硅酸盐中三氧化二铁含量的测定任务书

1、任务名：硅酸盐中三氧化二铁含量的测定课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境八 硅酸盐系统分析 课时： 2 地点： 目 录介绍1目的1技能要求1讲师的任务1预习参考资料2三氧化二铁含量测定原理2三氧化二铁含量测定需使用的试剂2三氧化二铁含量测定过程3任务单 .5考核标准.5讨论的问题6介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解三氧化二铁含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1. 能运用以前所学配位滴定法进行实际样品的检测2. 能用配位滴定法测定硅酸盐中三氧化二铁含量技能要求1. 能根据所学知识设计分析检验方案2. 配制实验中所需试剂

2、3. 能熟练进行配位滴定法测定硅酸盐中三氧化二铁含量操作4. 能分析与解决分析过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。3. 讲述实验过程中的注意事项。预习参考资料一、 配位法测定三氧化二铁含量原理在酸性介质中，Fe3+与EDTA能形成稳定的配合物。控制PH为1.82.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的三价铁。由于在该酸度下Fe2+不能与EDTA形成稳定的配合物因而不能被滴定，所以测定总铁时，应先将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+。二、三氧化二铁含量测定需使用的试剂1氨水溶液：（1+1）。2盐酸溶液：（1

3、+1）。3NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10） 称取氯化铵27克，溶于少许水中，加浓氨水175毫升，用水定容至500 mL，混匀备用（可用pH试纸检查一下pH是否为10）。4磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。5酸性铬兰K萘酚绿B指示剂：称取0.2克酸性铬蓝K，0.4克萘酚绿B于烧杯中，先滴数滴水用玻璃棒研磨，加100毫升水使其完全溶解。（试剂质量常有变化，可视具体情况选取最适宜的比例）。6碳酸钙标准溶液CCaCO30.01500molL：称取0.3753g（精确至0.0001g）已于105110烘过2h的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加

4、入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）510mL，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7EDTA标准滴定溶液：（EDTA）0.015molL，称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。三、三氧化二铁含量测量过程1EDTA标准溶液标定吸取20.00mL碳酸钙标准溶液（0.01500molL）250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入缓冲溶液10mL，加入KB指示剂23滴，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。EDTA标准滴定溶液浓度按下式计算： C(ED

5、TA)= 式中C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mo1L；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；100.09CaCO3的摩尔质量，gmol。TEDTA/Fe2O3C（EDTA）79.84 （ mg/mL）2硅酸盐中铁的测定吸取25.00mL硅酸盐滤液放入250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL ，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.82.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），用EDTA标准滴定溶液滴室至溶液由紫红色转为亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）即为终点。保留

6、此溶液供测定氧化铝用。3结果计算三氧化二铁的质量分数按下式计算： 式中： T每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的质量，mgmL；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m分取试料的质量，g。4数据记录滴 定 分 析 原 始 记 录分析日期 年 月 日化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g（mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果 1234校核者： 分析者： 任务单1. 查找资料，设计硅酸盐中三氧化二铁测定分析方案，并交由老师审查2. 根据分析方案进行三氧化二铁检测3. 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素考核标准实验准备实验态度实验操作问题讨论实验报告总成