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文档简介
1、食品工厂化验室布局及一些检验注意事项附件目录:1 附件1 化验室布局图例;2 附件2 简单化验室仪器设备及检测项目清单;3 附件3 化验室的一些注意事项;4 食品工厂化验室布局与工作要求。食品工厂化验室布局及工作要求一. 食品厂化验室布局1. 较简单的化验室见附录1、21 最简单的化验室布局见附录1只分为:微生物室化学室(品尝室、办公区、化学室可能混合在一起,也可能没有,直接在化学室的操作台上操作2 可测定的项目至少应包括该公司(厂满足于QS细节上要求的所有项目3 通常至少应满足如下的检测项目(参见附录2:理化水分 Moisture蛋白质 Protein脂肪 Total Fat总糖 Total
2、 Saccharide还原糖 Deoxidized Saccharide及一些定性试验项目微生物(更简单的化验室可能没有微生物室,如果所生产产品未有微生物要求的话1 细菌总数2 大肠菌群3 霉菌4 如下功能一些品尝试验能进行简单的新产品开发试验5 简单的化验室总面积最好能达到50平方米基本投资大约RMB2,50003,0000yuan2. 较复杂的化验室1 较复杂的化验室布局(见附录1,包括化验室的办公室品尝室资料室(前三项合并化学室微生物室(无菌室,培养室(区,培养基配制区,高压锅杀菌区精密仪器室高温室(烘箱、马福炉、蒸馏器、通风橱样品室2 功能基本上具备了各种功能常规感观检测、理化检测、微
3、生物检测新产品开发品质管理供应商寻找与审核食品各种资料的存放与检索3. 更复杂的化验室更规模化地分类,不是本文的目的,不作细述。二. 化验室的布局及建立原则1. 化验室必须建立通风橱2. 化验室的无菌室必须相对密闭和卫生的通风3. 培养基本的配制与杀菌与微生物的培养可以与化学室共用空间4. 相对独立的办公区、资料区、仪器设备存放区、样品存放区三. 化验室基础知识及化验员的素质要求1. 化验室工作的基本要求及注意事项(参见附件3化验室的一些注意事项2. 测定项目的建立原因3. 原始记录是何等重要?4. 有效数字5. 化验室安全与卫生6. 实验前的准备工作,实验过程与实验后的注意事项(参见附件3化
4、验室的一些注意事项7. 标准液的标定8. 抽样及样品保存9. 化验室为什么要5S?10. 化验室的仪器清洗、晾放、干净玻璃仪器器具的存放应有固定区域11. 洗液的配制、难清洗的玻璃仪器的清洗及不能用洗液清洗的玻璃仪器12. 基本溶液的配制、重新配制时限及需临用临配的试剂附件1 化验室布局图例附件2 简单化验室设备及检测项目附页附件3 化验室的一些注意事项下面是附件3 化验室的一些注意事项的内容:化验室注意事项1上班前开门注意通风,检查门窗、空调设备、其它电器设备等是否正常。用水注意先把水龙头的水拧开一段时间。看看今天是否要用烘箱,确定即打开,注意升温情况2上班过程烘箱、电炉、马福炉、高压锅等不
5、用即时关掉,无人看守时也必须关掉;经常收拾化桌面,清理用过的用具、玻璃仪器等经常检查试剂配制使用情况,是否有过期试剂、标准液等对于架上试剂瓶经常拭擦以保持干净无灰尘原始记录必须是实验过程中的实际数据,不能随意涂改,如果对结果有怀疑,也不能划去或撕毁,而在备注注明情况,重新做试验并记录,直到结果满意原始记录是应统一表格,归档保存,按每月整理收藏,(不常有的原始记录酌情处理;仪器用具分类摆放,用过的仪器用具即时清洗干净,自然晾干(或烘干,置于指定位置存放,以备后用;(注意尽量不要用前匆匆忙忙清洗仪器用具。3下班确认未完成试验样品及仪器的安全性关闭所有电源,培养箱、冰箱除外;确认关好水龙头;确认关好
6、所有门窗;标准液标定注意事项普通注意事项:1.各种基准物质烘干的温度要求并不一样2.烘干过程,称量瓶的盖子应置于称量瓶上,倾斜一定角度使半盖状态,不要把盖另置于烘箱板上,这是为了防止有异物从烘箱顶部跌落到样品中,也防止把烘箱板上的异物带入样品中3.样品应置于温度计探头附近烘好后,把干燥器移到烘箱边,用纸条圈住称量瓶,捏住纸条两头,以最短的时间把称量瓶移入干燥器中,盖好干燥器,半个小时内,小心移开干燥器盖少许,以放出部分热空气。5.半个小时候则要称量,不能待太长时间6.称量时始终一个原则,不要让称量瓶吸附到水气、污迹或其它异物,所以直接用手接触称量瓶、用药匙取样品、开着天平门称量甚至呼吸气吹到称
7、量瓶都是不正确的操作。7.正确的称量操作应是减量法称量,为什么呢,因为减量法称量,称的是烘好的样品,确保样品大部分时间在天平的干燥环境中,8.如果增量法称量,则要确保器皿干燥且外表也须干净,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平读数异常,所以操作起来会麻烦很多9.称量过程中,只能用称量瓶盖轻轻敲打称量瓶边缘,使药品均匀落到待测器皿中,敲药时间尽量的短,这要求较熟练的操作10.尽可能的多称几个样品,结果取最可能的数值,舍弃较大和较小的数值关键:烘干冷却称量糖测定注意事项普通注意事项:1.费(裴林氏甲、液的用水为煮开后再冷却的蒸馏水2.裴林氏乙液用棕色瓶加橡皮塞保存 3. 吸取费(裴)林氏
8、试液置于锥形瓶时,最好用刻度吸管而不是移液管,放液时, 锥形瓶壁应倾斜 45 度,吸管垂直,尖部靠在瓶壁,放完溶液时,吸管应在多次 在瓶壁的不同位置停几秒(注意不要在有水珠或另一种液滴的地方) 4. 吸取裴林氏乙液置于锥形瓶时,因为此液浓度较高,流到瓶中的速度较慢,吸管 应在多次在瓶壁的不同位置停的时间要稍长一些 5. 测定样液浓度控制在还原糖含量约为 0.45-0.5g/100ml, 即消耗滴定液量为 20ml 左右; 6. 为了避免隐色体被空气中的氧所氧化,而又显蓝色,必须使整个测定过程在沸腾 着的溶液中进行,以便驱除液体中的空气。 7. 测预滴定的目的是为了在正式测定时好控制时间 8.
