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文档简介
1、冷却水分中心(全面版)资料冷却水分中心漂滴损失记录表水量: 风量:依据标准名称或代号:测点号测前重测后重备注123456789101112131415风机风量及阻力记录表水量:依据标准名称或代号:测点号动压Pa全压Pa温度C123456789101112131415冷却水分中心进塔水温米集记录表(数字温度计点测)表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-003工程名称: 测试部位: 测点编号: 测试日期:年 月 日水量: 风量:仪器设备名称及编号:被测冷却塔编号:依据标准名称或代号:序号进塔水温位置1234567891011121314出塔水温米集记录表(数字温度计点测)表格编号:IWHR-E
2、ITC-JL-CW-004工程名称:测试部位:测点编号:测试日期:年月日水量:风量:仪器设备名称及编号: 被测冷却塔编号: 依据标准名称或代号:序号出塔水温时间位置1234567891011121314温度米集记录表(数字温度计点测)表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-005工程名称:测试部位:测点编号:测试日期:年月日水量:风量:仪器设备名称及编号: 被测冷却塔编号: 依据标准名称或代号:位置时间1234温度米集记录表(50点温度计)表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-006工程名称:测试部位:测点编号:测试日期:年月日水量:风量:仪器设备名称及编号: 被测冷却塔编号: 依据标准
3、名称或代号:探头号测点位置测试时间存盘数据文件名称进塔流量(瞬时)记录表表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-007工程名称: 测试部位: 测点编号: 测试日期:年 月 日仪器设备名称及编号:被测冷却塔编号:风量:依据标准名称或代号:序号时间流量(t/h)备注123456789101112131415冷却水分中心进塔流量(累计)记录表表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-008工程名称:测试部位:测点编号:测试日期:年月日被测冷却塔编号:风量:仪器设备名称及编号:依据标准名称或代号:累计流量序号初时刻终时刻流量(t/h)备注123456789101112131415冷却水分中心冷却塔热
4、力性能试验数据记录表表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-09工程名称: 测试部位: 测点编号: 被测冷却塔号: 水量: 测试日期: 年月日仪器设备名称及编号: 依据标准名称或代号: 测试时间环境风 速速(m/s)风向大气压 力(Pa)环境干 球环境湿 球项目单位进塔 干球进塔 湿球进塔水 量(t/h)进塔 水温出塔 水温备注冷却水分中心淋水填料试验原始记录表表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-010工程名称: 测试部位: 水位: 测点编号: 依据标准名称或代号: 测试日期:年 月 日仪器设备名称及编号:测试 时间水位 读数(cm)风差(mmH2O)进塔干球(C)进塔湿球(C)出塔干
5、球(C)出塔湿球(C)进塔水温(C)出塔水温(C)大气压(mbar)阻力(mmH2O)环境温度(C)表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-011工程名称: 测试部位: 测点编号: 测试日期:年月 日仪器设备名称及编号:模型比尺:依据标准名量水堰 参数堰宽(cm)上游水位 测针零点 咼程1堰咼(cm)2测针零点读数3工况序号上游测针读数量水堰测针 读数序号上游测针 读数量水堰测针 读数表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-012工程名称: 测试部位: 测点编号: 测试日期:年 月 日水位: 依据标准名称或代号: 仪器设备名称及编号:测点 编号测点位置测量值备注桩号距右岸距离(m)距底 距
6、离(m)12345表格编号:IWHR-EITC-JL-CW-013工程名称: 测试部位: 测点编号: 测试日期:年 月 日仪器设备名称及编号:试验工况:依据标准名称或代号:日期时间万案潮周步数取水 温度(C)排水 温度(C)气温(C)模型水温CC)排水沟水温(C)暖通空调课程设计设计题目:礼堂空调冷却水系统设计院系:工程学院动力系班级:建筑环境与设备工程 1071班学号:2姓名:张镇钦指导老师:罗毅涌老师目录一、 冷却水系统一的水力计算.21、 冷却水系统(1)说明22、沿程损失计算 .23、局部阻力损失计算 .34、水泵扬程计算.4二. 冷却水系统二的水力计算51、冷却水系统(2)的说明.5
7、2、局部阻力损失计算 .53、沿程损失计算 .74、不平衡率的计算.85、水泵扬程计算 .9一、冷却水系统一的水力计算1、冷却水系统(1)说明:主要负责一楼舞台右边的水冷式空调机组冷凝器冷却水的提供。机组型号L135/S-C,冷凝器形式:高效壳管式;水量:28.8m3/h;水阻力:9806Pa,算出管径D=77.4mm,查表,取统一规格D=80mm,此时,实际流速为1.6m/s管段编号流量(m3/h)长度L(m)流速V(m/s)管径D(mm)比摩阻实际流 速1-2-3-4-528.8022.601.8080.00460.001.592、沿程损失计算公式py=RLR-沿程单位比摩阻,Pa/m.
