有效期和包装研究报告1

1、编号：SY-ZC201402002浙江舒友仪器设备有限公司ZhejiangShuyowSurgicalI林5tmmentCo.,Ltd包装有效期研究研究内容：一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证公司名称：浙江舒友仪器设备有限公司时间：_2014年i1 研究验证目的，时间及人员安排32 研究验证方案43 相关标准及文件54设备确认65 包装验证106有效期研究验证确认147包装及包装完整性确认238 结论2881研究验证目的、时间及人员安排1.1研究验证目的1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定的标准范围内稳定的运行，产品性能稳定且能

2、达到规定标准的要求。验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求，及包装能否满足运输存储的要求，并通过老化试验对产品的包装有效期和包装完整性进行研究验证。1.1.2 为包装热封确定有效的工艺1.2 验证时间2014年2月-2014年6月1.3 人员安排验证小组成员工作内容组长刘大国负责验证方案、验证报告的审核工作，负责验证的组织协调及不符合项目的整改工作成员吴加龙负责组织验证方案、验证报告的起草工作杜诗量负责验证方案、验证报告的形式审核及监督实施工作池成山负责验证封口机的安装确认、运行确认工作土有军负责包装封口等各项目的试验工作2研究验证方案2.1 包装材料选定本次研究验证使用的包

3、装袋为纸塑复合包装袋，具体规格如下：a. 纸：法国60克透析纸、膜:PE复合膜规格：290mm*110mmb. 厂家：苏州联合医材有限公司c. 包装产品：辅助吸烟装置d.产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm号的纸塑袋使用最多，经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋，做此产品的研究验证。2.2 需求仪器设备及试剂2.2.1 仪器设备：a.多功能自动封口机（杭州西湖电子）b. 超净工作台*2c. 密封试验仪*1d. 生化培养箱*3e. 测力计f. 老化测试箱2.2.2 试剂：SCDB甲苯胺蓝，TRITOhX-100,血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。2.3 验证方案

4、2.3.1 通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用以下试验方法对包装袋进行验证试验，以确认封口温度及所用包装材料是否满足ISO11607标准要求：（ 1） 真空泄漏试验（2）染料渗漏试验（3）琼脂接触攻击试验（阻菌性试验）（4）封口剥离试验2.3.2 通过对包装袋加速老化试验，进行包装有效期研究验证。（ 1） 通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破试验，封口强力检测，真空泄漏试验，渗漏试验，产品物理性能检测试验。（2）根据相关记录结果，得出有效期时间。2.3.3 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，试验方案如下：（1）堆码试验（

5、2）跌落试验（3）滚动试验3相关标准及支持性文件在舁厅P名称编号1无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南YYT0681.1-20092最终灭菌医疗器械的包装第1部分：材料、无菌屏障系统、和包装系统要求ISO11607-1:20063最终灭菌医疗器械的包装第2部分：成形、密封和装配过程的确认要求ISO11607-2:20064封口机操作规程5用染色渗透液检测多孔医疗包装密封泄漏的标准试验方法ASTMF1929-19936通过气泡产生法测定柔性包装泄漏的标准测试方法ASTMD3073-20027医用物品灭菌的包装材料和系统BSEN363:20094设备确认4.1 封口机概述规格型号：精

6、制900型生产厂家：杭州电子厂设备编号E-0081出厂日期：2013.11安装位置：洁净工作台封口机采用自动控制，具有运行平稳，易懂且操作简单。4.2 验证目的4.2.1、 检查并确认封口机安装符合设计要求。4.2.2、 检查并确认封口机运行符合使用说明书要求。4.2.3、 检查并确认封口机性能符合设计要求，能满足生产需要其制造产品质量合格、稳4.2.4、 封口机温度确认。4.2.5、 文件文件名称存放地点备注封口机使用说明书生产部合格封口机操作规程生产部合格封口机维护保养规程生产部合格核查人：王有军日期：2014.2.264.3 验证方案：4.3.1、 安装确认(1)检查并确认封口机的使用说

