阿司匹林铜制备实验报告

1、20142015学年 秋冬学期 探究性实验（宋体、小一，加粗、居中）大学化学实验G（宋体、小初、加粗、居中）实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ）学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2学 号：3 3140100065 4 3140100236姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏指导教师： 谢玉群助 教： 方世强、薛世强学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学实验日期： 成 绩：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中）一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）1了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的

2、原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍）2了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。3了解碘量法测铜()的方法的原理。4熟练并规范地掌握滴定和水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等无机制备的各项操作。 （宋体、五号、靠左、行距1.25倍，）二、实验原理（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存

3、在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。1阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：制备阿司匹林铜时，反应条件不同

4、，制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同，通过条件试验，可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。2. 阿司匹林铜中铜含量的测定阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH34)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- 2 I- + S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶

5、液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN（加入KSCN溶液不能过早，加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-），使CuI(Ksp2.1´10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。CuI SCN- CuSCN¯ I-根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。Cu%=为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH34弱酸介质中进行。3、 主要

6、仪器设备及试剂仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，锥形瓶试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。四、实验步骤（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）每个人的步骤不一样的。第1组：1、 阿司匹林铜的制备1 4.50g阿司匹林+25ml 95%乙醇250ml烧杯（1号） 1.04gNaOH+20ml去离子水50ml烧杯冷却至室温 将氢氧化钠溶液加入到上述250ml烧杯（1号）中，边加边搅拌（5min），至全部溶解

7、阿司匹林纳2 2.76g五水硫酸铜+100ml去离子水250ml烧杯（2号）3 用滴管滴加硫酸铜溶液至250ml烧杯(1号)，边加边搅拌（810min），加完持续搅拌十分钟阿司匹林铜沉淀4 抽滤，用去离子水洗涤三遍再用20ml无水乙醇分三次洗涤沉淀自然晾干5.56g阿司匹林铜粗品（亮蓝色结晶粉末）注意：本实验要求控制温度在15，但是由于冷水温度为16.1，室温亦为16.1左右，故不采用水浴保温的方式，而是直接置于空气中进行实验2、 阿司匹林铜中铜含量的测定1.00g阿司匹林铜+5ml 3mol/L硫酸溶液+30ml去离子水煮沸3min+15ml去离子水摇匀、冷却至室温加入1.50gKI使用0.

8、1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定浅黄色溶液加入10mL 100g/L的KSCN试剂，加入2mL 0.5% 淀粉溶液，摇匀，出现蓝色继续使用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定蓝色消失10s左右，达到滴定终点平行三次第3组：1、阿司匹林铜的制备在250ml的烧杯中，称取4.5g阿司匹林，加入95%乙醇25ml，另外在100ml的烧杯中，称取NaOH 固体1.0g配制成20 mL水溶液，冷却至室温。将后一个烧杯溶液倒入前一个烧杯，边加边搅拌至阿司匹林全部溶解，反应在水浴中进行，温度控制在35左右。称取五水硫酸铜2.76g溶于100ml热去离子水中，放冷后缓缓加置前述阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，生成沉

9、淀。过滤，用乙醇、去离子水各冲洗3遍，自然干燥，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。2、阿司匹林铜中铜的测定称取阿司匹林铜1.0 g，置于锥形瓶中，加5mL 3mol/L 硫酸，充分反应后加去离子水30mL煮沸3min,加入去离子水15ml，摇匀，冷却到室温。再加入1.5 g KI 摇匀，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液变成浅黄色时，加入100g/L KSCN试剂10 mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，且以10s内不变回蓝为准，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积，平行滴定三次，计算产品中铜的含量。 第4组：1、阿司匹林铜的制备称取NaOH 固体1.0g配制成20 mL水溶液，加入到阿司匹林的

10、过饱和乙醇溶液(4.5 g阿司匹林用95%乙醇配制成25mL)中，边加边搅拌至阿司匹林全部溶解，反应温度控制在40左右。称取五水硫酸铜2.76g溶于100ml热蒸馏水中，放冷后缓缓加置前述阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，生成沉淀。过滤，用乙醇、蒸馏水各冲洗3遍，自然干燥，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。2、阿司匹林铜中铜的测定称取阿司匹林铜1.0 g，置于锥形瓶中，加5mL 3mol/L 硫酸，充分反应后加蒸馏水30mL煮沸3min,加入去离子水15ml，摇匀，冷却到室温。再加入1.5 g KI 摇匀，用Na2S2O3溶液滴定至溶液变成浅黄色时，加入100g/L KSCN试剂10 mL，并加入2m

11、L0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，且以10s内不回蓝为准，记录消耗Na2S2O3溶液体积，平行滴定三次，计算产品中铜的含量。五、实验数据及处理（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）1阿司匹林铜制备（一组阿司匹林铜制备，4个数据要汇总-类似下表，分析条件不同对产品制备的影响）包括：产品外观：晶形、颜色；阿司匹林铜质量、产率等。后附上一组图片，如下图。序号1（16.1）3（35.3）4 (45.6)M NaOH，g1.040.991.02m 阿司匹林，g4.504.524.54m 五水硫酸铜，g2.762.802.75m阿司匹林铜，g5.565.305.02产率, %119.3114.

