度和酸度,以掩蔽干扰离子。郎伯比尔定律为什么只有在稀溶液中才能成立?答:由于在高浓度时,吸收质点之间的平均距离缩小到一定程度,邻近质点彼此的电荷分布都会相互受到影响,此影响能改变它们对特定辐射的吸收能力,相互影响程度取决于c,因此,此现象可导致A与c线性关系发生偏差。申请计量认证的单位必须提供哪些文件?答:(1产品质量检验机构计量认证申请书;(2产品质量检验机构一起设备一览表;(3产品质量检验机构质量管理手册。用基准碳酸钠标定盐酸溶液时,为什么要在近终点时加热除去二氧化碳?答:碳酸钠与盐酸发生反应生成的二氧化碳溶于水中,使溶液成为酸性,使终点提前到达。在什么情况下用流水抽气泵减压法采
31、集气样?答:在气体的负压不太高时可用。什么是液液萃取分离?它有什么特点?答:液液萃取分离法,简称萃取分离法。它是利用物质在两种不互溶(或仅微溶溶剂中溶解度的差异,达到分离纯化目的的一种分离试样的方法。该法所需仪器设备简单,操作比较方便,分离效果好,既能用于大量元素的分离,又适合于微量元素的分离与富集。什么叫闪点?测定闪点的方法有哪些?答:闪点是有机化合物特别是易燃性物质的一个重要物理常数,不同类型的物质有不同的闪点值。测定闪点的方法有开口杯法和闭口杯法。如何减少随机误差?答:进行多次平行测定。WZX1型光学仪能否连续使用4h以上?为什么?答:不能,因为如使用时间过长,灯管的亮度会下降,寿命也会
32、降低。分光光度计灵敏度档的选择原则是什么?答:在保证用空白溶液能较好调到100%透光度的情况下,应尽可能采用灵敏度较低档,这样仪器稳定性高。打开久置未用的浓硝酸,浓盐酸,浓氨水的瓶塞时,应注意哪些问题?答:应着防护用品,瓶口不要对着人,宜在通风柜中进行。发生化学灼伤时应如何处理?答:化学灼伤时,应迅速解开衣服,清除皮肤上的化学药品,并用大量干净的水冲洗。某固体试样,加入稀HCl或稀H2SO4后,观察到有气泡发生,则该固体试样可能存在的阴离子是什么?答:CO32-、SO32-、S2-、S2O32-、NO2-、HCO3-原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由哪三部分组成?答:雾化器、雾化室、燃烧器实验
33、室应配置哪些相应的防护用具和急救药品?答:(1必须配置适用的灭火器材,就近放在便于取用的地方定期检查;如失效要及时更换。(2根据各室工作内容,配置相应的防护用具和急救药品,如防护眼镜,橡胶手套,防毒口罩等;常用的红药水,紫药水,碘酒,创可贴,稀小苏打溶液,硼酸溶液,消毒纱布,药棉,医用镊子剪刀等。冷原子吸收法测定化妆品中汞的原理是什么?答:汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收。在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解,还原处理将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值,与标准系列比较定量。滴定分析对化学反应的要求。答:(1反应必须定量完成。(2反应速度要
34、快(3必须有适当的方法指示终点。精密度和准确度的关系。答:精密度是指多次测量值之间相互符合的程度,它是由随即误差所决定的;准确度是指测量值与真值之间相互符合的程度,它由系统误差所决定。溶液浓度的表示方法有哪些?答:物质的量浓度,质量浓度,比例浓度什么是空白试验?答:空白试验主要是检查试剂,蒸馏水是否有杂质,所用器皿是否被玷污等所引起的误差。空白试验是不加被测组分,在与测定完全相同的条件下做平行试验,所得结果为空白值。最后将被测式样的分析结果减去空白值,就得到比较准确的结果。分析化学的基本理论是四大平衡理论,四大平衡理论是什么?答:酸碱平衡络合平衡氧化还原平衡沉淀溶解平衡非晶形沉淀物的沉淀条件是
35、什么?答:(1在较浓的溶液中进行沉淀,沉淀剂加入的速度要快些。(2在热溶液中及电解质存在下进行沉淀。(3趁热过滤,洗涤沉淀物,不必陈化。(4必要时应进行再沉淀。沉淀可以分几大类?分别是什么?答:沉淀按其物理性质不同大致分为晶形沉淀和非晶形沉淀(又称无定形沉淀两大类。重量分析法的基本操作步骤有哪些?答:(1沉淀物的生成。(2沉淀物的过滤和洗涤。(3沉淀物的烘干和灼烧。分离的方法有哪些?答:(1沉淀分离法;(2溶剂萃取分离法;(3离子交换分离法;(4色谱分离法;(5蒸馏分离法。参比电极使用注意的事项有哪些?答:(1电极内部溶液的液面一贯始终高于式样溶液液面。(2试液污染有时是不可避免的,但通常对测
