无机分析研究室

1、无机分析研究室无机分析研究室，现有人员25人。其中博士2人、硕士5人、高级职称4人，中级职称 21人，主要承担地质科研、地质调查、生态地球化学等样品中无机元素的测试任务，包括岩石、矿石、矿物、土壤、地球化学样品主次痕量元素分析，涵盖元素周期表中的76个元素以及室内有害气体检测、ReOs法地质年龄的测定等领域。1990年通过国家级计量认证，2002年通过“二合一”现场评审，质量体系建设不断完善。主要仪器设备：全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、中子活化分析系统（INAA）、X射线荧光光谱仪（XRF）、火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（AAS）、

2、原子荧光光谱仪（AFS）、离子色谱仪（IC）、紫外/可见分光光度分析仪（UV/VIS）、离子计和其它电化学分析仪器、高频-红外碳硫分析仪、以及用于测定环境样品中氡及其子体的配套仪器设备。无机分析研究室在前人工作的基础上，继续致力于电感耦合等离子体光谱，质谱，X荧光光谱仪在地质样品分析中的应用与方法研究，并同时关注经典化学法的挖掘与创新，使经典化学法依然在日常测试工作中发挥着不可或缺的作用。无机分析研究室主要检测能力：硅酸盐全分析、贵金属分析、稀土元素分析地球化学样品主、次、痕量元素分析（XRF、ICP-AES、ICP-MS、AAS、AFS、COL、ES等技术）；金及6种贵金属分析（ICP-MS

3、、AAS）；天然水（湖水、河水、饮用水、地下水、海水及卤水等）中主、次、痕量元素，以及阴、阳离子分析；地质样品（土壤、沉积物）中阴离子分析（IC、COL、ISE等）；地质样品中全碳、有机碳分析；ReOs法地质年龄测定；室内环境有机污染物及放射性氡测定；生态环境地球化学评价样品形态分析；在不断拓展自身检测能力的同时，无机分析研究室承担了地质调查工作项目，工作内容，基本科研业务费等多项科研项目。实现了科学研究工作与检测工作的紧密结合，并发表多篇学术论文，并形成中心作业指导书55份。图一 中心作业指导书无机方法研究室全体人员合影主要检测方法介绍：压力封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定岩石，土壤，水

4、系沉积物中的47种元素 ICP-AES/MS技术灵敏度高，基体效应小，稳定性高，线性动态范围宽，分析速度快，可多元素同时测定，非常适合地质化探样品中主、次、痕量元素的分析，已经成为现代地矿分析实验室里多元素分析的重要手段。国土资源大调查要求测定地球化学勘探样品中的76 个元素,只有利用ICP-MS 等先进技术才有可能实现。由于ICP-MS 是以溶液进样为主的分析技术,这就同时对样品处理方法提出挑战。压力封闭酸溶能够与ICP-MS强大分析能力相匹配，基本可以做到 ：1.分解尽可能多的元素；2.适用范围广,可用于多种不同类型的样品; 3. 空白值低。此方法可测定Zr，Hf，Ta，REEs，Li，B

5、e，Sc，As，Ga，Cu，Zn，Pb，Mo等47种元素，大部分元素方法检出限可达到0.05g/g。 图二 分析人员利用压力密封酸溶法分解样品图三 分析人员使用ICP-MS测定压力封闭酸溶样品锍镍试金-电感耦合等离子体质谱的贵金属分析国土资源调查对地球化学普查样品分析提出前所未有的高要求。由于铂族元素不仅具有较高的经济价值,还可作为岩石成因学的指示元素,因此国土资源调查要求对大量普查样品中背景水平含量的铂族元素进行可靠测定。这就要求分析方法有足够低的检出限,同时要求分析流程尽可能简化。锍镍试金是分解和富集铂族元素的可靠方法,可有效富集复杂成分样品中的6 个铂族元素,国家地质实验测试中心采用锍镍

6、试金- ICPMS 法用于大批量化探样品中铂族元素分析,解决了两方面比较关键的问题：1 降低了流程空白。2 采用同位素稀释法同时准确测定痕量Os 。方法检出限可达到0.0Xng/g。图四 分析人员进行锍镍试金实验离子色谱法分析天然水中阴阳离子离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。从离子色谱问世到现在，已经发生了巨大的变化。IC已在非常广的范围得到应用，已经成为在无机和有机阴、阳离子分析中起重要作用的分析技术。IC法在我中心主要应用于地下水、地表水等样品中无机阴离子的分析。一次进样10min内可连续测定天然水中低至Xg/L高至XXXmg/L的F

7、-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-和SO42-等多种阴离子。IC法也被应用于无机阳离子的分析检测，使用新型的弱酸型阳离子交换分离柱，一次进样就可完成碱金属（一价）、碱土金属（二价）及铵的分离与检测。 图五 分析人员利用离子色谱分析天然水样品硅酸盐样品全分析X-荧光光谱仪（XRF）已经广泛应用于地质，冶金，矿山，化工，航天等各个领域，它具有如下特点：分析元素广，可达到80个。测定元素的含量范围宽。自动化程度高。可以不破坏样品，直接进行固体粉末分析。与试样中一般元素的化学状态无关。分析精度高，重现性好。样品制备比较简单。硅酸盐样品全分析的项目主要包括：K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，Fe2O3，CO2，H2O+，FeO，烧失量等，其中K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，Fe2O