12、9110.8色泽亮蓝色亮蓝色亮蓝色结晶情况粉状粉状颗粒细粉状2. 阿司匹林铜中铜的测定质量鉴定数据及处理，要设计表格第一组实验数据记录与处理m阿司匹林铜/g1.00021.00251.0020V硫代硫酸钠/ml终点读数19.9020.7019.10初始读数1.102.200.70用量18.8018.5018.40w铜,%12.0311.8111.75平均w铜,%11.86相对平均偏差,%0.93第三组实验数据记录与处理m阿司匹林铜/g1.000751.002371.0108V硫代硫酸钠/ml终点读数26.4033.7026.12初始读数1.691.711.82用量24.7131.9924.30

13、w铜,%15.7820.4315.52平均w铜,%15.65相对平均偏差,%0.83第四组实验数据记录与处理m阿司匹林铜,g1.05051.00251.0076V硫代硫酸钠,ml终读数42.1220.4121.49初读数4.050.201.06用量38.0720.2120.43w铜,%25.2114.1614.25w铜,%14.21相对平均偏差,%0.326、 结论及分析第1组：阿司匹林铜的制备:实验测得产率大于百分之百，可能原因为阿司匹林中混杂了阿司匹林；另外，由于抽滤过后马上称量，并没有充分干燥，样品含有部分水分 阿司匹林铜中铜含量的测定：此组实验测得阿司匹林铜的含量为11.86%，而理论

14、值为15.17%，相差很大。在制备时产率大于百分之百，说明不纯；加入KSCN可能过快，碘单质没来的及放出就有被吸附了；另外阿司匹林铜本身具有风化和挥发的性质，称量时发现数据难以稳定，一直在减小，说明质量的读数是不准确的，加上转移时的损耗、滴定时锥形瓶瓶壁上可能还有部分未被滴定，等等，造成了较大的实验误差； 而相对平均偏差同样很大。此前已经说过，称量阿司匹林铜时读数难以稳定，说明读数不准确，从而相对平均偏差大也是情理之中；同时，滴定终点的判定可能会发生失误，也会造成偏差。第3组：阿司匹林的制备：阿司匹林铜的产率大于百分之百，原因主要是在结晶过程中有大量的阿司匹林随着阿司匹林铜一起析出，且结晶后没

15、有进行干燥，所以样品中还有大量水分，所以产率会大于百分之百。尽管这样，在洗涤，转移过程中，还是有一部分的阿司匹林铜的损失。阿司匹林铜中铜含量的测定：第二组数据为可疑数据，Q=（20.4315.78）/（20.4315.52）=0.95，过大，所以第二组数据应该舍去，所以相对平均偏差为千分之8，还是太大。可能是因为滴定时把握浅黄色太难，对浅黄色的理解不够，有的组滴定过头了，有的还没滴够，所以相对误差变大。加上滴定最后的终点，颜色变化不明显，误差更加的大。和其他组比较之后，发现数据可能存在较大问题，需要进一步核实数据。第4组：阿司匹林铜的制备：测得的产率大于百分之百，可能是部分阿司匹林被阿司匹林铜

16、结晶包裹共同沉淀，没有充分洗涤和干燥。溶液的颜色应是无色，最后实验的结果却是偏绿，说明硫酸铜的量不够。而在实验转移硫酸铜的时候确实有少量硫酸铜损耗，并且在称量时本身阿司匹林就微过量而硫酸铜不到2.76g。铜的测定：其中第一组数据是怀疑数据，Q=（25.21-14.25）/(25.21-14.16)=0.992>Q表，可疑值应该舍去。故根据二三组数据得到相对平均误差为千分之3.2，主要误差为碘的挥发以及反应时I可能被氧化碘分子。其他误差有：KSCN的滴入过程晃动不明显，没有使其充分释放出I，滴定读数的误差，滴定终点的控制与判断，从称量纸转移到锥形瓶中可能有粉末损耗，以及阿司匹林铜会挥发。7

17、、 学生感言第1组：讨论课让我们注意到了许多操作的细节，那些平时以为自己都知道的基本操作没想到还有那么多操作要点，学到了不少哦，在自己做实验时也注意了许多。然后，做了这么多次滴定实验，有时候不得不怀疑自己是不是色盲，明明就是阿萨姆奶茶的乳黄色颜色怎么又是浅黄色呢？仔细想想，或许这是我做错的步骤，但真的真么没看见浅黄色。这是我第二次把滴定实验做完，哈哈，虽然又是最后一个.之前犯过的无数的操作错误终于慢慢少了起来，错误是良师啊，挺开心的。第3组：关于大化G有点感想，虽然这是一门必修课，但是这是所以必修里面我最感兴趣的，不仅仅是因为这节课动手比较多，还因为确实在这门课上收获了东西。首先是谢老师，他并

18、没有讲几次课，但从听的那几节课中我明白了，上课知识固然重要，但重要的不仅仅是知识。他讲的内容总让我觉得高度的差距，就是思考问题的角度和我们是截然不同的，包括和助教都是有区别的，比如会反复强调要学会质疑课本，学会自己思考等等等等。还有就是实验给我最大的感受就是细节的重要性，许多我之前认为不重要的东西其实都是实验能否成功的关键因素。第4组：此次实验讨论了搅拌、过滤等等多种基本操作方法的注意事项，让我们的知识得以有条理的进行梳理。对有些模糊的概念和需要注意容易犯错的操作查漏补缺。在制备阿司匹林铜的过程中我因为一些操作失误使得最终的结果不太理想，包括在第一次滴定时以为滴定没有到终点，其实颜色一直没有变化，证明终点早已到了。通过这次实验我学会了一个先滴到颜色变化时记下读数，再滴几滴看看颜色是否变化判断是否到达终点的方法，这个方法对于颜色体系复杂的滴定实验应该说是非常有用的。此外一些基本的实验操作都进行了复习，但是由于有些不协调，我觉得一边滴加药物一边搅拌经常会碰到杯壁，还不小心把溶液滴了几滴出来。证明我还是需要多多练习。这一次讨论课我让受益良多。8、 思考题制备:1、阿司匹林与氢氧化钠反应时