苯甲酸熔点的测定（提勒管式热浴）实验教学任务书

1、实训实验任务名：苯甲酸熔点的测定（提勒管式热浴）课程 工业分析 情境 学习情境八 物理常数与性能检测 课时： 2 地点： 1号实训楼303 目 录介绍 . 2 目的 . 2 技能要求.2 讲师的任务.2 预习参考资料. 3苯甲酸熔点的测定原理概述.3 苯甲酸熔点的测定需要的仪器试剂.3苯甲酸熔点测定过程.3任务单 .5考核标准.6讨论的问题 .6 介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员应能了解初熔点、终熔点、熔程的概念，熟悉熔点测定装置的搭建过程，掌握毛细管封口、熔点测定技能，会对测定结果进行相关处理。目的1. 学会熔点管的制备。2. 掌握提勒管式热浴法测定苯甲酸熔点的原理3. 学会提勒管式

2、热浴法测定苯甲酸熔点实验装置的搭建方法4. 掌握初熔点和终熔点的判断方法技能要求1. 熔点管的制备。2. 待测样品的预处理。3. 熔点测定装置的搭建。4. 熔点的测定。5. 分析结果的处理。 讲师的任务: 1. 讲述熔点的测定意义及现象判断。 2. 演示熔点管的密封及测定装置的搭建过程。3. 讲解测定结果的处理。 预习参考资料苯甲酸熔点的测定原理概述以加热的方式使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。苯甲酸熔点测定需使用的仪器试剂1. 仪器提勒管、酒精灯、毛细管、刻度为0.1和1.0的温度计、铁架台。2. 试剂苯甲酸、

3、甘油（载热体）苯甲酸熔点测定过程1) 熔点管的制备取一支长约75 mm，内径约1 mm的毛细管，将一端熔封。2) 样品的装入取少许待测熔点的干燥样品于干燥洁净的研钵中研磨后，将一端封口的毛细管开口向下插入样品粉末中，毛细管中将进入一些样品，然后将毛细管开口向上放入垂直于桌面的长约80 cm的玻璃管中垂直落下，使样品落于熔点管的底部。为了使管内装入约（23）mm紧密结实的样品，一般需要这样重复多次。3) 安装测定装置按图所示安装测定装置，并固定于铁架台上。图 提勒管式热浴1-提勒管（b形管）；2-熔点管； 3-主温度计；4-辅助温度计4) 粗熔点的测定将装好样品的毛细管（熔点管）用少许甘油附着（

4、或用橡皮圈套住）在主温度计上，样品部位在温度计水银球的中部。小心的将温度计放入已装好甘油的提勒管中，水银球在提勒管上下两叉口中部。用酒精灯加热侧管，整个提勒管中溶液对流循环，使得温度均匀。控制升温速度为5/min，观察毛细管中试样的熔化情况，当试样全部熔化时记录读数，作为粗熔点。5) 样品熔点的测定另取一支毛细管，同法操作装入样品，当载热体温度降至粗熔点下20时，将样品放入测定装置中，开始升温。当温度升至接近熔点时（距粗测熔点约10左右），缓慢加热，控制升温速度不得超过（12）/min。当熔点管中样品开始萎缩塌陷、湿润出现液珠时，立即观察温度计，并记录此温度即为初熔点。继续加热至最后微量固体全部融化消失时记下温度，即为终熔点或全熔点。用初熔到全熔的温度范围来表示该物质的熔点，例如（123125），决不能仅记录一个数据或这两个温度的平均值，例如125或124。6) 数据记录：粗熔点第一次测定初熔点 /第二次测定初熔点 /第一次测定终熔点 /第二次测定终熔点 /温度计示值校正值 /温度计示值校正值 /温度计水银柱外露段校正值 /温度计水银柱外露段校正值 /熔点范围熔点范围任务单1. 制备熔点管并给老师审查2. 样品的预处理，包括干燥、研磨3. 熔点测定装置的搭建4. 熔点的测定及数据处理考核标准实验签到讨论问题实验操作实验结果书写报告总成绩