7、明书、装箱清单、备品、附件的完整与收集、保存结果：封口机的随机附近完整，保存于生产部(2)检查并确认封口机安装是否平稳、牢固。结果：经试运行，确认封口机安装，平稳，牢固(3)检查并确认封口机的电气连接是否正确、牢固。结果：电气连接正确，牢固(4)检查并确认设备各紧固件是否松动。结果：各紧固件牢固，未有松动现象核查人:王有军日期：2014.2.264.3.2、 运行确认(1)检查并确认设备运行是否平稳、无震动(2)检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。结果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误核查人：王有军日期：2014.2.274.3.3、 性能确认用装满胶塞的塑料袋进行封

8、口，按封口机操作规程开机运行，连续运行一小时(1)检查封口机是否运行平稳。(2)检查封口动作是否顺畅、准确。结果：封口动作顺畅，准确2014.2.274.3.4、 封口温度确认本公司使用纸塑袋的材料一致，故统一采用290*110mm规格的纸塑袋。铝膜袋本公司一律采用290*110mm规格的纸塑袋。准备好的纸塑袋200个待用，按照封口操作规程分别进行200C、210C、220C、230C,240c分别进行封口(各封口40个)。检测其封口的撕拉力(2-10N)和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。(见表1),具体测试方法参见5.2和5.4,测试结果见表1。结果：纸塑袋封口温度为210C-230

9、c核查人：王有军日期：2014.2.27表1温度验证记录品名纸塑袋规格400*550数量200pcsN温飞、序容号、200c210c220c230c240c封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱封口撕拉力渗透性外观否起皱11.5NXV3.6NVV5.4NVV6.4NVV6.3NVX21.4NXV4.2NVV6.2NVV7.2NVV6.5NVX31.6NXV4.5NVV4.4NVV6.4NVV5.9NVV42.2NVV4.0NVV5.7NVV6.8NVV7.2NVV52.4NVV3.8NVV6.2NVV6.6NVV6.7NVX61

10、.2NXV3.8NVV5.8NVV6.8NVV5.9NVX72.3NVV3.6NVV5.4NVV6.4NVV6.4NVV82.5NVV4.0NVV5.2NVV6.2NVV6.2NVV91.5NXV4.0NVV5.4NVV5.8NVV6.4NVV101.6NXV4.2NVV6.5NVV6.6NVV5.6NXX111.4NXV4.5NVV5.3NVV6.3NVV5.2NVV122.2NVV5.4NVV6.3NVV6.8NVV5.7NXX132.5NVV4.8NVV5.1NVV6.1NVV6.5NXX142.0NXV4.4NVV5.3NVV5.8NVV6.3NXX153.2NVV5.2NVV6.2N

11、VV6.6NVV6.1NXX161.0NXV5.5NVV6.3NVV7.3NVV5.4NVV171.8NXV5.2NVV5.9NVV5.9NVV6.7NVV182.2NVV4.8NVV4.5NVV6.5NVV6.3NXX192.5NVV4.5NVV5.1NVV7.1NVV5.5NXX202.4NVV4.0NVV4.6NVV6.6NVV5.4NVV合格率50%100%100%100%46.7%备注合格要求打，不合格要求打x4.4验证结论结论：经验证，封口机性能符合设计要求，能满足生产需求，封口温度为210c至230c之间，能够满足纸塑袋封装需求。研究验证小组成员：刘天国日期：2014.2.289

12、5包装验证5.1 真空泄漏试验5.1.1 测试依据：严格按照ASTMD3078-02方法进行试验5.1.2 测试设备：密封试验仪5.1.3 测试对象：30个未封口的纸塑袋，分别用210C,220C,230c三个温度各封口10个纸塑袋。5.1.4 测试方法：(1)确认测试样品包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。(2)将样品浸入盛有水的容器的真空腔内。水面至少浸没样品顶端25mm(3)盖上容器盖子，关闭出气阀，打开真空泵，使气压以约3KPA/S的速率缓慢增长至IJ-40KPA的真空度。(3)随着真空度的上升，观察侵入水的样品，如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄漏，由于截留的空气造成的个