36、定影响较小。离子选择性电极由哪四部分组成?答:(1电极腔体(2内参比电极(3内参比溶液(4敏感膜哪些化学药品属于危险品?答:(1 氧化性物质。(2 可燃性物质。(3 有毒物质。(4 腐蚀性物质。(5 放射性物质。(6 易爆和不稳定物质。代数法计算pH值的步骤有哪些?答:(1写出质子条件式。(2代入平衡常数式,得到一个H+精确计算式,常涉及高次方程,用计算机计算。(3合理简化。由精确式简化为近似式及最简式。分解试样的方法很多,选择分解试样的方法时应考虑哪几个方面的因素?答:测定对象、测定方法、干扰元素。分子间的作用力又叫范德华力,它不像分子内化学键力那么强,而是分子间较弱的吸引力,它包括哪些力?
37、答:静电力,诱导力,氢键作用力,色散力配位滴定的方式有四种,具体是什么?答:直接滴定、返滴定、置换滴定、连续滴定。重量分析对沉淀式有哪些要求?答:1沉淀式要有很小的溶解度;2沉淀式要有一定的选择性;3沉淀式要便于过滤和洗涤;4沉淀式要易于定量转化为称量式。化验室对原始记录有哪些要求?答:1要用圆珠笔或钢笔在实验进行的同时记录在原始记录本上,不应事后写回忆或转抄;2要详尽、清楚、真实的记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员;3采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注明;4更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更改数据,由更改人签字。络合物滴定中
38、采用直接滴定时,必须符合哪些条件?答:1被测离子浓度C M及其条件稳定常数应满足lgC MKMY6,至少应在5以上;2络合速度应该很快;3 应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象;4在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应。光度测量时如何选择参比液?答:1溶液参比:显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子;2试剂参比:显色剂本身有颜色,可用不加试样的其它试剂作参比液;3试液参比:显色剂无色,被测溶液中有其它有色离子,可采用不加显色剂的被测溶液作为参比溶液;4其它参比:当显色剂有色,试液中的有色成分干扰测定时,可在一份试液中加入适当的掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,然后加入显色剂和其
39、它试剂,作参比溶液。另一种方法,带操作空白作参比溶液。在络合滴定中为什么要加入缓冲溶液来控制pH值?答:在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出,酸度不断增大,降低了条件稳定常数,突跃变小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大误差。因此要控制溶液的pH值。在化学分析中常用的分离方法有哪些?答:沉淀分离法、萃取分离法、蒸馏分离法、离子交换分离法、挥发分离法、色层分离法用什么方法可以证明普通酒精中含有水?答:取少量酒精,倒入干燥的试管中,加入白色的无水硫酸铜,并振荡试管,若无水硫酸铜变为蓝色,则说明此酒精中含有水。怎样得到颗粒大、吸附小、易于过滤和洗涤的晶形的沉淀?答:1沉
40、淀在稀溶液中进行。这是因为稀溶液中不易形成晶粒小、比表面大的晶体;2在不断搅拌下缓缓加入沉淀剂。否则由于局部过浓而生成晶粒小,比表面大的晶体,产生严重的吸附现象,并且不利于过滤和洗涤;3沉淀作用宜在热溶液中进行。一般沉淀吸附杂质的量随温度升高而减小;4陈化。沉淀生成后,初生的沉淀与母液放置一段时间,这个过程为陈化。在陈化过程中,小颗粒溶解,大颗粒长大,形成颗粒大吸附小易于过滤和洗涤的晶形沉淀,同时可解吸杂质。在使用原子吸收光谱法测定样品时,有时加入镧盐、铯盐是为了消除什么干扰?答:化学干扰、电离干扰熔融法分解式样有什么优缺点?答:由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多,所以分解式样
