环己酮生产工艺

1、环己酮生产岗位操作法太 原 化 工 厂一九九四年目录第一章 苯加氢岗位操作法5一、岗位任务5二、岗位生产原理5三、工艺流程5四、开车6五、 停车7六、 岗位正常操作内容9七、 岗位巡回检查路线及设备维护要点9八 岗位工艺控制指标9九、 不正常现象、发生原因及处理方法10十、 安全操作注意事项12十一、 岗位设备一览表12第二章 环己烷氧化岗位操作法15一、岗位工作任务及范围15二、岗位生产原理15三、工艺流程叙述17四、开车准备及开、停车操作步骤19五、 岗位正常操作22六、 工艺控制指标22七、 不正常现象、原因及处理方法23八、 设备一览表26九、 岗位巡检路线冀设备维护要点27十 岗位安

2、全防护措施28第三章 氧化尾气吸收岗位操作法28一、 岗位工作任务28二、 生产原理28三、 工艺流程叙述29四、开车准备及开、停车操作步骤29五、岗位巡检路线及设备维护要点31六、工艺控制指标31七、 不正常现象、原因及处理方法32八、 设备一览表32九、 安全防护措施：32第四章 皂化废液浓缩岗位操作法33一、 岗位任务:33二、 生产原理：33三、 工艺流程：33四、 开车及停工33五、工艺控制指标：34六、岗位巡检路线及设备维护要点：34七、分析检测项目：35八、不正常现象、原因及处理方法35第五章 环己烷精馏岗位操作法36一、岗位工作任务及范围36二、岗位生产原理36三、岗位工艺流程

3、叙述37四、 开车准备及开、停车操作步骤37五、 岗位巡检路线及设备维护要点39六、 工艺控制指标39七、 不正常现象、原因及处理方法40八、 设备一览表42九、 岗位安全防护措施43第六章 轻质油精馏岗位操作法43一、岗位任务43二、岗位生产原理43三、工艺流程44四、 开车前的准备工作44五、岗位正常操作内容46六、 岗位巡检路线及设备维护要求：47七、 岗位工艺控制指标48八、 不正常现象、发生原因及处理方法：49九、操作安全注意事项51十、本岗位设备一览表52第七章 环己酮、环己醇精馏岗位操作法53一、 岗位工作任务53二、 岗位生产原理（同轻质油精馏岗位操作法）54三、 岗位工艺流程

4、叙述54四、 开车准备及开停车操作步骤54五、 岗位正常操作内容56六、 岗位巡检路线及设备维护要求：57七、 岗位工艺控制指标58八、 不正常现象、发生原因及处理方法59九、 操作安全注意事项（同轻质油精馏岗位操作法）60十、 本岗位设备一览表60第八章 环己醇脱氢岗位操作法62一、 岗位任务62二、 岗位生产原理62三、 工艺流程63四、 开、停车操作：64五、 正常操作内容68六、 岗位巡检路线及设备维护要求：69七、 岗位工艺控制指标69八、 不正常现象、发生原因及处理方法：70九、 安全操作注意事项72十、 本岗位设备一览表：73第一章苯加氢岗位操作法一、 岗位任务本岗位用石油和氢气

5、在一定温度、压力下，通过触媒层发生加氢反应，生成环己烷供氧化岗位使用。二、 岗位生产原理苯加氢主反应： C6H6+3H2 C6H12+205.1KJmol副反映： C6H6+3H2 C6H6+9H2 6CH4 三、 工艺流程 (一) 收苯：石油苯从易燃品仓库（6263）用专用管线送入分厂苯储槽V1104由苯泵P1105打入苯预热器E1110而后进入汽化器E1106,（本岗位使用含硫S5ppm石油苯，不得收用焦化苯）。(二) 电解氢：从本厂二分厂电解氢管线经阻火器（V1501）送入氢气柜(V1502)储存。气柜中氢气经（V1503）、(V1101)阻火器和氢气缓冲罐（V1102）进入氢气压缩机(