13、别气泡不算作泄漏。(4)保持样品在真空状态下30S时间。(5)释放真空，检查样品包装内是否渗入容器内的水。5.1.5试验结果如下：序号、世漏210C220c230c1无泄漏无泄漏无泄漏2无泄漏无泄漏一无泄漏3无泄漏无泄漏无泄漏4无泄漏无泄漏无泄漏5无泄漏无泄漏无泄漏6无泄漏无泄漏无泄漏7无泄漏无泄漏无泄漏8无泄漏无泄漏无泄漏9无泄漏无泄漏无泄漏10无泄漏无泄漏无泄漏5.1.6结论：结果显示在-40kpa的真空度下，包装样品通过测试。285.2 染料渗漏试验5.2.1 测试依据：参照ASTMF1929-98方法5.2.2 测试条件：温度23C,湿度50%5.2.3 试齐I：甲苯胺蓝5.2.4 测

14、试对象：对200C、210C、220C>230C,240c封口后的200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏试验5.2.5 试验方法：(1)将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。(2)取10个产品包装，从中间切开，拿开产品。然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液，向包装内注射足够的试验液使其覆盖最长边约5mm采，彳持10s时间。(3)在包装透明的一边，肉眼观察颜料渗漏情况，如图一所示。5.2.6 结果：(1)详见4.3.4中的表1.5.2.7 结论：经检测，210C、220C、230c三个温度段包装封口部位，性能良好，无渗漏的剥离情况。5.3 琼脂接触攻击试验(阻菌性试验)5.3.1 测试依据

15、：参照DIN58953-6:2010方法5.3.2 测试设备：生化培养箱，超净工作台5.3.3 血琼脂平板：取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合，配制成10%勺血琼脂平板。菌种：金黄色葡萄球菌(ATCC6538第三代5.3.4 测试对象：(1)取已灭菌纸塑袋的透析纸层，裁成边长为50*50mml勺矩形，共10份。(2)取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层，裁成边长为50*50mm勺矩形，共10份。5.3.5 试验方法：(1)取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。(2)将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*10A7cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约0.1ml,均匀

16、滴在样品外表面(实际使用中可能受细菌污染的一面，即包装外表面)，互不触碰，在温度22.5C条件下干燥8小时。(3)将染菌样片的内表面完全平铺于血脂琼平板的表面，5-6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37c培养24h,观察细菌生长情况。(4)对照：参照上述方法取样并接种干燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种的样片与血琼脂平板接触作为阴性对照，然后培养观察。(5)结果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则表明样品包装材料的抗细菌透过性良好，如在5个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个，则再取20份样品重复测试，若20个血琼脂平板上，生长的菌落仍不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料

17、通过检测。结果：样品序号菌落数量样品序号PE复合膜透析纸1无菌落无菌落2无菌落无菌落3无菌落无菌落4无菌落无菌落5无菌落无菌落阴性对照无菌落无菌落阳性对照有有5.3.6 结论：本次试验结果可以接受，包装材料满足要求5.4 封口剥离试验5.4.1 测试依据：参照ASTMF88-09方法5.4.2 测试条件：温度23C,湿度50%5.4.3 测试设备：测力计5.4.4 测试对象：经200C、210C、220C、230C,240c封口后的200个纸塑袋，渗漏试验挑选结束后，剩下的100个纸塑袋5.4.5 测试方法：(1)将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。(2)将包装制备成标准规

18、格样品，封口宽度25mm(3)采用测试技术A(无支撑)，将制备好的样品夹在测力计的夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在下，保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离相同，并与拉力方向垂直，且使样品在开始测试之前，适当松弛，两夹具间最初的距离为25mm如图二所示。(4)将机器归零，开始测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min5.2.6 结果：(1)详见4.3.4中的表1.5.2.7 结论：经检测200C、210C、220C>230C,240c温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发的要求。6有效期研究验证确认6.1 包装老化测试6.1.1 加速老化条件环境

