化验培训资料

1、化验基础知识培训 湖南湘江关西涂料有限公司主要内容第一章 化验常用操作技能1.1实验规则。-21.2化验常用玻璃仪器操作及常问题解析-21.3化验常用玻璃仪器的洗涤-3第二章 化验室仪器维护与使用2.1 PH仪的维护与使用-42.2 电导率仪的维护与使用-5第三章 化验室安全规定3.1 化验员安全守则-73.2 化验过程中意外事故的处理-8第一章 化验常用操作技能1.1实验规则（1） 化验前应明确实验目的，了解化验内容及注意事项。（2） 做好实验前的准备工作，清点玻璃仪器有无损坏，校正电子仪器，检查化验时所需的药品、试剂是否充足，玻璃器皿若有损坏缺少应及时补充。（3） 化验时集中思想，认真按照

2、标准作业书操作，仔细观察现象，如实记录，积极思考问题。（4） 化验时保持化验室和台面清洁整齐，废渣废液，应倒在指定的地点，不能随手乱扔。（5） 化验时要爱护公司财物，小心正确地使用仪器和设备，注意节约水、电、药品。（6） 化验完毕后检查PH计内填充液及保护液是否需补充，电导仪要打回倒校正状态，搅拌器要关闭。玻璃仪器要洗净，放回原处，并整理桌面。（7） 化验时发现参数异常应及时通知班长或主管，并根据实测结果调整参数。调整参数时要做好相应记录，并在交接班上交代下班注意跟踪。在调整流量计刻度时应小幅度调整。（8） 每班应在最后一次化验结束后下班前,应整理清点好药品仪器,并为下一班把药品填充好.按照5

3、S基准做好实验室卫生.（9） 化验室内的资料要摆放整齐,分类明确,保管完整，并定时进行整理。（10） 化验室内的物品如:仪器,药品,产物等不得带离化验室.（11） 化验室内不能大量存放易燃物品及溶剂。例酒精存放不得超过两瓶，油漆不得放在化验室。1.2化验常用玻璃仪器操作及常见问题分析（1）常用玻璃仪器的操作：1、 移液管的使用：吹出管尖水分，用少量侍测液润洗内壁3次（润洗用量为全管1/5），吸液前先把洗耳球内空气排出。 吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手大拇指和中指拿住移液管上部，管尖插入溶液不要太浅也不要太深。当液位升到标线以上时，立既用右手食指堵住管口，提起移液管，使管尖接触其内壁，管身垂直，

4、视线与标线平行，食指微微松动，使液面弯月线与标线相切时，立即按紧食指，使溶液不再流出。将锥形瓶倾斜，移液管管身垂直，管的末端靠在瓶壁上，放开食指使溶液自然流下，溶液全部流出后，停留15S，取出移液管。2容量瓶的使用；用容量瓶配置溶液时，一般先将样品溶于烧杯中，再用玻璃棒转移至容量瓶中，加水稀释至3/4处时，用拇指和中指拿住瓶颈线以上的地方，旋摇量瓶初步混匀，止时不要马上盖上盖子。继续加水至近标线时，等候1-2分钟，侍瓶壁水流下时，再用洗瓶或滴管补水至标线（弯月线下缘与环标线相切）。盖上盖子，以一只手指压住瓶盖，别一只手托住瓶底，将瓶倒转，垂直，再平立，反复至少十多次，至溶液混匀为止。3滴定管使

5、用；常用滴定管分为碱式和酸式两种，碱式用于酸的滴定，酸式用于碱的滴定。滴定管的颜色分为无色和棕色两种，见光易变质的一般用棕色的如EDTA溶液。其他的用无色。滴定管操作分为事前准备和滴定操作两部分。 事前准备：润洗滴定管（方法同移液管润洗），将滴定管固定在滴定管架上，架一定要放平。往里加入标准溶液到标线以上。滴定操作：使用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出水管口，拇指在前，食指和中指在管后，控制活塞的转动，将管内空气排出记录下读数V1。 将滴定管下端伸入装有侍测液的锥形瓶中边摇边滴加溶液，眼睛注意溶液颜色变化，同时左手不能离开活塞。到侍测液显示终点颜色时马上停止滴定记录读数为V