6、C1103)，经压缩达到系统压力，与氢氮气在V104混合罐混合。(三) 氢氮气：化肥厂H2N2经总管进入（V101）阻火器，然后进入氢氮气缓冲罐（V102）,保持储罐在规定压力，而后经出口阻火器（V103）与电解氢在V104混合。来自化肥厂的氢氮气与二分厂电解氢混合后，经E1109换热器进入汽化器E1106与苯蒸汽混合，进入加氢反应器。反应后的环己烷蒸汽及过量氢气经换热器E1109、冷凝器E1111（28水）、尾冷气E1112（5水），将环己烷冷凝下来，在流入V1114环己烷计量槽，经分析合格后压入烷储槽（V11153,4,5）.不合格的环己烷压入苯储槽V1104重新加氢。加氢尾气经尾气分离器

7、V1113、回收环己烷，不凝物经尾气压力自调排空。加氢器（R1108）内的反应热，用管间水沸腾排出蒸汽而移走。加氢副产蒸汽经汽水分离器V1107，分离出来的水回到R1108管间循环，副产蒸汽经压力调节阀，去烷一塔使用。加氢器管间热水泵P1223从V022a 槽来加入。四、 开车（一） 开车前准备1、 开动氢压机，用N2气对设备、管线进行气密性实验。升压至0.5MPa后保压。每小时压将小于0.5 MPa为合格。2、 用N2吹洗全系统。氢氮气管线从V103进口引入N2气，一路经V103、V104、E1109、E1106、R1108至尾气排空。另一路从V101、V104、V101进口排空。电解氢则从

8、V1501阻火器引入N2气吹洗加氢全系统，至尾气排空。氮气吹洗时要关闭所有流量仪表。至排空尾气含O2气3为合格。3、 检查有无水、电、汽。4、 检查所有仪表是否完好、灵敏、准确。5、 与调度联系收氢氮气、电解氢及收苯。6、 通知分析室分析电解氢气、H2N2气及氢气混合气的分析指标。7、 通知分析室、冷冻室、压缩机、空压站、水泵房和厂调度室苯加氢准备开工。（二） 开车：经班长同意，加氢岗位方可开车。（本岗位开、停车，班长必须事先请示值班主任、厂调度，取得同意方可开车）。1. 用注水泵P1223向加氢器R1108管间注水至液位计规定高度。2. 向E1111、E11121.2送冷却水。3. 向系统送

9、原料气进行置换。H2N2气 ：开H2N2气进入管阀门（收H2N2气操作按我厂与化肥厂收送H2N2气有关规定办）。向加氢生产系统送H2N2气,当排空尾气含O20.5为合格，然后保持规定压力排空。电解氢：通知压缩机岗位，送氢气置换全系统，至尾气含O20.5为合格。氢气打循环。4. 向加氢器管间(R1108)送蒸汽升温，控制升温速度25h,升至130150，试触媒情况方可投苯开车。（触媒活化程序见附录）。5. 触媒活化完成后，当压力、温度均在规定范围时，开动苯泵P1105向E1110送适量苯，保持E1110温度在80100。（先开蒸汽后投苯）。6. 开E1106上下蒸汽入口阀门及物料管线保温蒸汽阀门

10、。7. 用P1223泵向R1108管间注水，维持反应温度在规定值。8. 开E1114进口阀，收环己烷。五、停车（一）计划停车：停车前半小时通知厂调度，加氢岗位准备停车，氢氮气和电解氢可以停送。1、通知分析室、氧化岗位、冷冻，加氢准备停车。2、停苯泵，当预热器（E1110）汽化器(E1106)的苯蒸发完后，停加热蒸汽。保持R1108温度，继续通氢气1小时，然后通知调度，加氢岗位停车，要求停送H2N2气（或通知压缩机岗位停压缩机）。视V102缓冲罐压力降至0.45MPa,关H2N2气进口阀门，关排空阀，保压，自然降温。3、将V1114环己烷全部压至V1115。4、停止给R1108注水。5、所有冷凝