19、温度23，相对湿度55%，Q10值为2，加速老化温度为55，根据公式算出加速老化因子（AAH=Q10加速老化温度-环境温度/10=11.3,则加速老化时间（AAT）=实时老化时间/加速老化因子=32.3天，即实时老化一年的时间为产品加速老化32.3天。6.1.2 加速老化设备老化箱6.1.3 加速老化过程（1）当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的，则可认为耐老化时间最大为：a. 储存16.15天等同于半年；b. 储存32.3天等同于1年；c. 储存48.45天等同于1.5年；d. 储存64.6天等同于2年；f储存80.75天等同于2.5年；g.储存96.9天等同于3年；h.

20、储存113.05天等同于3.5年；（2）根据我司产品的实际情况，在实验中，我们将会用195个灭菌后经恒温箱培养的产品来做0.5年、1年、1.5年、2年，2.5年,3年,3.5年的老化试验，从而确定我司产品老化年份，即包装的有效期。（3）相关标准满足YYT0681.1-2009无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南。（4）产品于2014年3月5日12时放入老化箱，具体操作参照老化测试箱操作及维护与保养规程。6.2 具体试验项目及安排时间如下表:序号检测时间检测项目预计完成时间预计数量合计1包装结束后（2014年2月26日）至少2个小时（做今后加速老化测试的数据对比）。1、撕破试验20

21、14年2月22日5202、封口强力检测2014年2月23日53、真空泄漏试验2014年2月29日54、渗漏试验2014年2月30日55、产品物理性能检测2014年2月30日前2样品灭菌后（2014年3月11日）做相关检测。1、撕破试验2014年3月9日5202、封口强力检测2014年3月13日前53、真空泄漏试验2014年3月10日54、渗漏试验2014年3月11日55、产品物理性能检测2014年3月12日6、产品无菌检测2014年3月24日前53将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存16.15天（2014年3月22日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验

22、2014年3月22日5252、封口强力检测2014年4月3日前53、真空泄漏试验2014年3月30日54、渗漏试验2014年3月22日55、产品物理性能检测2014年4月2日6、产品无菌检测2014年4月11日前54将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存32.3天后（2014年4月12日）取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2014年4月13日5252、封口强力检测2014年4月12日前53、真空泄漏试验2014年4月14日54、渗漏试验2014年4月13日55、产品物理性能检测2014年4月15日6、产品无菌检测2014年4月22日前5将J5;菌后样品放置

23、于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存48.45天（2014年4月23日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2014年4月23日5252、封口强力检测2014年4月30日前53、真空泄漏试验2014年4月24日54、渗漏试验2014年4月23日55、产品物理性能检测2014年4月23日6、产品无菌检测2014年5月13日前56将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存64.6天（2014年5月14日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破试验2014年5月14日5252、封口强力检测2014年5月21日前53、真空泄漏试验2014年5月15日

24、54、渗漏试验2014年5月14日55、产品物理性能检测2014年5月15日6、产品无菌检测2014年5月29日前57梏_次聂后样品沛詈干上仆箱肉1、撕破试验2014年6月3日5251寸八四/口/|十口口七IL个日。,设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存80.75天（2014年6月2日）后取出在室温下放置1天后检测。2、封口强力检测2014年6月4日53、真空泄漏试验2014年6月5日54、渗漏试验2014年6月6日55、产品物理性能检测2014年6月7日6、产品无菌检测2014年6月3日581、撕破试验2014年6月19日525付火出后什口口姒目J七HS柏内,设定老化箱温度为55C;样