41、的能力比溶解法强得多。但熔融时要加入大量熔剂,因而熔剂本身的离子和其中的杂志就一齐带入溶液中,另外,熔融时坩埚材料的腐蚀,也会使试液受到污染,所以虽然熔融法分解式样的能力很强,也只有在用溶剂融不了十才应用。在酸碱滴定中,指示剂用量对分析结果有什么影响?答:常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱,因此,在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液,从而给分析带来误差,且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。因此,在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下,一般用量少一点为好。氧化还原反映的实质是什么?答:氧化还原反应的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的转移。适合于配位滴定法的反应必须
42、具备那些条件?答:1生成的配合物要有确定的组成;2生成的配合物要有足够的稳定性;3配位反应的速度要足够快;4有适当的指示剂或其他方法测定化学计量点的到达。EDTA与金属离子配合的特点是什么?答:1EDTA的配位能力强。这是由于它本身所具有的特殊结构所决定的,它同时具有氨氮和羧酸两种配位基,综合了氮和氧的配位能力。因此,EDTA几乎能和周期表中大部分金属离子配合。2形成的配合物的稳定性较强。在EDTA分子中由两个氨氮和四个羧氧提供了六个配位原子,完全能满足一个金属离子所需要的配位数,形成稳定性较强的具有多个五员环的螯合物。3EDTA于金属离子配合,不论金属离子是几价的,一般情况下都是以1:1关系
43、配合。能适用于滴定分析的沉淀反应,应满足那些条件?答:1反映生成的沉淀溶解度要小;2坟茔生成沉淀的速度要快;3反应要按一定的化学反应式定量进行;4可选用合适的指示剂确定终点。在重量分析中,“陈化”的作用是什么?答:陈化作用的发生是由于小晶体的溶解度比大晶体的溶解度大,在同一溶液中,对小晶体是饱和溶液,而对大晶体来说即为过饱和溶液,这时就会有沉淀在大晶体表面上析出。同时,对小晶体又变为不饱和的了,于是小晶体继续溶解。大晶体不断长大,如此反复进行,使沉淀转化为便于过滤和洗涤的大颗粒晶体,这就是“陈化”的作用。有机沉淀剂有何优点?答:有机沉淀剂具有较大的分子量和选择性,形成的沉淀具有较小的溶解度,并
44、有鲜艳的颜色和便于洗涤的结构。其形成的沉淀只需烘干即可称量。玻璃电极的特征有哪些?答:玻璃电极的特征:1不对称电位;2碱差;3酸差。参比电极是决定指示电极电位的重要因素,作为一个理想的参比电极应具备什么条件?答:1能迅速建立热力学平衡电位,这就要求电极反应是可逆的;2电极电位是稳定的,能允许仪器进行测量。常用的参比电极有甘汞电极和银氯化银电极。简述重量分析对沉淀式的要求有哪些?答:1沉淀式应有最小的溶解度;2沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂志的结构;3沉淀式应当容易转变为称量式。一,二,三级分析实验室用水,各适用于何种分析工作?答:三级水:三级水一般用蒸馏法或离子交换法制取,所用原水应为饮用
45、水或适当纯度的水。三级水用于一般化学分析试验。二级水:二级水可用多次蒸馏或离子交换法,用三级水做原水制取。二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析等。一级水:一级水可由二级水用石英蒸馏设备蒸馏,或经离子交换混合床处理后,再经0.2m微孔滤膜过滤制取。一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验,如高压液相色谱等。目视比色法是否符合郎伯比耳定律?试作简要说明。答:不严格符合郎伯比耳定律。因为目视比色是在白光下进行的,入射光为白光,并非单色光,所以入射光的强度和吸收系数K并非一定值,而郎伯比耳定律是在K值一定,入射光为单色光的前提下成立的。电光谱仪由哪几部分组成?答:光源系统、分