6、2。（使用碱式滴定管时，以左手拇指和食指向侧下方挤压玻璃球所在部位在胶管，使溶液从空隙处流出，无名指和小指夹住出口管，不使其摆动撞击锥形瓶。注意不能使玻璃球上下移动及下部。（2）常见问题解析：1 测量表调总浓度时加入指示剂既显示终点颜色：答：有可能是指示剂变质，或15%盐酸加入后没有充分摇匀造成的。2 测量脱脂参数时侍显示终点颜色后静置2分钟又变红了？答：滴定过快，还没倒终点。需再滴一两滴.3 同一磷化液不同的人来测其促进剂时为什么会有一定的偏差?答:不同的人测量手法,及翻腕速度不一样。正确的做法是在倒置发酵管时，在药品过了发酵管中部但还没有完全沉入管顶时翻腕误差会少。4 测量电泳漆时发现有凝

7、结有现象?答:可能是电极测完碱后没有清洗干净就测量电泳漆.或者电泳取样杯混有碱.5 为什么磷化取样后要优先做？答：为了减少化验误差，因为温度对磷化参数会有影响。6 使用碱式滴定管时管尖处有气泡排不掉：答：如在滴定过程中有气泡往往是因为操作不当，上下或向下挤压玻璃球所至。正确的做法是用右手平拿滴淀管，以左手拇指和食指向侧下方挤压玻璃球所在部位在胶管排出空气。1.3.化验室常用仪器的洗涤（1） 化验室常用仪器：1、烧杯: 50mL，250mL，2000 mL；三角烧杯250 mL，带磨口锥形瓶250 mL，100 mL 2、量筒：，50mL,100 mL ， 2000mL4、称量瓶：60mm

8、15;30mm40mm×70mm3，0mm×25mm。4、 漏斗（玻璃短径）：60mm，90mm  ；塑料短径：60mm。5、 容量瓶：， 100mL， 250mL，    6、 比色管：50mL，25mL，具  塞比色管10 mL,具塞比色管50 mL。7、 滴瓶：白色60 mL，茶色60 mL8、 表面皿：80mm；122mm9、 移液管：   5 mL，10 mL， 大肚移液管10 mL 25 mL ,50mL大肚移液管。10、酸碱滴淀管：25 mL，50 mL11、发

9、酵管：25 mL，12、洗瓶：， 500 mL（2）.洗涤玻璃仪器的方法与要求 1、一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 2、）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。 3、洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷

10、的困难。 4、象一些有带勾的或毛刷无法刷洗的仪器，如发酵管，容量瓶。可往其中加入小量细沙混合洗涤剂左右上下摇动清洗。（注意加入的沙不能含有大的颗粒）5、一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。 （3）玻璃仪器的干燥 1、晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 2、急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。 3、计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 （4）玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。 1.4常用清洗溶液的配制1. 铬酸溶

11、液。20克K2Cr2O7溶于40 mL热水中，冷却后，在搅拌下缓慢加入360 mL浓的工业硫酸。冷却后移入试剂瓶中。新配的铬酸呈暗红色油状物，有很强的氧化性，去油效果很好。变质后成黄绿或绿色。2. 碱性高锰酸钾洗液：4克高锰酸钾溶于80mL水中，加入40%氢氧化钠溶液至100mL，去油效果很好。3. 盐酸，乙醇洗液：盐酸与乙醇接1+1体积混合，适用于洗去多种金属氧化物及金属离子的沾污。4. 纯酸洗液；用1+1盐酸，用1+1硫酸，用1+1硝酸，或等积硝酸+浓硫酸均可配置，用于清洗碱性物质沾污或无机沾污。5. 纯碱洗液：多采用10%以上，氢氧化钠，氢氧化钾，或碳酸钠去油污。6. 碘-碘化钾洗液。1

12、克碘和2克碘化钾溶于水，加水稀释至100 mL，可用于洗去硝酸银沾污后分解产物氧化银。第二章 化验室仪器维护与使用2.1.PH电极日常使用维护与保养（1） PH电极使用与维护。1、 PH值测量：将PH电极放入样品溶液中，按Read键开始测量，测量过程中，小数点会闪动。仪表默认的测量终点方式时自动终点判断方式(屏幕上有A图标显示)。当测量结果稳定后，测量停止，小数点不在闪动，同时 显示在屏幕上。2、 关于校正:现用PH计允许进行1点，2点，3点校正。（为了使测量结果更加准确我们至少要2点校正4.01-9.18）我们使用的是仪表内置的标准缓冲溶液组，在校正的过程中，仪表能够自动识别我们所使用的标准

