水质检验作业指导书

1、鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00109第2版第0次修改第1页共1页标题：水中色度检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的测定生活饮用水及其水源水的色度。二、适用范围本法规定了用铂钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水中的色度。测定前必须将水样中的悬浮物除去。三、检测依据 GB/T57502006四、原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列，用于水样目视比色测定。规定1mg/L Pt以（PtCl6）2-形式存在所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。即便轻微的浑浊度也干扰

2、测定，故浑浊度水样测定时需先离心使之清澈。五、试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化钴，溶于100ml纯水中,加入100ml盐酸（201.19g/ml），用纯水定容至1000ml 。此溶液的色度为500度。六、仪器1、成套高级无色具塞比色管，50ml。2、离心机。七、分析步骤1、取50ml透明的水样于比色管中。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。2、另取比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制

3、成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，和50度的标准色列，可长期使用。3、将水样与铂钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。4、计算 V1500色度 V式中：V1相当于铂钴标准溶液的用量，mL；V水样体积，mL。八、最低检出线 水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围550度 。九、支持性文件 水中色度测定原始记录一、目的检测生活饮用水及其水源水的浑浊度。二、适用范围本法规定了以福尔马肼为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水浑浊度。三、检测依据 GB/T57502006四、原理在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光

4、的强度进行比较。散射光强度越大，表示浑浊度越高。五、试剂1、纯水：取蒸馏水经0.2m膜滤器过滤。2、硫酸肼（10g/L）溶液：称取硫酸肼1.000g溶于纯水并于100ml容量瓶中定容。3、六亚甲基四胺溶液（100g/L）：称取六亚甲基四胺10.00g溶于纯水，于100ml容量瓶中定容。4、福尔马肼标准混悬液：分别吸取硫酸肼溶液5.00mL、六亚甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶内，混匀，在253放置24小时后，加入纯水至刻度，混匀。此标准悬浊液浑浊度为400（NTU）。本标准溶液可使用约一个月。 5、福尔马肼浑浊度标准使用液：将福尔马肼浑浊度标准混悬液用纯水稀释10倍。此混悬液浑浊度为

5、40（NTU）,使用时再根据需要适当稀释。六、仪器散射式浑浊度仪。七、分析步骤1、 按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过40（NTU）时，可用纯水稀释后测定。2、 计算根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果。八、最低检出线 本法最低检测浑浊度为0.5，散射浊度单位（ NTU） 。九、支持性文件 浑浊度测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00209第2版第0次修改第1页共1页标题：水中浑浊度检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、 目的检测生活饮用水及其水源水的臭和味。二、

6、 适用范围本法规定了用嗅气法和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。三、检测依据 GB/T57502006四、仪器锥形瓶，250mL。五、分析步骤1、原水样的臭和味取100 mL水样，置于250mL锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当的词句描述，并按六级记录其强度，如下表：臭和味的强度等级等级 强度 说 明0 无 无任何臭和味1 微弱 一般饮用者甚难察觉，但臭和味敏感者可以发觉2 弱 一般饮用者刚能察觉3 明显 已能明显察觉4 强 已有很显著的臭味5 很强 有强烈的恶臭或异味 与此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度。2、原

7、水煮沸后的臭和味 将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当的词句加以描述，并按六级记录强度，如表。 六、支持性文件 臭和味测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00309第2版第0次修改第1页共1页标题：水中臭和味检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水中的肉眼可见物。二、适用范围本法规定了用直接观察法测定生活饮用水及其水源水的肉眼可见物。三、检测依据 GB/T57502006四、分析步骤将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接

8、观察,记录所观察到的肉眼可见物。五、支持性文件 肉眼可见物测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00409第2版第0次修改第1页共1页标题：水中肉眼可见物检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的 pH值。二、适用范围鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00509第2版第0次修改第1页共2页标题：水中pH值检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 本法规定了用玻璃电极法

9、测定生活饮用水及其水源水的pH值。三、检测依据 GB/T57502006四、原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，在25 时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。五、试剂配置下列缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水。配置的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此溶液可以稳定12个月。 以下三种缓冲溶液的 pH值随温度而稍有变化差异，见表1。 1、苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105烘干2 h的苯二甲酸氢钾，溶

10、于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的 pH值在20时为4.00。 2、混合磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40g在105烘干2h的磷酸二氢钾和3.55g磷酸氢二钠。溶于纯水中，并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20时为6.88。 3、四硼酸钠标准缓冲溶液：称取3.81g四硼酸钠，溶于纯水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20时为9.22。 pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH值 标准缓冲溶液，pH温度，苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 四硼酸钠标准缓冲溶液 标准缓冲溶液 标准缓冲溶液 0 4.00 6.98 9.465 4.00 6.95 9.4010 4.00 6.92 9.3315 4.