46、光系统、检测系统、检测及数据处理系统、真空系统和恒温系统组成。什么光电光谱仪光学系统置于真空之中?答:因为C、P、S、N、As等短波长元素灵敏线位于真空紫外区,此波段位于空气中时会有氧对其产生强烈吸收作用,因此必须将其置于真空中。原子吸收光谱仪由哪五大部分组成?答:光源、原子化系统、分光系统、检测系统、PC系统。原子吸收光谱法的基本原理的什么?答:原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即由一种特制的光源发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收,产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与式样中该元素的含量成正比。即A = K
47、·c分子吸收光谱法中的分光光度法和光电比色法有何相同和不同?答:相同:原理相同,都是根据光的通用吸收定律的原理进行测定的。不同:得到单色光的方法不同。光电比色计是使用滤光片得到单色光的,而分光光度计的使用棱镜或光栅得到单色光的。滤光片的作用是什么?选择滤光片的原则是什么?答:滤光片的作用是除去那些不被有色溶液吸收的光,而让有色溶液吸收最大的那部分光通过。因此,滤光片的作用就是为获得适当波长的单色光。选择滤光片的原则是:滤光片的颜色应与溶液的按色互补。有四种溶液,已知为BaCl2,NH4Cl,Na2SO4,(NH42SO4,试用一种试剂加以鉴别。答:可用氢氧化钡溶液鉴别。写出EDTA的
48、物理性质。答:EDTA微溶于水,难溶欲酸和有机溶剂,易溶于氨性溶液和碱性溶液中,生成相应的盐溶液。分析中常用它的二钠盐,即乙二氨四乙酸二钠,习惯上也称为EDTA。何为金属指示剂?金属指示剂应具备的条件是什么?答:利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过重中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属离子指示剂。简称金属指示剂。金属指示剂应具备下列条件:(1 显色配合物与指示剂的颜色应显著不同。(2 显色反应灵敏,迅速,有良好的变色可逆性。(3 显色配合物的稳定性要适当。(4 金属指示剂年个笔尖稳定,便于贮藏和使用此外,显色配合物应易溶于水,如果生成胶体溶液或沉淀,则会使变色不明显。强碱
49、滴定强酸和强碱滴定弱酸的滴定曲线有何异同?答:强碱滴定强酸和强碱滴定弱酸的滴定曲线的不同处:1滴定曲线的起始点不同;2突跃范围不同;3滴定曲线形状不同。相同处:滴定过后,溶液pH值主要由过量的强碱决定,这一点两种滴定的情况是相同的。强碱强酸滴定突跃范围的大小与什么因素有关?答:强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关,而且还与酸碱溶液的浓度有关。一般的强酸强碱滴定,酸碱浓度每增大10倍,滴定突跃范围就增大两个pH单位。相反,滴定突跃范围就缩小两个pH单位。与酸碱滴定法比较,氧化还原滴定法有哪些特点?答:酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析方法,其反应实质是H+和OH结合成水。反应历程简
50、单,快速。氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法,反应的实质是电子转移,反应历程复杂,与酸碱滴定比较,反应速度快慢不一,而且受外界条件影响较大。使用的标准滴定溶液种类繁多。下列溶液如何配制和保存?NaOH标准滴定溶液答:NaOH标准滴定溶液:用沉降好的浓碱液配制。吸取浓碱液时,注意不要吸入下层沉淀,只能使用上层清液,配制好的NaOH标准滴定溶液,应在密闭的塑料容器中贮存,必要时用胶皮塞密封。不能使用容量瓶保存NaOH溶液。如何向洗净的滴定管中装溶液?答:向准备好的滴定管中装入约10mL滴定溶液,然后横持滴定管,慢慢转动,使溶液与管壁全部接触,直立滴定管,将溶液从管尖放出,如此重复三
51、次,即可装入滴定溶液至零刻度以上。调节初试读数时应等待12min。有机物一般具有哪些特点?答:1绝大多数有机物难溶于水,易溶于汽油,酒精,苯等有机溶剂。2绝大多数有机物受热容易分解,而且容易燃烧。3绝大多数有机物是非电解质,不易导电。4有机物所起的化学反应比较复杂,一般比较慢,且常拌有副反映。络合物滴定中采用直接滴定时,必须符合哪些条件?答:1被测离子浓度C M及其条件稳定常数应满足lgC MKMY6,至少应在5以上;2 络合速度应该很快;3 应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象;4 在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应。光度测量时如何选择参比液?答:1溶液参比:显色剂及其它试剂均