9、测定时加入比预滴定消耗样液体积 V0 少 0.5-1.0 ml 的滴定用样液,使沸腾并 维持沸腾 2 mins ,加入 3 滴 1 % 亚甲基蓝指示剂,继续用滴定用样液以每 2 秒 1 滴的速度滴定至溶液刚好由蓝色转变成红色为滴定终点,总沸腾时间为 3 mins,整个滴定过程须控制在 3 mins 内完成。 9. 用蔗糖转化液与葡萄糖液去标定费(裴)林氏试液的结果,应相差不大 10. 如果测定时滴定所消耗的样液的体积与标定时滴定所消耗的基准试液的体积相 当,则不用较准 关键: 吸取费(裴)林氏试液 沸腾并维持沸腾 2 mins 整个滴定过程须控制在 3 mins 内完成 凯氏定氮蛋白质测定注意
10、事项 普通注意事项: 1. 原则上样品越少,越容易消化,但样品越少,计量的误差可能性也越大,所以控 制到蛋白质含量为 0.10g 左右,加入 0.2g 硫酸铜、3g 硫酸钾及 20ml 浓硫酸应 是比较合理的消化方法 2. 消化过程中,液化较完全时可以摇动一次,把所有的黑色物质摇洗下来,摇动方 法是取下漏斗,戴上棉手套,用手掌紧握瓶颈,由前向侧后甩,液体的状态是半 旋转半振荡,注意控制力度不要让液体溅离瓶口 3. 变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止 消化,二是刚变色后一个小时停止消化 4. 消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必
11、须 确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏 定氮瓶)以确何转移完全。 5. 消化液最好不要放置过液,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的 消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定。 6. 蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程 应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保 蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。 7. 加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若 加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入 的氢氧化钠必须过量,并
12、且动作还要迅速,以防止氨的流失。 8. 停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所 以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。 蒸馏是否完全,可用精密试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸 馏完全。 9. 滴定量应至少消耗 8ml 以上的标准液 关键: 样品称量入凯氏烧瓶 加碱 附件:做蛋白质试验化验室的常见问题有,你犯了几个: 1 没有用长条纸称量 2 不知道样品精确度是多少,有何种天平称量 3 直接从原试剂瓶中取药称量 4 凯氏烧瓶角度不对(应 45-60 度之间) 5 不固定凯氏烧瓶就进行消化,就是随便挂上去,太危险 6 消化
13、温度不知如何控制,什么时候该小火,小到多少,什么时候该大火担心不加 石棉网会使凯氏烧瓶破裂 7 不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液,也没有准备厚手套 8 不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液(消化液定容后应及时蒸馏) 9 第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度 10 标定基准物没有烘到要求温度 11 以为蒸馏要在通风橱中进行 12 不知道定氮仪如何装,如何清洗,总是拆下来人工清洗,结果洗不干净又打 破了不少零件 13 不知如何正常使用定氮仪,对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力 控制等无所适从 13 对结果没有考虑到要计算干基还是湿基 14 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干 15 用吸管去吸标准液加到滴定管中去 16 没有取下滴定管自然垂直查看刻度 17 用 2000ml 的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定, 危险重重, 对用大三角瓶作为 蒸发器觉得不可理议 18 对原始记录管理不到位 碱法脂肪测定注意事项 普通注意事项: 1. 在通风橱中操作 2. 注意用提取剂多洗几次小烧杯 3. 每次振荡要充分但不能
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