11、00 6.90 9.2820 4.00 6.88 9.2225 4.01 6.86 9.1830 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.1040 4.04 6.84 9.07六、仪器1、 精密酸度计：测定范围014 pH单位，读数精度0.02pH单位。2、 pH玻璃电极。3、 饱和甘汞电极。4、 温度计，050。5、 塑料烧杯，50mL.七、分析步骤1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上2、仪器校正：仪器开启半小时后，接仪器使用说明书操作，进行调零、温度补偿以及满刻度校正等工作3、pH 定位：选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液，重复定位12次，当水样pH7.

12、0时，则用硼酸钠缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗68次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态故应保持一定量氯化钾晶体。pH值大于9的溶液，应用高碱玻璃电极测定 pH值。八、最低检出线 本法测定 pH值可准确到0 .01pH单位 。九、支持性文件 ph值测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00509第2版第0次修改第2页共2页标题：水中pH值检验作业指导书发布日期：2009-

13、09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修改第2页共3页标题：水中总硬度检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的总硬度。二、适用范围 本法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。三、检测依据 GB/T57502006四、原理当水中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子

14、，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。五、试剂1、缓冲溶液（pH=10）。1.1 称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（20=0.88g/mL）中。1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO47H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O），溶于50ml纯水中，加入2mL氯化胺氢氧化铵（2）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1及2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：此缓冲溶液应储存于聚

15、乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖使氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配置。配置缓冲溶液时加入 MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL缓冲溶液中。以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.711范围内，溶液越偏碱性，滴定终点越敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 2、硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。 3、盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸

16、羟胺，溶于纯水中，并稀释至100mL。 4、氰化钾溶液（10g/L）：称取 1.00g氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。注意：此溶液有剧毒。 5、Na2EDTA标准溶液c(Na2EDTA)=0.01mol/L ：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000mL纯水中，按5.15.2标定其准确浓度。 5.1锌标准溶液：称取 0.60.7g纯锌粒，溶于盐酸溶液（11）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL，并按下式计算锌标准溶液的浓度： m c(Zn)= 65.39鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修

17、改第1页共3页标题：水中总硬度检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 式中：c(Zn) 锌标准溶液的浓度，moL/L； m 锌的质量，g； 65.39 1moLZn的质量，g。 5.2吸取25.00 mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5 mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度： c(Zn)V2 c(Na2EDTA)= V1式中：c(Na2EDTA) Na2EDTA标准溶液的浓度，mol/L； c(Zn) 锌

18、标准溶液的浓度，mol/L； V1 消耗Na2EDTA溶液的体积，mL； V2 所取锌标准溶液的体积，mL； 6、铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T用乙醇溶解，并稀释至 100mL。放置于冰箱中保存，可稳定一个月。六、仪器 1、锥形瓶，150mL。 2、滴定管，10或25mL。七、分析步骤 1、吸取50.0mL水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，若硬度过低，改取100mL），置于150mL锥形瓶中。 2、加入12mL缓冲溶液，五滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。 3、若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点

19、延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。 4、水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。 5、水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。 6、计算 （V1V0）c100.091000 （CaCO3）= V式中：（CaCO3） 总硬度（以CaCO3计），mg/L； V0 空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL； V1 滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； V 水样体积，mL； 100.09 与1

20、.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积相当的以mg表示的总硬度。6.2 硬度可依下表互相换算硬度 meq/L 德国度CaCO3,mg/Lmeq/L 10.356630.01998德国度 2.804 1 0.0560CaCO3,mg/L50.045 17.847 1 八、支持性文件 总硬度测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修改第3页共3页标题：水中总硬度检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/Z

21、YSZ00709第2版第0次修改第1页共2页标题：水中铝检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的铝的含量。二、适用范围 本法规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水的铝的含量。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器。所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。五、试剂 1、铝标准储备溶液：将1.75g硫酸铝钾，溶于水，稀释至100mL，在聚四

22、氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯瓶中储存。此溶液（Al）=1mg/mL 。 2、铝标准中间溶液：取铝标准储备溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（199）定容，摇匀，此溶液（Al）=50ug/mL。 3、铝标准使用溶液：取铝标准中间溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（199）稀释至刻度，摇匀，此溶液（Al）=1ug/mL。 4、硝酸镁溶液（50g/L）：称取优级纯硝酸镁5g，加水溶解并定容至100mL。 5、过氧化氢溶液（H2O2）=30%，优级纯）。 6、氢氟酸（20=1.188ug/mL，分析纯）。 7、氢氟酸溶液（11）。 8、草酸（H2C2O4H2O,分析纯） 9、钽溶