52、无色,被测溶液中又无其它有色离子;2试剂参比:显色剂本身有颜色,可用不加试样的其它试剂作参比液;3试液参比:显色剂无色,被测溶液中有其它有色离子,可采用不加显色剂的被测溶液作为参比溶液;4其它参比:当显色剂有色,试液中的有色成分干扰测定时,可在一份试液中加入适当的掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,然后加入显色剂和其它试剂,作参比溶液。另一种方法,带操作空白作参比溶液。什么是吸收光谱曲线?答:让各种波长的单色光依次通过一定浓度的某一溶液,测量该溶液对各种单色光的吸收强度,以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标,得到一条曲线,称为吸收光谱曲线。试述分光光度法的检量线不成直线的原因?答:1单色光不纯;2络合比有
53、变化;3胶体的影响;这三个原因导致了检量线不成直线。什么是光的吸收定律?其数学表达式是什么?答:当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后,溶液对光的吸收程度与吸收层厚度及吸光物质浓度成正比,这就是光的吸收定律。数学表达式:A=abc摩尔吸光系数的物理意义是什么?答:的物理意义是:1mol/L的有色溶液,放在1cm厚的比色皿中,在一定波长下测得的吸光度数值。什么是X射线荧光光谱分析的增强效应?答:增强效应是基体元素发射的次级X射线恰好在分析元素吸收边短波长一边,易被分析元素再吸收,从而激发出附加的特征辐射,使分析元素的特征辐射增强。发射光谱分析的光源中发生哪些过程?答:发射光谱分析时光源中发生蒸发、
54、激发和跃迁几个过程。首先由于火花放电温度升高,试试样由固态转化为气态蒸发出来;其次试样的蒸气受到高速运动的气态粒子和电子的碰撞,使气态分子变为原子,并进一步激发成激发态原子和离子;然后处于激发态的原子或离子,从激发态向基态或较低能级跃迁,发射出光谱线,这些过程在电极间隙放电是同时进行的。电子排布遵循什么规则?答:电子在各能级轨道分布遵循以下规则:能量最低原理。电子尽可能占有能量最低轨道。保里不相容原理。同一原子中不能有运动状态完全相同的电子(包括自旋,即每个轨道最多有2个电子,且自旋方向相反。洪特规则。在同一亚层中,电子尽可能分占不同轨道且自旋方向相同。红外法分析超低碳时,有哪些特殊要求?答:
55、红外法分析C%<0.01的超低碳试样时,要求所用载气纯度含氧量99.99%,坩埚要求在马弗炉中灼烧(1100左右12小时,对试样要求无油污、烧兰钻糊,分析操作采用空白扣除法,用与试样组成和含量相应的标样校正曲线。什么叫热导检测?热导法的灵敏度取决于何种因素?答:热导检测是根据气体的导热系数不同来测定气体含量的一种方法。热导法的灵敏度主要取决于被测气体与载气之间导热系数之差。导热差值越大,灵敏度越高。光的基本性质是什么?答:光是一种电磁辐射。光具有二象性,即波动性和粒子性。波动性是指光按波动形式传播,如光的折射、衍射、偏振和干涉等现象就明显地表现其波动性。光同时又具有粒子性,如光电效应就明
56、显地表现其粒子性,光是由“光微粒子”(或光量子、光子所组成的。因此光具有“波粒二象性”。红外碳硫测定仪有哪三条分析气路?答:有燃烧分析气路、冲洗气路和燃烧室排尘气路。直读光谱分析中如何避免系统误差和偶然误差?答:可以通过一点或两点标准化进行仪器校正,用标准样品作对照试验来避免系统误差;增加平行测量的次数可以减少偶然误差。碳硫分析仪在又分析试样时,为什么要封闭炉头?答:为保持炉膛几净气系统与空气隔绝,延长净化剂的使用期。直读光谱在分析炉前样时,怎样选择控制样?答:为消除光谱定量分析中试样组织结构不同带来的影响,应选与分析样品成份相近、组织结构相同的控制样进行校正。光的基本性质是什么?答:光是一种电磁辐射。光具有二象性,即波动性和粒子性。吸收光谱具有哪两种?答:吸收光谱包括原子吸收光谱和分子吸收光谱两种。怎样绘制分光光度法的检量线?答:习惯上是选择适当的坐标纸,以吸光度为纵坐标,浓度(或量为横坐标,将测量的数据标在坐标纸上,然后将各点连接为一条适当的直线,这样就绘制出检量线。分子吸收光谱分析包括哪几个光区的分析?答:分子吸收光谱分析又称分子吸收分光光度分析
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