13、缓冲溶液的PH值。标准溶液组：(25)6.86 4.01 9.18 1.68 两点校正：第一步 将电极放入缓冲溶液中，按Cal开始校正。校正结束时屏幕会出现所放入缓冲液的PH值，同时 显示在屏幕上。第二步 使用蒸馏水冲洗电极并吸干水。(必须完全吸干，否则电极上的水会使缓冲液的浓度降低)第三步 将电极放入下一个缓冲溶液中，按Cal开始下一点的校正。 按Read确认并返回正常测量状态。三点校正同上。（2） 电极部分电极的维护与保养：1. 使用时取下盛液套，仔细检查电极的PH敏感玻璃，隔膜和玻璃体是否有损伤或划痕。2. 在用纸巾或试纸擦蒸馏水清洗电极玻璃膜时要动作要轻，切勿上下滑动擦拭（我们的试纸相

14、对粗糙擦拭时会对敏感造成细微划痕，并且增加响应时间）。3. 旋转参比电解液入口的密封盖，保证电极内部压力和环境压力相平衡。4. 电极在存放时尽量保持垂直以防PH敏感玻璃球内存有气泡。玻璃电极的内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲溶液中，内缓冲溶液必须充满敏感球膜泡。5. 长时干存后或干存数天的PH电极最好用氢氟酸溶液活化一下，之后要在使用前浸入储存液中几小时。6. 经常检查电解质的量：液面高度在注入口以下的10mm，如必要，可按电极杆上印有电极资料加入相应的参比电极。7. 为了在测量时获得最大的精确度，使用时任何附着或凝固在电极外部的填充液都应用蒸馏水冲去。8. 如果电极的斜率下降很快或者响应缓慢

15、，又或测量不精确，请用蘸有丙酮或无水酒精或肥 皂水的脱脂棉擦取电极膜表面的污垢或直接冲洗电极膜。活化之后浸入储存液数小时。9. 使用正确的缓冲溶液组，并确认缓冲液在保质期内没有发生变质。10. 在如下情况发生时要更换电极，校正后斜率超过-5-15 95%105%；电极敏感膜表面有划痕；多次校正后测量仍不精确时需更换。（3） 仪器操作中常见问题与解答：1、 测量不稳定，时间长？答：因为电极老化。可以测电极在缓冲溶液中的响应时间，若大于一分钟可以电极进行活化处理或更是更新处理。若测电极在缓冲溶液中的响应时间很短，但测量样品不稳定，说明电极不适合测该样品，根据电极选型指导选择合适的电极。2、 为什么

16、缓冲溶液在有效期内已变质不能使用了？答：缓冲溶液的有效期是指在末开封使用状态下的保存期，标液一般为两个月。一旦开封后，由于空气中的霉菌作用使缓冲溶液易变质。所以一般缓冲溶液使用后不可倒回原装瓶中。如需经常使用的可分大小瓶装，小瓶为经常启有的，大瓶做为后备资源平时不开启，只有当小瓶变质时开启大瓶更新里面的溶液。3、 电极一般多久校正一次？答：电极的校准频率取决于电极的使用，保养，样品的性质以及测量精度等具体情况。建议每天校正一次；最长不要超过一周校正一次。更换电极以及长时间不使用电极或用常溶剂擦试电极后，需要校正电极。不然会影响测量结果。4、 PH电极应如何存放？答：电极不用时应保存在3MOL/

17、L的氯化钾溶液中，短时间可可保存在蒸馏水中。将电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会影响电极使用寿命。5、 PH电极使用寿命有多长？答：PH电极的使用寿命与测量样品的性质，样品的温度及使用的频率保养有关。在正常保养的情况下电极的寿命为一到两年。6、 同一样品，同时在两台PH计上测量，计数为何不致？答：由于两台PH计的校正条件不一样（如不同时间测的，使用的电极本身就有差别），造成测量值有差异。2.2电导率仪的使用与维护（1） 仪器部分2311、型号: DDS-11A2、显示及按键介绍(如图)1-常数调整开关:用来调整电导率仪的常数用2-转换开关:较正和测量转换用3-测量开关:可设置侍测参数的测量范围4