25、品在老化箱中储存96.9天（2014年6月19日）后取出在室温下放置1天后检测。2、封口强力检测2014年6月20日53、真空泄漏试验2014年6月21日54、渗漏试验2014年6月22日55、产品物理性能检测2014年6月20日6、产品无菌检测2014年6月19日591、撕破试验2014年7月6日525将火国后伴口口放且丁七化和内，设定老化箱温度为55C;样品在老化箱中储存113.05天（2014年7月6日）后取出在室温下放置1天后检测。2、封口强力检测2014年7月6日53、真空泄漏试验2014年7月6日54、渗漏试验2014年7月7日55、产品物理性能检测2014年7月7日6、产品无菌检

26、测2014年7月7日510合计需要包装袋数1956.3 测试方法6.3.1 具体检测方法分别参见5.1.4,525,5.4.56.4 加速老化包装测试报告时间状态测试项目编p结果操作人2014-03-11零时刻染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-12撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-13真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-13封口强度1#3.32N/15mm2#2.65N/15mm3#3.41N/15mm4#3.23N/15mm5#3.22N/15mm2014-03-13产品物理性能检测1#合格2

27、#合格3#合格4#合格5#合格2014-03-3012天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-02真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-03封口强度1#2.99N/15mm2#3.31N/15mm3#3.11N/15mm4#2.34N/15mm5#3.05N/15mm2014-04-03撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-1433天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-15封口强度1#3.20

28、N/15mm2#3.13N/15mm3#2.93N/15mm4#3.22N/15mm5#3.13N/15mm2014-04-16撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-16真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-0349天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-09真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-11撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-12封口强度1#3.40N/15mm2#3

29、.24N/15mm3#2.53N/15mm4#3.32N/15mm5#2.93N/15mm2014-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-1565天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-16撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-5-16封口强度1#3.33N/15mm2#3.48N/15mm3#2.85N/15mm4#3.24N/15mm5#3.02N/15mm2014-05-15产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6

30、-281天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6-3撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6-4封口强度1#2.32N/15mm2#2.45N/15mm3#2.89N/15mm4#2.54N/15mm5#2.92N/15mm2014-6-3产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6-1997天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-6-20撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格

31、2014-6-21封口强度1#2.53N/15mm2#2.68N/15mm3#2.75N/15mm4#2.64N/15mm5#2.76N/15mm2014-6-22产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-7-6113天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-7-6撕破试验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格2014-7-7封口强度1#2.43N/15mm2#2.58N/15mm3#2.35N/15mm4#2.74N/15mm5#2.73N/15mm2014-7-7产品物理性能检测1#合

32、格2#合格3#合格4#合格5#合格6.4结论结论:根据老化试验验证结果，得出我公司的纸塑袋包装产品，在正常存储环境下，完全可以保证2年有效期内，而产品不出现任何因为包装老化导致的质量不良现象。研究验证小组成员：刘天国日期：2014.6.307包装及包装完整性研究确认7.1 目的7.1.1 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，即用于研究评定运输包装经受堆码，跌落，滚动时，包装对内装物的保护能力。7.2 包装形式7.2.1 包装形式：1PCS内包装，25PCS用盒,100PCS邠箱。7.2.2 由于产品在运输储存过程中都采用带外箱包装进行操作，所有本次研究确认均采用带外包装的

33、产品进行研究确认。7.2.3 材质：(1)内包装：60g法国透析纸+PE复合膜(2)中盒：E瓦楞(3)外箱：AB瓦楞(4)中盒尺寸：370*300*100mm(5)外包尺寸：390*310*515mm7.3 相关文件在舁厅P名称编号1包装运输包装件基本试验第4部分：采用压力试验机进行的抗压和堆码试验方法GB4857.4-2008(T)2包装运输包装件基本试验第3部分：静载荷堆码试验方法GBT4857.3-20083医用局分子制品包装、标志、运输和贮存YYT0313-19984包装运输包装件基本试验第23部分：随机振动试验方法GB/T4857.23-20125最终灭菌医疗器械的包装GB19633-20056包装储运图示标志GB191-20087.4 研究确认方案7.4.1 研究验证试验方案的选定:a.堆码试验b.跌落试验c.滚动试验7.4.2 具体试验项目及试验结果如下：a.堆码试验研究确认，试验方法