11、器停送冷却水，（冬季停车要将所有设备、管线内存水放尽，严防冬裂）。6、停工一周以上时，管间注水降温，等反应器温度降至80以下，方可通N2气置换系统内的氢气，至排空气体中含H22，停止置换，继续保压降温。7、要检修时，设备内的物料要用完放尽。将设备内、管线内残存物料用蒸汽吹除8小时以上，经分析合格后方可动火。（二）紧急停车：遇到下列紧急情况，需紧急停车。这时要采取有效措施，防止加氢器内触媒层温度急剧升高，烧坏触媒或发生爆炸，用氢气带苯活化后，当温度降至80以下，方可通钝化触媒。 1、停电： （1）用电解氢时 ，关闭加氢系统的进出口阀门、保压。 （2）用氢氮气时，停苯泵，关闭泵出口阀。 （3）保持

12、加氢器压力及温度。 2、停气： （1）停止加苯，关闭苯泵出口阀。 （2）继续吹氢气半小时，然后保温、保压。 （3）停止注水。 3、停水： （1）停止加苯，关闭苯泵出口阀。 （2）视停水时间长短确定是否应停蒸汽。 （3）用氢氮气（或电解氢）吹扫汽化器、反应器内积苯，同时保温、保压。 4、发生事故： （1）当发生较大的物料泄漏时，停止加苯。 （2）停汽。 （3）停送氢氮气（或电解氢）。 （4）通知调度室停送氢氮气或电解氢。 （5）如发生着火事故，可向系统通N2灭火，而后停送H2或氢氮气，以防回火。六、岗位正常操作内容(一) 经常注意反应温度，力求稳定。严格防止忽高忽低。(二) 根据放空尾气中氢气含

13、量和烷凝固点，及时调节加苯量。(三) 待V1114装满后，经分析合格后压入V1115槽，不合格时返回V1104槽。每班下班时，V1114槽要留有液面，以便分析和计量。(四) 每日816点班要收足24小时用的苯量。(五) R1108管间水位要经常保持在规定高度。（谨防假液位）(六) 每30分钟记录一次。七、岗位巡回检查路线及设备维护要点(一) 岗位巡回检查路线： 仪表室E1109氢气换热器R1108加热器V1107汽水分离器V1113尾气回收罐E1111冷凝器E1112尾冷器E1106汽化器E111?苯预热器V022软水槽V1114计量槽V1105苯泵V1104苯槽V1103阻火器V104混合罐

14、V102氢氮气储罐V101阻火器仪表室(二) 设备维护要点：1、 经常注意气柜高度，常与压缩机及空压站岗位联系，切不可抽气过量将氢气柜抽瘪。2、 经常检查加氢器管间水位，注意反应温度，以免造成因失水而燃烧触媒。3、 经常注意机泵运转声音是否异常，定时定量给机泵添加润滑油。八岗位工艺控制指标1、 苯预热器温度： 801002、 苯汽化器温度： 801303、 过热器温度： 1301604、 加氢器温度： 1202305、 加氢器压力： 0.350.45MPa6、 H2:C6H6（摩尔比）： 3：25：17、 电解氢纯度： H297.0，O20.4%氢氮气纯度： H270，O20.4 无S、Ar、

15、P CO+CO230ppm8、 苯中含硫： 5 ppm9、 环己烷凝固点： 5九、不正常现象、发生原因及处理方法序号不正常现象发生原因处理方法1反应温度突然升高（1） 加料量突然增大（2） E1106、E1110有积苯（3） 管间水液面太低（假液面）（4） 氢氮气、氢气含氧高。（1） 适当减少加料（2） 使苯逐渐蒸发减少加料量。（3） 停加料。注水降温。液面正常后再投料警惕假液面。（4） 分析含氧量2加氢热点温度升高（1） 管间缺水（2） 加苯量太大（3） 管间压力高（4） 氢气量少（1） 向管间注水，保持液面（2） 适当减少投苯量。（3） 缓慢开大排气阀，使管间蒸汽压力降低（4） 积极联系氢

