止痒洗剂苯酚含量测定方法的改进

1、止痒洗剂苯酚含量测定方法的改进提要目的：改进止痒洗剂中苯酚的含量测定方法。方法：将剩余碘量法改为剩余溴量法。结果：测定苯酚含量为98%99%,方法回收率为98。结论：溴量准确度高、重现性好。关键词止痒洗剂；苯酚；含量测定中分类号：R917文献标识码：B文章编号：1006-0103(2000)03-0234-01止痒洗剂是临床常用的外用制剂，具杀菌消毒作用，用于人体皮肤止痒。医院制剂规程（成都市卫生局编）测定该制剂中苯酚的含量采用碘量法。在实际工作中，发现该法测定的结果偏高，现改用溴量法测定苯酚含量，具有反应快速、终点明显、结果准确等优点。1实验部分1.1药品与试剂止痒洗剂(成都市第一人民医院自

2、制，批号980612，980705，980722）。 其余试剂均为分析纯； 0.1 molL-1溴滴定液和0.1 molL-1 硫代硫酸钠标准溶液（按中国药典1990年版附录配制）。1.2实验方法精取本品5 ml,置50 ml量瓶中，加75乙醇定容。精取稀释液2 ml，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.1 molL-1） 5 ml和稀盐酸1 ml，立即密塞振摇，放置5分钟，加碘化钾试液1 ml，放置5分钟, 用硫代硫酸钠标准溶液（0.1 molL-1） 滴定至近终点时，加淀粉指示液10滴，继续滴定至无色。同时用碘量法测定该样品。结果见表1。表1两种方法测定苯酚含量结果比较结果测定次数碘量法%溴量

3、法%1194.1698.852193.7798.063194.1699.241.3空白干扰实验按照制剂规程方法配制无苯酚的空白止痒洗剂按改进方法测定，不消耗溴滴定液，表明辅料对测定无干扰。1.4回收率实验精密称取已知含量的苯酚（分析纯）适量，按处方规定加入原、辅料，按改进的方法测定苯酚含量并计算回收率，结果见表2。 表2回收率分析方法的试验编号加入量g测得量g回收率%X%RSD10.20130.197097.8620.30870.302898.0930.41020.400897.7198.170.4240.50980.502298.5150.60860.600798.701.5样品测定按改进后

4、的方法测定三批样品（批号：980612、980705、980722）的含量，消耗Na2S2O3滴定液(0.1 molL-1)分别为2.36、2.51、2.39 ml。 1.6方法精密度取同批号样品5份，按改进方法测定，结果见表3。 表3方法精密度测定次数苯酚的标示含量X%RSD 198.76298.81398.7998.540.34498.12598.22实验结果表明，改进方法精密度较好。 2讨论2.1碘液与苯酚在酸性溶液中生成三碘苯酚沉淀后，若在溶液中加入碘化钾液，无法得到稳定的游离碘，导致苯酚含量测定结果偏高。改用溴量法，加入溴滴定液与苯酚定量反应，反应后剩余的溴可使碘化钾氧化析出游离的碘，与硫代硫酸钠滴定液发生定量反应，以求得苯酚的实际含量。2.2在操作时，加入溴液后，应立即将碘量瓶密塞并振摇，使过量的溴液与苯酚发生充分的溴代反应，这样可提高苯酚含量测定的准确度。作者简介：史月霞(女)，汉族(1954-)，重庆，大专，主管药师，从事药品检验及监督工作。史月霞（成都市药品检验所，四川 成都 610061）曹志刚（青神县人民医院，四川 青神 612460）参 考 文 献1，卫生部药政局药典委员会.中国医院制剂规程，西药制剂二部S.北京：中国医药科技出版社，1995.1002，中国药典199