电子天平用于外标法标准系列精确配制方法的研究

1、电子天平用于外标法标准系列精确配制方法的研究洛阳市自来水公司 水质监测中心 郑现友摘要：研究了用电子天平对外标法标准系列配制过程中吸管加入溶液体积进行计量的方法。结果表明，电子天平计量法可以将吸管加入溶液体积的计量精度提高2个数量级，从而大大提高了工作曲线的准确性和线性。该方法可推广应用于各种需要对吸管加入溶液体积进行精确计量的实验室工作。关键词：电子天平 外标法 标准系列 精确配制外标法是物质浓度测量最常用的方法之一，它包括建立标准物质工作曲线（以下简称工作曲线）和使用工作曲线对样品测量响应值进行计算两个步骤。在重复性良好的测量中，工作曲线是决定样品测量结果误差大小的关键因素，而在工作曲线建

2、立时，标准系列配制的精度又是决定工作曲线好坏的重要因素。因此，标准系列的精确配制对外标法来说至关重要。传统的标准系列的配制方法是，在几个容量瓶中，用吸管由低到高分别加入一定体积的标准使用液，然后定容。标准系列中标准物质的浓度可由使用液浓度、吸管加入体积和最终定容体积计算出来。由于吸管刻度的精度和人眼分辨力的极限原因所致，实验中得到的标准系列浓度值的精度不高。电子天平具有读数快、准、稳的特点，实验中改用精度为0.0001g的电子天平对加入使用液的体积进行计量后，可以把标准系列浓度配制的精度提高2个数量级。本文以直接紫外分光光度法检测地下水中硝酸盐氮工作曲线的建立为例，采用吸管计量法和电子天平计量

3、法作对比，分析两种方法精度高低的原因及结果。1 实验部分1.1 仪器与试剂紫外可见分光光度计(北京瑞利公司UV-1600型，吸光值读数精度0.0001)；电子天平(梅特勒上海公司AL-204型，读数精度0.0001g)；1mL吸管（天玻A级，最小刻度0.01mL，允差0.008mL）；10mL吸管（天玻A级，最小刻度0.1mL，允差0.05mL）；100mL大肚吸管（天玻A级，允差0.08mL）；150 mL具塞三角瓶；硝酸盐氮标准使用液(=400.0mg/L)1.2 实验目的不同地下水中硝酸盐氮的含量变化范围很大，本试验的目标测量浓度范围为136 mg/L。初步的实验结果表明，当水中硝酸盐氮

4、的浓度范围在136 mg/L时，在233238nm波长下，硝酸盐氮的浓度与吸光值间呈现良好的线性关系。至于具体多大波长下线性最佳，可通过精确地配制136 mg/L的硝酸盐氮标准系列溶液（本实验中标准系列配制的点数为7个），然后分别在233238nm波长下进行吸光值测量，计算各波长下吸光值和浓度值间的线性回归方程和线性相关系数，最后通过比较确定。1.3 实验方法 标准系列的配制 取7个干净的150ml具塞三角瓶，依次编号为17；用电子天平称量并记录各空瓶质量m1；用100ml大肚吸管向各瓶中加入纯水100.0ml，称量并记录各瓶加水后质量m2；用1ml吸管在12号瓶中分别加入硝酸盐氮标准使用液0

5、.25 、1.00ml，用10ml吸管在37号瓶中分别加入使用液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，称量并记录各瓶加标后质量m3。 标准系列的浓度计算 由于硝酸盐氮标准使用液为水溶液，标准系列溶液的体积的等于所加纯水与使用液体积之和。不难算出用吸管计量法计算的标准系列的浓度，见表1。表1 吸管计量法计算的标准系列的浓度用电子天平计量的标准系列的浓度按如下方法计算：用m2 -m1计算出各瓶中纯水加入质量，用m3 -m2计算出各瓶中使用液加入质量。在实验环境温度（19）下纯水的密度为0.99735g/mL（文献数据），标准使用液的密度为0.99900g/mL（实验测量数据），先计算标准系

6、列中纯水和使用液的加入体积，再据此计算标准系列的浓度值，见表2 。表2 电子天平计量法计算的标准系列的浓度1.3.3 标准系列的测量与计算 用纯水作参比，依次对7个标样在233、234、235、236、237、238nm波长下进行吸光度测量。对各波长下测定的吸光值与两种计量法计算的硝酸盐氮浓度值分别进行线性回归方程和线性相关系数计算，见表3。表3 两种计量法计算的线性方程和相关系数的比较2 结果与讨论2.1 两种计量法配制的标准系列的精度分析从表1和表2可以看出，在标准系列配制的两个环节中，纯水的加入精度远高于使用液的加入精度，标准系列配制的精度主要取决于使用液的加入精度。两种计量法的使用液加

7、入精度相比，吸管计量法远低于电子天平法，其中第12点相差80倍左右，第37点相差500倍左右。表1和表2计算的只是吸管和电子天平的仪器精度。对吸管计量法而言，实际计量时还存在着读数误差。由于人眼分辨力的极限原因所致，这个误差的大小和吸管自身允差大约相当，而电子天平计量法则不存在这种误差。因此，实际测量时电子天平计量法比吸管计量法的精度要更高。2.2 两种计量法的测量结果从表3可以看出，当硝酸盐氮浓度在136 mg/L时，在236nm波长下，回归方程的线性最好。在所有的6个波长下，电子天平法得到的回归方程的线性都优于吸管计量法。实验中，还对两种计量法得到的回归方程进行了加标回收率测定，结果表明，

8、电子天平法也明显优于吸管计量法（限于篇幅大小，这里未列出实验数据）。2.3理论依据与使用背景 用电子天平代替吸管对加入溶液体积进行计量的理论依据是长期以来人类对物质质量测量的精度远高于物质体积的测量，正因为如此，我们对玻璃仪器容量准确性的检定一直都采用天平法。电子天平用于外标法标准系列的精确配制有两个使用背景，一是精密的电子天平取代传统的分析天平，可以使简便、快速、准确的质量称量成为现实，二是计算机的普及使用使繁琐复杂的数据计算变为快速、准确，对外标法的使用不再局限于坐标纸上绘制标准曲线和查找纵横坐标之类初级方法。2.4 推广与应用电子天平计量法适合于各种仪器的外标法分析。在本实验中，对纯水和使用液的加入体积都采用了电子天平法计量。从表1和表2可以看出，影响最终结果精度的关键因素在于使用液的加入精度，在对测量结果精度要求不是太高的情况下，也可以用大肚吸管对纯水的体积进行计量，用电子天平对使用液的加入体积进行计量。电子天平计量法也可以推广应用于其它需要对吸管加入溶液体积进行精确计量的其它实验室工作。3 结论电子天平计量法用于外标法标准系列的配制，可以将测量结果的精度大大提高。由于电子天平具有读数快、准、稳的特点，实际操作的难度和复杂程度并未有多少增加；由于计算机的普及使用，电子天平计量法增加的比吸