气相色谱仪使用知识

1、气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。气体工业名词术语。一种色谱分析仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检

2、测器,电化学检测器,质谱检测器等。1.对色谱仪分析室的要求(1分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2室内环境温度应在535度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度,且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.60.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.51.0米,便于接线及检修用。(4供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注钉入长约0.51.0米的铁棒(丝,然后将电源接地

3、点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好。2.气源准备及净化(1气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到,庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到12Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。(2气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处

4、理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳,并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。3.色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,

5、并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接(1减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封,旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松,打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封,有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的

6、采用不锈钢管(2×0.5mm,有的采用耐压塑料管(3×0.5mm。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(2×20mm和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口连接起来。(3外气路的检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.350.6Mpa(约3.56.0kg/cm3,氢气压力为0.20.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏

7、,应予排除。5.色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.350.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏,最后将肥

8、皂水擦干。二、仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。1.色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀,使载气流量为2030ml/min。(1启动主机开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。(2各路温控检查按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温,进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。气相

9、色谱安装调试注意事项及方法发布日期:一、色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求(1分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2室内环境温度应在535度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度,且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.60.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.51.0米,便于接线及检修用。(4供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注钉入长约0.51.0米的铁棒(

10、丝,然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好。2.气源准备及净化(1气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到,庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到12Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。(2气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前

11、应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳,并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产可满足需要。3.色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要

12、求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接(1减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封,旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松,打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封,有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2外气路连接法把钢瓶

13、中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(2×0.5mm,有的采用耐压塑料管(3×0.5mm。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(2×20mm和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口连接起来。(3外气路的检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.350.6Mpa(约3.56.0kg/cm3,氢气压力为0.20.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如

14、下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。5.色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.350.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液逐个接头检漏(氢,

15、空气也可如此检漏,最后将肥皂水擦干。气相色谱仪的操作技巧气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30 处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.

16、2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄

17、火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气= 1110 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。本着上述原则,气比应按下法调节。4.1 氮气流量的调节在色谱柱条

18、件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2 氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬

19、间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.0110l ,气体样品一般为01110ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。(1 排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液气相色谱仪的操作技巧体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器35 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。(2 保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划

20、进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2 进样方法双手拿注射器。用一只手(通常是左手 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指 。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留12 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞 。5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色

21、谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。气相色谱仪使用说明适用范围气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。操作规程 1 打开稳压电源； 2 打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好； 3 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得； 4 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量，柱 流量即为总流量减去分流量； 5 打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； 6 根据实验需要设置柱温、进样口温度和 FID 检测器温度； 7 打开计算机与工