8、L-管段长度,m.沿程损失(Py)计算长度L/m22.6沿程单位比摩阻R/(Pa/m)460沿程损失Pa103963、局部阻力损失计算每管段的阻力系数丄!004j 2 2-局部阻力系数管段编号局部阻 力个数系数工Z1-2-3-4-5水泵入口 90 弯头闸 阀 过滤器 止回阀1184.083:0.451716.52Z19.03流速V(m/s)管径D(mm)比摩阻实际流 速局部阻 力系数2Z局部阻力P1(Pa)1.8080.00460.001.5919.03023988.71由沿程阻力和摩擦阻力算出总阻力 P R P2局部阻力P1(Pa)摩擦阻力Rml (Pa/m)管段阻力Rml+P1 (Pa)2
9、3988.7110396.0034384.714、水泵扬程计算水泵扬程计算 公式P ( RyRPm) R0 R式中P冷却塔水泵的扬程,Pa;(Py Pj Pm)冷却塔水泵循环管路总阻力损失之和,PaPy冷却水各计算管段的沿程阻力损失,Pa;Pm冷却水各计算管段中总设备阻力损失,Pa;F0冷却塔喷嘴喷水所需压力,Pa,约等于49KPaPh 冷却塔中水提升高度(从冷却塔盛水池到喷嘴的高差)所需压力, Pa.1)局部阻力Pj =23988.71 Pa2)摩擦阻力PY =10396 Pa3)冷凝器阻力和水处理器阻力Pm =9806+2 X 104=29806 Pa4)冷却塔喷头喷水所需压力P0=200
10、00 Pa5)冷却水提升压力(假设盛水池到喷头的高差为 2.5m)Ph=2.5X 9807=24500 Pa6)冷却水泵的扬程和流量P= Pj + PY + Pm+ P0+ Ph=23988.71 +10396+29806+20000+24500 =108690.71Pa =10.9 mH2O选用水泵,流量和扬程皆考虑 1 0%的余量,则选用水泵的参数为: 流量 1.1X28.8 m3/h =31.68 m3/h扬程 1.1X10.9 mH2O =11.99 mH2O根据供暖空调通风设计手册水泵选型部分可查得应该选用 XA50/20 型的水 泵,其参数为:流量为 2 1 .5 37.5 ( m
11、3/h ),扬程为 11.415mH2O。.冷却水系统二的水力计算1冷却水系统(2)的说明:负责一楼舞台左边,会议室,二楼水冷式空调机组冷凝器冷却水的提供。机组型号分别为 L135/S-C, L135/S-C,L80/S-C。其中L80/S-C数据如下,冷凝器形式:高效壳管式;水量:16.5m3/h;水阻力:9806Pa,入水管径:65mm;出水管径:65mm.根据冷却水流量Q,假定管道水流速度为1.7m/s,根据公式可以计算出管径 D,查表,取统一规格D,此时,再求实际流速。如下表所下:管段编 号流量(m3/h)长度L(m)流速V(m/s)管径D(mm)比摩阻实际 流速1-274.405.8
12、0 11.70125.00334.001.68 :2-345.6028.76 11.70100.00430.501.613-4-716.8018.031.7070.00457.301.217-845.6028.761.70100.00430.001.618-974.406.32 1.70125.00334.001.68 :3-5-728.806.231.7080.00457.301.592-6-828.8018.301.7080.00457.301.59根据各管段的流量和长度综合考虑选出系统最不利环路,在管道编号,本系统最不利环路为1-2-3-4-7-8-9-12.局部阻力损失计算每管段的阻力
13、系数公式Pj =v21000 1.622管段编号局部阻力个数系数工Z1-2水泵入口90弯头闸阀过滤器止回阀1121.0220.31716.52Z15.82管段编号局部阻力:个数系数工Z2-390弯头21.022Z1.02管段编号局部阻力个数系数工Z3-4-790弯头115.61三通23变径10.569闸阀2:0.32Z9.479管段编号局部阻力个数系数工Z7-890弯头 :21.022Z1.02管段编号局部阻力个数系数工Z8-990弯头21.022Z1.02管段编号局部阻力:个数系数工Z3-5-790弯头21.02三通20.2变径1P0.569闸阀20.32Z2.089管段编号局部阻力个数系数