23、液（60g/L）：称取3g金属钽（99）放入聚四氟乙烯塑料杯中，加入10mL氢氟酸溶液3g草酸和0.75mL过氧化氢溶液，在沙浴上小心加热至金属溶解，若反应慢，可适量加入过氧化氢溶液，待溶解后加入4g草酸和大约30mL水，并稀释至50mL。保存于塑料瓶中。六、仪器 1、石墨炉原子吸收分光光度计。 2、铝元素空心阴极灯。 3、氩气钢瓶。 4、微量加样器。 5、聚乙烯瓶，100mL。 6、涂钽石墨管的制备：将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取出在室温干燥后，把石墨管垂直浸入装有钽溶液的聚四氟乙烯塑料杯中，然后将杯移入电热真空减压干燥箱中，5060，减压53328.379993.2Pa,90

24、min,取出石墨管常温风干，放入105烘箱内干燥1h。在通氩气300mL/min 保护下按下述温度程序处理：干燥8010030s,10011030s,灰化90060s,原子化270010s,重复上述温度程序两次，即可得涂钽石墨管，将涂好的管鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00709第2版第0次修改第2页共2页标题：水中铝检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 放入干燥器内保存。测定铝的原子化条件元素 波长，nm 干 燥 灰 化 原 子 化 温度， 时间，s 温度， 时间，s 温度， 时间，sAl

25、309.3 120 30 1400 30 2400 5七、分析步骤 1、吸取铝标准使用溶液0，2.00，3.00，4.00和5.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液1.0mL，用硝酸镁溶液（199）定容至刻度，摇匀，分别配制成（Al）=0，20，30，40和50ng/mL的标准系列。 2、吸取水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（199），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为空白。 3、仪器参数测定后依次吸取20uL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的

26、标准溶液。 4、计算 从吸光度浓度工作曲线查出铝浓度后，按下式计算 1V1 (Al)= V式中：(Al) 水样中铝的质量浓度，ug/L； 1 从工作曲线上查得试样中铝的质量浓度，ug/L； V 测定样品体积，mL； V1 水样稀释后的体积，mL；八、最低检出线 本法最低检测质量为58ng铝，若取20uL水样测定，则最低检测质量浓度为2.9ug/L。九、支持性文件 水中铝测定原始记录一、目的鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00809第2版第0次修改第2页共2页标题：水中铁检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准

27、人：王文杰 检测生活饮用水及其水源水的铁的含量。二、适用范围 本法规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水的铁的含量。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。五、试剂：1、铁标准储备溶液（Fe）=1mg/L：称取1.000g纯铁粉 w（Fe）=99.9%以上 或1.4300g 氧化铁（Fe2O3,优级纯），加入10mL硝酸溶液（1+1）, 慢慢加热并滴加盐酸（Fe）=1.19mg/L助溶

28、，至完全溶解后加纯水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），优级纯。3、盐酸（20=1.19g/mL），优级纯。六、仪器1、原子吸收分光光度计及铁空心阴极灯。2、电热板。3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。七、分析步骤1、水样预处理：澄清的水样可直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促进颗粒物质溶解有利于萃取和原子化，可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100

29、mL水样加入5mL盐酸在电热板上加热15min。冷至室温后。用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。2、水样测定A 将铁标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，并配置成下列浓度的标准系列：铁0.35.0。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。B 将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。C 绘制标准曲线并查出铁元素的质量浓度。3、计算 可从标准曲线查出铁元素的质量浓度。八、最低检出线鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00809第2版第0次修改第1页共2页标题：水中铁检验作业指导

30、书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 本法最低检出铁元素浓度为0.3mg/L。九、支持性文件 水中铁测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00909第2版第0次修改第1页共2页标题：水中锰检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的锰的含量。二、适用范围 本法规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水的锰的含量。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空

31、心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。五、试剂：1、锰标准储备溶液（Mn）=1mg/L：称取1.2912g氧化锰（MnO，优级纯）或称取1.000g金属锰 （Mn）=99.8%以上，加入硝酸溶液（1+1）,溶解后，加纯水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），优级纯。3、盐酸（20=1.19g/mL），优级纯。六、仪器1、原子吸收分光光度计及锰空心阴极灯。2、电热板。3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。七、分析步骤1、水样预处理：澄清的水样可直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化

32、有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶解和促进颗粒物质溶解有利于萃取和原子化，可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100mL水样加入5mL盐酸。在电热板上加热15min。冷至室温后。用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。2、水样测定A 将锰标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，并配置成下列浓度的标准系列：锰0.103.0。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量

33、范围。B 将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。C 绘制标准曲线并查出锰元素的质量浓度。 3、计算可从标准曲线查出锰元素的质量浓度。 鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ00909第2版第0次修改第2页共2页标题：水中锰检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 八、最低检出线 本法最低检出锰元素浓度为0.1mg/L。九、支持性文件 水中锰测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01009第2版第0次修改第1页共2页标题：水中铜检验作业指导