18、-显示屏:较正时用来显示电导常数,测量时用来显示被测物的电导率.（2） 操作部分步骤:1、准备：检查电源线,电导电极是否接好.打开电导率仪,查看电导电极的电导常数2、校正： 根据被测物的性质选择好适当的量程后将按扭2打到校正位置(按扭上的黑点指上CAL).旋转按扭1(顺时加,逆时减)使显示屏的数值与电导电极上的电导常数值保持一致.3、测量：将电导电极放入被测物后,将按扭2打到测量位置,记录显示的读数即可. 常用有两种电极:铂黑和光亮电导电极.光亮用来测电导小于400us/cm的样品.铂黑用来测电导大于400us/cm的样品.（3） 仪器的维护与更换1、仪器维护；每次测完样品后需用洁净水将电极冲

19、洗干净,如被测物为有机物时可先用酒精或涤液清洗后再用纯水清洗.洗完后放入到装有洁净水的烧杯中保存.电极放在洁净水中保存时仪器要打回倒自动状态.洁净水要每班更换一次.晚班下班后要将仪器关闭,使仪器能得到休整延长使用时间.早上来开机时先将仪器预热15分钟再开始使用.2、电极更换.当电极测量不稳定或电极铂片变色明显后(光亮变黑,铂黑变白)就要更换电极了.3、电极校正:当电极测量不准确或电导常数不能确定时可用,电导标液进行校正.用电导电极测量标液的电导率,通过改变电极的电导常数使电极测得电导率与标液一致,那么该电导常数就是电极的电导常数.(标液电导常数为1408US/CM)4、电极洗涤液的配置:F-3

20、E(LF)/F-3A/20%SF-15/纯水=20/23/5/52第三章 化验室安全规定3.1化验员安全操作守则（1） 熟悉化验室环境，了解电源，急救箱和消防用品的位置及使用方法。（2） 能产生有刺激性，有毒和有恶臭气味的化验时要保证在化验室空气流通良好的情况下进行。（3） 使用有强腐蚀性的试剂，如强酸、强碱、强氧化剂等，应特别小心，防止溅在衣服、皮肤，尤其是眼睛上。（4） 嗅瓶中气味时，鼻子不能直接对着瓶口，应用手把少量气体轻轻地扇向自己的鼻孔。（5） 禁止将实验室内药品任意混合，以免放生意外。在往滴定管等仪器内加药时，一定要注意仪器上的标签，不要把药加错，否则会影响实验的结果。（6） 不用

21、湿手去接触电源。水、电用完后应立即关闭，以免放生事故及节约能源。（7） 严禁在实验室内进食、吸烟，实验用品严禁入口。实验结束后，必须将手洗净。（8） 不得在实验室及车间内打闹嬉戏、看杂志报纸、听音乐、睡觉,玩手机等与工作无关的事。（9） 取样时注意安全，小心液体飞溅入眼。如阳极液和电泳液取样时。同时也要注意现场5S的保护。润洗后的槽液要倒入排水沟内。（10） 进入电泳准备室取样和检查车身磷化膜时要注意安全小心滑倒。不可踏入画有红线并做有标示的区域，以免造成停线或滑入电泳槽内危及生命。（11） 协助操作人员加料时，必须穿戴好劳保用品（防毒口罩、橡胶手套、安全帽、安全眼镜等）。工作完成后把劳保用品放在指定地点并洗手洗脸。（12） 化验员到生产线上走动巡视时要遵守车间制度，并戴好安全帽，注意拌倒和划伤。（13） 未经操作员和主管或其他相应责任人的授权许可，禁止调动生产线上的仪器或进入槽、塔、罐等容器内部或进入地坑。（14） 生产线上的控制面板如发生报警，操作员不能及时处理，需要化验员帮忙处理时。首先要目视报警记录,视问题的严重情况进行处理,不会处理的马上通知操作或班长来处理.处理报警时不可乱按其他键，尤其是“紧急停止键”会造成停线。（15） 未经同意生产线上各个槽体管道上的阀门不得