14、工Z2-6-890弯头21.02三通23变径10.569闸阀20.32Z4.889各管段局部阻力损失为:管段编号流量(m3/h)长度L(m)流速V(m/s)管径D(mm)強阻实际 流速局部 阻力 系数2Z局部阻力P1 (Pa)1-274.405.801.70 :125.0334.01.68 :15.8 2:328.292-345.6028.761.70100.0430.51.61 1.1021320.303-4-716.8018.031.7070.00457.31.21 9.486936.377-845.6028.761.70100.0430.01.61 1.021320.308-974.40
15、:6.321.70 :125.0334.01.68 :1.021439.623-5-728.806.231.7080.00457.31.59 12.092633.342-6-828.8018.301.7080.00457.31.594.896162.94沿程损失(Py)计算长度L/m22.6沿程单位比摩阻R/(Pa/m)334沿程损失Pa7548.43.沿程损失计算公式py=RLR-沿程单位比摩阻,Pa/m.L-管段长度,m.管段编 号流量(m3/h)长度L(m)流速V(m/s)管径D(mm)比摩阻实际 流速局部阻 力系数2Z局部阻力P1 (Pa)摩擦阻力Rml(Pa/m)1-274.405.
16、801.70125.00334.001.6815.82022328.291937.202-345.6028.76 11.70100.00430.501.61P 1.020:1320.3012381.18 13-4-716.8018.03 11.7070.00457.301.211 9.4796936.378245.12 17-845.6028.761.70100.00430.001.611.0201320.3012366.808-974.406.32 1.70125.00334.001.68P 1.020P 1439.622109.88 :3-5-728.806.231.7080.00457.
17、301.592.0892633.342850.352-6-828.8018.30 1.7080.00457.301.594.8896162.948370.42由沿程阻力和摩擦阻力算出总阻力 P R F2局部阻力P1 (Pa)摩擦阻力Rml(Pa/m)管段阻力Rml+P1(Pa)22328.291937.2024265.491320.3012381.1813701.486936.371 8245.1215181.491320.3012366.8013687.101439.62P 2109.883549.502633.342850.355483.696162.948370.4214533.364不
18、平衡率的计算:管段编号局部阻力P1 (Pa)摩擦阻力Rml (Pa/m)管段阻力Rml+P1 (Pa)3-5-72633.342850.355483.69不平衡率=(15181.49-5483.69 ) /15181.49=64% 15% (用阀门调节)2-6-86162.948370.4214533.36不平衡率=(15181.49-14533.36 ) /15181.49=4.25% 15% (符合要求)5水泵扬程计算 : 水泵扬程计算 公式 P ( Py PjPm) P0 Ph式中 P 冷却塔水泵的扬程, Pa;( Py PjPm) 冷却塔水泵循环管路总阻力损失之和, PaPy 冷却水各
19、计算管段的沿程阻力损失, Pa;Pm 冷却水各计算管段中总设备阻力损失, Pa;F0冷却塔喷嘴喷水所需压力,Pa,约等于49KPaPh 冷却塔中水提升高度(从冷却塔盛水池到喷嘴的高差)所需压力, Pa.最不利环路的总阻力 (管路 123478 9 冷却塔)1)局部阻力Pj=22328.29+1320.30+6936.37+1320.30+1439.62 =33349.88 Pa2)摩擦阻力PY =1937.20 +12381.18+8245.12+12366.80+2109.88 =37040.18 Pa3)冷凝器阻力和水处理器阻力Pm =9806+2 X 104=29806 Pa4)冷却塔喷