34、书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的铜的含量。二、适用范围 本法规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水的铜的含量。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。五、试剂：1、铜标准储备溶液（Cu）=1mg/L：称取1.000g纯铜粉 （Cu）=99.9%以上，溶于15mL硝酸溶液（1+1）,溶解后，加纯水定容至100

35、0mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），优级纯。3、盐酸（20=1.19g/mL），优级纯。六、仪器1、原子吸收分光光度计及铜空心阴极灯。2、电热板。3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。七、分析步骤1、水样预处理：澄清的水样可直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5L硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶解和促进颗粒物质溶解有利于萃取和原子化，可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100mL水样加入5mL盐酸。在电热板上

36、加热15min。冷至室温后。用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。2、水样测定A 将铜标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，并配置成下列浓度的标准系列：铜0.205.0。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。B 将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。C 绘制标准曲线并查出铜元素的质量浓度。3、计算可从标准曲线查出铜元素的质量浓度。鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01009第2版第0次修改第1页共2页标题：水中铜检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组

37、 审核人：李炜 批准人：王文杰 八、最低检出线 本法最低检出铜元素浓度为0.2mg/L。九、支持性文件 水中铜测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01109第2版第0次修改第1页共2页标题：水中锌检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 一、目的检测生活饮用水及其水源水的锌的含量。二、适用范围 本法规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水的锌的含量。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振

38、线的量与样品中该元素的含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。五、试剂：1、锌标准储备溶液（Zn）=1mg/L：称取1.000g纯锌粉（Zn）=99.9%以上 ，溶于20mL硝酸溶液（1+1）,并用纯水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），优级纯。3、盐酸（20=1.19g/mL），优级纯。六、仪器1、原子吸收分光光度计及锌空心阴极灯。2、电热板。3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。七、分析步骤1、水样预处理：澄清的水样可直接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，

39、然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶解和促进颗粒物质溶解有利于萃取和原子化，可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100mL水样加入5mL盐酸。在电热板上加热15min。冷至室温后。用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。2、水样测定A 将锌标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，并配置成下列浓度的标准系列：锌0.031.0。注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。B 将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。C 绘制标

40、准曲线并查出锌元素的质量浓度3、计算 可从标准曲线查出锌元素的质量浓度。鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01109第2版第0次修改第1页共2页标题：水中锌检验作业指导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 八、最低检出线 本法最低检出锌元素浓度为0.05mg/L。九、支持性文件 水中锌测定原始记录 一、目的检测生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂含量。二、适用范围 本法规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。三、检测依据 GB/T57502006四、原理 亚甲蓝染料在水溶液中

41、与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲基蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 五、试剂：1、氯仿。2、亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸（20=1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至1000mL。3、洗涤剂：取6.8mL硫酸（20=1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠，溶于纯水中并稀释至1000mL。4、氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。5、硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.5mol/L：取2.8mL硫酸（20=1.84g/mL）加入纯

42、水中，并稀释至100mL。6、十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(DBS)=1mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠溶于纯水中，定容至500mL。十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯十二烷基苯磺酸钠配制。7、十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：(DBS)=10ug/mL：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液10.00mL于1000mL容量瓶，用纯水定容。8、酚酞溶液(1g/L)：称取0.1g(C20H14O4),溶于乙醇溶液（1+1）中。并稀释至100mL。鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01209第2版第0次修改第1页共2页标题：水中阴离子合成洗涤剂检验作业指

43、导书发布日期：2009-09-14编写人：理化组 审核人：李炜 批准人：王文杰 六、仪器1、分液漏斗，250mL。2、比色管，25mL。3、分光光度计。七、分析步骤1、吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中（若水样中 阴离子合成洗涤剂少于5ug，应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致；若多余100ug时，应减少水样体积，并稀释至50mL）。2、另吸取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL用纯水稀释至50mL。3、向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，朱逐滴加入氢氧化钠溶液使水样呈碱性。然后在逐滴加

44、入硫酸溶液，使红色刚褪去，加入5mL氯仿及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇半分钟，放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。4、将氯仿相放入第二套分液漏斗中。5、向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇半分钟，静置分层。6、在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉，将氯仿缓缓放入25mL比色管中。7、各加5mL氯仿于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并氯仿相于25mL比色管中，同样再操作一次。最后氯仿稀释到刻度。8、于650nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。9、绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。10、计算 m (DBS)= V 式中：(DBS) 水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，mg/L； m 从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，ug； V 水样体积，mL。八、最低检出线 本法以十二烷基苯磺酸钠作为标准、最低检测质量为5ug。若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。九、支持性文件 水中阴离子合成洗涤剂测定原始记录鄂尔多斯市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号：ERDOSCDC/ZYSZ01209第2版第0次修改第2页共2页标题：水中阴离子合成洗涤剂检验作