16、气加大氢气流量3环己烷凝固点低（1） 触媒活性降低（2） 苯、烷中含水多（3） 氢苯比小，苯反应不完全。（4） 氢苯比大，流速快（5） 反应温度低，（6） 反应温度高（副产物增多）（7） 物料走短路或分布不均（1）重新活化（或更换触媒）（2）V1104放水，检查反应器列管及保温夹套是否漏水。（3）增大氢苯比（4）减少氢气流量，降低流速（5）提高反应温度（6）降低反应温度，减少副产物生成（7）停加料。检查4CH4生成量大（1）反应温度高（1）降低反应温度5环己烷中水多（1）设备（加氢器、预热器、汽化器、过热器）及夹套漏水（1）停车检修6尾气含烷高（1） 系统压力低（2） 冷凝效果查（3） 待料严

17、重（1） 更换触媒（2） 停车清理冷凝器（3） 及时压料7系统阻力增高（1） 触媒粉化或结焦（2） E1106气体分布器堵塞（3） R1108筛板堵孔（1） 更换触媒（2） 停车清理分布孔（3） 停车清理筛板8电解氢或氢氮气管线不畅通（1） 有水堵（2） 阻火器堵塞（1） 及时排放积水（2） 停加苯、清理阻火器9加氢反应温度波动幅度大（1） 氢氮气或电解氢流量波动大（2） 系统压力不稳（1） 调节电解氢、氢氮气流量趋于稳定（2） 检查尾气自调阀十、安全操作注意事项1. 化肥厂送进系统氢氮气时，不准随便关闭排空阀，停送气时要及时与调度或化肥厂联系。2. 系统含O23%,氢气方可进系统。3. 严格

18、控制加氢器水位，防止水位低于触媒层而烧坏触媒。4. 经常注意加氢系统压力，维持反应压力在0.350.45MPa之间。5. 加氢系统开车送蒸汽时要缓送汽，慢升温，以防积水击坏管线和设备。6. 加氢器管间压力不准超过0.8MPa，一般控制在0.40.6MPa。7. 冬季停车要适量保温，以防冻坏设备、阀门、管线。动火是按动火程序进行清理置换。8. 经常注视仪表盘温度、压力、流量、气柜高度，以防发生事故。9. 环己烷计量槽液位要维持稳定在玻璃液面计处，避免压空泄压或国满造成尾气跑料。10. 加氢触媒准备卸掉时，必须按钝化程序进行，待分析进出口含O2证明钝化到终点。11. 必须按时巡回检查，按时记录，发

19、现问题及时处理，必要时向有关领导反映，十一、岗位设备一览表位号设备名称规格型号数量V-1104苯储槽2600×3000、V=16M32P-1105苯泵25CPW-60,25入口直径，C-常温，P-屏蔽泵，W-卧式，60扬程2E-1106汽化器过热器1000×3871，F=6M2450×1636,F=10M211R-11081.2加氢器1600×4906,F=400M2,列管38×3，691根管，测温管57×3.5，3根。1800×6493，F=645 M2列管45×3，715根管11E-1109氢气换热器6000&

20、#215;4906，F=80 M21E-1110苯预热器400×2600，F=15 M21E-1111全凝器600×4565，F=90 M21E-11121.2尾凝气800×2582，F=45 M22V-1113尾气回收罐800×13001V-11141.2烷计量槽1000×1212，V=0.8M32V-1118旋风分离器300×25001P-1223注水泵2DB-1.5/301V-11153.4烷储槽2800×5000, V=30 M32V-11155#烷储槽4000×5000, V=60 M31V-101氢氮气