20、头喷水所需压力P0=20000 Pa5) 冷却水提升压力(假设盛水池到喷头的高差为2.5m)Ph=2.5X 9807=24500 Pa6)冷却水泵的扬程和流量P= Pj + PY+ Pm+ P0+ Ph=33349.88+37040.18+29806+20000+24500 =14696.06 Pa =14.7 mH2O选用水泵,流量和扬程皆考虑 10%的余量,则选用水泵的参数为: 流量 1.1X74.40 m3/h =81.84 m3/h扬程 1.1X14.7 mH2O =16.2 mH2O开放式工艺循环冷却水系统调查表I 客户信息1. 客户名称2. 客户地址3. 1(先生/小姐) 手机电子
21、邮件4. 2(先生/小姐) 手机电子邮件n开放式工艺循环冷却水系统1. 该开放式工艺循环冷却水系统的循环量?m/h/台,台2. 该系统有没有蓄水池? 没有 有 系统总蓄水量 m33. 该工厂生产的产品有哪些 ?4. 冷却水进出温差是多少?C。冷却水用户设备有哪些?冷冻机 /空压机/反应釜/列管板式热交换器/干 燥机/其它5. 该系统的补水是:深井水河水市政自来水 其它6. 该系统补水水质:电导率(Q/cm)总硬度(ppm)PH总碱度(ppm) 钙离子(ppm) 总氯根 (ppm)COD 总磷(ppm) 二氧化硅(ppm) 硫酸根(ppm)总铁(ppm ) 浊度(NTU) 铝离子(ppm) 其它
22、:7. 系统中的金属材质种类? 碳钢 铜不锈钢其它8. 该系统一共有多少热交换器?管程壳程其它9. 循环冷却水的最高温度?;C10. 有无关键(限制生产)的热交换器 ? 没有 有 管程 壳程其它 ,该交换器金属材质 流速 (m/s)其它11. 该系统有没有旁滤 ? 有 没有 如果有,旁滤量是总循环量的 %12. 该系统的排污排到哪里? 污水处理工厂河流或者海洋 对该系统的排污水水质有无限制? 没有 有 如果有,那水质标准为:总磷 锌 悬浮固体 TDS PH COD BOD5 它 13. 该系统的平均负荷是多少?%14. 该系统的运行时间 ? Hrs/day Days/week Months/y
23、ear15. 该系统可以加酸来控制 PH 值吗? 可以 不可以16. 该系统一直由该工厂负责加氯气或者其它氧化型杀菌剂吗 ? 是 不 是如 果 是 , 杀 菌 剂 有 : 数 量 分 别 是 :17. 该系统最近一次是什么时间开机检查过 ? 有没有照片 ?客户担心和发现的主要问题是什么?18. 该系统最近一次是什么时间进行过清洗除垢 ? 谁完成的19. 通常打开热交换器的周期为 ? 下次计划打开的时间20. 该系统有无工艺物泄漏 ? 有 没有 如果有 , 什么种类的工艺物泄 漏 ? 哪些热交换器泄漏 ? 21. 循环冷却水水处理要求的标准为 ? 碳钢腐蚀率( mm/a ) 铜腐蚀率( mm/a
24、 ) 其它要求 22. 对 水 处 理 有 无 特 别 的 要 求 ? 有 没 有 如 果 有 ,23. 客户怎样从总体上评价该系统 ? 极好 好 一般 很差m 封闭/开放式循环冷冻水/热水系统1. 冷冻水系统保有水量: m3;热水系统保有水量: m3;2系统中的金属材质种类? 碳钢 铜 不锈钢 其它IVo目前该系统水处理和供应商情况1. 目前的水处理厂商是谁? 销售员的名字2. 目前水处理服务的频率如何 ?3. 该工厂有无人员对水质等进行测试? 有 没有如 果 有, 测 试 的 项 目 有 哪 些4. 目前该厂使用的水处理药剂名称 ?数量和价格是5. 目前碳钢的腐蚀率为 mm/a目前铜的腐蚀
25、率为 mm/a目前不锈钢的腐蚀率为 mm/a目前的沉积速率为mcm其它的测试结果V水处理设备总结1. 该系统已有:旁路加药系统化学计量泵(数)两种杀菌剂控制器控制器(数)一种杀菌剂控制器没有任何设备2. 这些设备:工厂所购买的租用的 免费租用的3. 还需要其它设备吗? 需要不需要如 果 需 要 , 设沉积物(苔藻,工厂最近三个每吨排污费循环冷却水样补水水样锈,水垢)水处理服务报告月的所有水质和测试结果报告拍照每吨补水价格用VD该系统的工艺流程图1. 根据水流,尽量画出工艺流程。2. 标出目前加药点。3. 标出目前水处理设备名称和安装地点(例如.计量泵,控制器,排污阀,等)4. 人工手动加药有?
26、流程图冷却水系统(立式泵)一一设备、工况数据采集表客户单位: 泵站名称: 填表人:联系人:联系 :采集日期:、现场设备铭牌参数项目1#泵2#泵3#泵4#泵水 泵名称型号结构形式流量(m3/h)扬程(m)效率(%)轴功率(kW)必需汽蚀余量(m)转速(rpm)/转 向生产厂家出厂日期/工位号配 套 电 机型号额定功率(kW)额定电压/电流(V/A)转速(rpm)功率因数效率(%)生产厂家调速设备名称型号功率(kW)调速范围(Hz) /(rpm)生产厂家电控 设备 及线 路型号额定控制功率(kW)生产厂家线路允许电流(A)备注:泵型号相同时可填入表格中的同一列,但需注明编号 二、系统基本情况1泵是
27、否有汽蚀现象?是否2、 泵出口压力表指针是否稳定?是否3、 叶轮是否切割过?是,切割后叶轮直径 否4、 输送介质,如为特殊介质,要求提供介质相关资料;5、 主要零件的材质:叶轮 ,叶轮室,导叶体,轴, 轴套,导轴承 ;6、 泵站中泵的台数: 台;7、 进水池介质温度:(夏季)C;(冬季)C;系统冷却前介质温度C,冷去卩后介质最高温度 C,冷去卩后介质最低温度 C;8冷凝器(或其它冷却设备)台数 ,型号,生产厂家单台最大设计流量 m3/h,最低要求冷却水压力 MPa,单台压力降MPa9、 出水总管要求:流量 m3/h,压力 P2=MPa,表高 H2=m ;10、 冷却后回水管路压力 MPa,表高
28、 m ;11冷却水系统在回水处有无旁路管道有,旁路管道流量m3/h无12、进水池的水位变化范围:最高水位 H0=m ;最低水位 H0=m ;正常水位 H0= m13、 用户要求改造的目的:增大流量,增大冷却效果要求提高运行效率其它要求14、 电价:元/度。三、装置情况进水池 水位高度H0泵出口压力 表高度H 1总管压力表高度H2冷却塔进水 管口高度H3水泵汇 总管距 总管压力表L2泵出口直径DN0出口压力表 处管径DN总管管径DN泵出口距水 泵汇总管L1四、系统流程图im M K IW難 Z-上服年一助表五、运行数据运行模式一运行模式运行时间(h)出水总管总水量EQ (m3/h)总管压力P2
29、(MPa)总管阀门K2开度(% )各泵运行数据1#泵2#泵3#泵4#泵1进水池水位高度Ho(m)2泵出口压力表压力P1(MPa)3出口压力表表咼H1 ( m)4出口阀门K1开度(% )5运行电压(V) /运行电流(A)运行模式一运行模式运行时间(h)出水总管总水量EQ (m3/h)总管压力P2 (MPa)总管阀门K2开度(% )各泵运行数据1#泵2#泵3#泵4#泵1进水池水位高度Ho(m)2泵出口压力表压力P1(MPa)3出口压力表表咼H1 (m)4出口阀门K1开度(% )5运行电压(V) /运行电流(A)五、运行数据(续)运行模式二运行模式运行时间(h)出水总管总水量EQ (m3/h)总管压
30、力P2 (MPa)总管阀门K2开度(% )各泵运行数据1#泵2#泵3#泵4#泵1进水池水位高度Ho(m)2泵出口压力表压力P1(MPa)3出口压力表表咼H1 (m)4出口阀门K1开度(% )5运行电压(V) /运行电流(A)备注:1、本数据采集表中各图以水泵房地面为基准面,现场可根据实际情况另行选择基准面,但必须保证所有尺寸均采用同一基准面;2、位置尺寸在基准面以上为“ +”,在基准面以下为“-”;3、如压力表装在锥管上,需采集大小头管径、长度及压力表在锥管上的相对位置;4、 阀门开度以百分数表示,阀门全开时为100% ;5、如各图不能完整表述现场情况,请另行绘制简易示意图;6、可将现场运行时
31、压力表读数、压力表距基准面的高度及阀门开度、流量计流量等标注在 系统流程图中对应处;7、尽可能要求客户提供水泵的性能曲线、系统布置图、水泵安装尺寸图及运行记录;8如果采用了调速装置,请注明频率值(Hz)或转速(rpm )。六、需要说明的其它问题:技改单位运维工程师签 名:日 期:年 月 日长沙翔鹅节能技术检测工程师签名:日 期:年 月 日现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技0 一一年二月冷却水化学处理污垢分析方法 污垢组份的测定 本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析,其内容包括:1. 试样采集和预处理6.氧化锌的测定2. 灼烧减量的测定7.三氧化二铝的测定3. 酸不溶物的测定8.氧化铜
32、的测定4. 氧化钙与氧化镁的测定9.五氧化二磷的测定5. 三氧化二铁的测定通过污垢组份的测定, 判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行 中的主要障碍。1. 试样采集与预处理1.1 污垢样品的采集 垢样必须在有代表性的水冷器,并具有传热面的管壁上采集,一般情况下,不 取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性,应尽量在同 一管程,同一位号采集污垢样品。记录采样地点(包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件(包括材质、 介质、温度、水流速等) 。记录采集垢样外观,包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等) ,外形(块状、粒 状、泥块等)及厚度。采集样品,一般不得少于 5g。1.2
33、 垢样的预处理如果垢样量大于10g,按四分法分至2g,移入瓷蒸发皿中,于105土 5C下干燥 28小时。(时间长短根据试样含水量而定)。垢样稍冷后,于研钵中磨细到50100目,然后于105 5C下干燥至恒重备用。1.3 污垢组成系统分析示意图样品105C干燥磨细105C干燥550 C灼烧950 C灼烧酸处理 滤液一相应预处理后测各成份2. 灼烧减量的测定(重量法)2.1 原理根据灼烧前后重量差,求得灼烧减量。在 550 C下灼烧前后的重量差表示有 机物的含量。550950 C灼烧前后的重量差表示碳酸盐的含量。2.2 仪器 马福炉 分析天平:感量 0.0001g2.3 分析步骤C灼烧减量。在预先
34、经950 10C灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取经预处理后污垢样品0.5 g (称准至0.0002g),将坩埚移入马福炉内于 9505C下灼烧至恒重。950 C灼烧减量。将于550C下测定灼烧减量后的试样,移入马福炉内于950 10C下,继续灼烧至恒重。2.4 分析结果的计算550C灼烧减量X (%,按下式计算:Xi= (GG)X 100) /G式中:G灼烧前试样和坩埚的重量,克G2经550C灼烧后试样和坩埚的重量,克G试样的重量,克950E灼烧减量X2 (%,按下式计算:X2=( G2-G3)X 100) /G式中:G 550 E灼烧后试样和坩埚的重量,克G经950 C灼烧后试样和坩埚的重量,克G
35、试样的重量,克2.5 允许差 平行测定两结果差不大于 0.5%。2.6 结果表示取平行测定结果的算术平均值,作为污垢的灼烧减量。3. 酸不溶物的测定(重量法)3.1 原理 试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。3.2 试剂盐酸硝酸定量滤纸:中速硝酸银溶液: 1g 硝酸银,用水溶解,加 1mL 硝酸,用水稀释至 100mL 。3.3 仪器马福炉砂浴分析天平,感量 0.0001g。3.4 分析步骤。将测定灼烧减量后的试样,移入 100mL 瓷蒸发皿中,加少量水调成糊状。 慢慢加入 10mL 盐酸,于砂浴上蒸干,再加入 10mL 硝酸,在加热蒸干。 取下瓷蒸发皿加入 10mL 盐酸及约
36、 50mL 温水,煮沸,充分搅拌后趁热用中速 定量滤纸过滤,用 1%硝酸溶液洗涤,再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止 (用 硝酸银检验)。滤液收集于 250mL 容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。将滤纸移入预先恒重的瓷坩埚中, 于电炉上小火灰化后,于950 10C下灼烧至 恒重。3.5 分析结果的计算酸不溶物含量X3 (%,按下式计算:X3=( G4-G5)X 100) /G式中:G 950 E灼烧后残渣和坩埚的重量,克G坩埚的重量,克G试样的重量,克3.6 允许差平行测定两结果不大于 0.5%3.7 结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样酸不溶物含量。4. 氧化钙和氧化镁含量的
37、测定(EDTA滴定法)4.1 原理在 PH5.5 时,铁,铝离子与醋酸钠反应,生成酸式醋酸盐沉淀,与钙、镁离 子分离。然后用EDTA滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。4.2 试剂钙指示剂称取 1g 钙指示剂与 100g 干燥无水硫酸钾固体研磨混匀,贮存于 棕色瓶中。酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂一一称取0.1g酸性铬兰K和0.26g萘酚绿B置于研 钵中,加入 10g 干燥无水硫酸钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。 氨-氯化铵缓冲溶液称取 54g 氯化铵溶于水中, 加 350mL 氨水,用水稀释到 1000mL 。4.3 仪器滴定管, 50mL4.4 分析步骤预处理吸取测定酸不溶物后的滤液 50mL
38、于 250mL 锥形瓶中,用 40%氢氧化钠溶 液中和至呈现混浊,再加 1+2 硝酸使沉淀刚溶解,然后加入 12%醋酸钠溶液 10mL煮沸23分钟,使沉淀凝聚,稍冷后移入100mL容量瓶中,冷却后用水 稀释至刻度,摇匀,澄清后用快速滤纸干过滤。氧化钙含量的测定吸取上述干过滤后溶液 25mL,移入250mL锥形瓶中,加入约50mL水及 1+3三乙醇胺5mL , 20%氢氧化钾溶液5mL,摇匀,加入钙指示剂约30mg。用 0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。氧化镁含量的测定。吸取上述干滤后溶液25mL,移入250mL锥形瓶中,加入约50mL水及1+3 三乙醇胺5mL。PH=10
39、的氨-氯化铵缓冲液10mL,摇匀,加入酸性铬兰K-萘酚 绿B指示剂约30mg。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。 4.5分析结果的计算 氧化钙含量 X4(% ),按下式计算;X4=(CX VX( 56/1000) X 100/ (GX(50/250 )X( 25/100)式中:C EDTA标准溶液的摩尔浓度, mol/LV滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL56氧化钙的摩尔质量,g/molG试样的质量,g氧化镁含量 X5( % ),按下式计算:X5=(CX(V1-V)X40.3)X100 /(GX(50/250)X(25/100)X1000)式中:V1 滴定消耗EDTA标
40、准溶液的体积,mLV滴定氧化钙含量时消耗 EDTA标准溶液的体积,mLC EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L40.3氧化镁的摩尔质量,g/molG试样的质量,g4.6 允许差 平行测定两结果差不大于 0.5%4.7 结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作垢样中氧化钙,氧化镁的含量。5 三氧化二铁含量的测定( EDTA 滴定法)5.1 原理在PH1.72.2时三价铁离子与EDTA形成络合物,以苯甲酰苯基羟胺为指示 剂,用EDTA标准溶液滴定。5.2 试剂氨水 1+1 mol/L 氯乙酸溶液5.3 仪器滴定管, 50mL5.4 分析步骤吸取测定酸不溶物后的滤液 20 50mL ,于 250
41、mL 锥形瓶中,用水稀释至约75mL,用1+1氨水中和至PH1.52.5,加入5mL2mol/L氯乙酸溶液。将溶液加热至6070 T,然后加入2%1试剂约1mL,趁热用0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。5.5分析结果的计算三氧化二铁含量X6 (% ),按下式计算;X6=(CxVX( 159.68/2 ) X 式中:C EDTA 标准溶液的摩尔浓度,mol/LV滴定消耗EDTA标准溶液的体 积, mL159.68三氧化二铁的摩尔质量,g/mol 5.6允许差平行测定两结果差不大于 0.2%00/(GX(A/250)X 1000)G试样的质量,gA吸取测定酸不溶物后滤液的体积, mL5.7结果表示取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样中三氧化二铁的含量。6. 三氧化二铝含量的测定( EDTA 滴定法)6.1 原理在络合滴定铁后的溶液中,加入过量 EDTA 标准溶液,调节溶液 PH=4.5, 煮沸,使铝与 EDTA 定量络合,以亚硝基 R 盐为指示剂,用硫酸铜标准溶液回 滴过剩的 EDTA 标准溶液。6.2试剂10H5NNa2O8S2)H4.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液。称取77g乙酸铵(称准至0.01g)溶于约500mL水
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