21、进口阻火器800×17001V-102氢氮气缓冲罐2000×9120 V=32 M31V-103氢氮气出口阻火器800×17001V-104氢气混合罐1600×5000, V=10 M31附录：一 加氢触媒活化程序及条件 无论是新触媒，还是短期或长期停车后的触媒，开车投苯之前均需通氢气活化，以？触媒的活化中心，具备投苯条件。1、 通氢活化过程中，要保持足够的氢气流量，电解氢在500M3/h以上或氢氮气在1000M3/h以上，如不足时，及时与调度室联系。2、 活化开始时，通知分析室取样分析氢气及排放尾气的含氢量，密切注意氢气纯度？化。3、 触媒升温时，适量

22、放掉管间水，通蒸汽升温。升温或降温过程中，避免大起大落表1新触媒活化条件升温范围升温速度/h所需时间h常温100253100恒温4100170204170恒温12170130202总计25小时表2长期停车后触媒活化条件 升温范围升温速度/h所需时间h升温100253100160203160恒温8160140201总计15小时短期停车触媒活化条件：在氢气流中逐渐升温，达到反应温度后，继续活化四小时，即可投苯生产。二、加氢触媒钝化程序及条件由于触媒失活需更换，或由于反应器设备故障，需卸出触媒时，应对触媒进行钝化避免卸出的触媒自燃。1. 停止加苯后，继续用氢氮气或电解氢吹扫整个系统，同时冷却水降低加

23、？触媒层温度，等温度降至80以下时，通氮气（N297.5%）开始钝化4小时。2. 逐渐从阻火器（V103）处掺入压缩空气。3. 密切注意加氢器个点温度不得超过100，若温度过高，适当减少空气掺入量。4. 逐渐加大空气掺入量，直至完全通入空气。5. 若加氢器系统阻力过大，可以使加氢器系统憋压，然后迅速泄压，如此往复几次。 从系统用氮气钝化开始，需定期分析进出口气体的含氧量，掌握触媒耗氧情况，以调节空气统入量，确保触媒层温度无明显上升。这一分析需进行到通空气后进出口气体的含氧量，基本一致为止，才可进行触媒的泄出操作。第二章 环己烷氧化岗位操作法一、 岗位工作任务及范围 本岗位的工作任务是将加氢岗位

24、生产的环己烷，在一定的温度、压力和环烷酸钴及HEDP酯的催化作用下，用空气液相氧化，制得环己酮、环己醇，供烷精馏岗位作原料。本岗位的范围是从环己烷储槽（V-11151.2）到烷一塔的进料阀。二、 岗位生产原理本岗位有以下四部分组成，即氧化、分解、皂化，皂化液与水洗液的分离。1、 氧化液态环己烷与空气在0.951.0MPa和150160的条件下，并在一定浓度的环烷酸钴和HEDP酯催化作用下进行氧化反应，该反应的产物为环己基氢过氧化物（环己基过氧化氢）（CHHP）俗称过氧化物。过氧化物稳定性差，极易分解为环己酮、环己醇等产物。由于环己酮、环己醇等物质易被氧化生成酸（以己二酸为主），其中一部分酸与醇

25、反应生成酯类（以己二酸环己醇酯为主）。氧化反应的最终产物是酸。醇、酮只是中间产物，为了获得较多的醇、酮，抑制酸的生成，必须严格控制氧化反应的转化率。下面为简化的氧化反应方程式： ？O2-?+113.5KJ/mol ?1/2 O2-?201.0KJ/mol ？O2 -？H2O+355.9KJ/mol ?+2 O2 -HOOC(CH2)4COOH+H2O+842.4KJ/mol ?+3/2 O2 -HOOC(CH2)4COOH+703.0 KJ/mol2 + HOOC(CH2)4COOH -?+2 H2O2、 分解由最后一个氧化反应器内溢流出的氧化液（以环己烷为主）中，任有一定量的过氧化物，这样，

26、氧化液需在分离器内使过氧化物进一步分解完全。由于分解反应是一放热反应，为使副反应降到最低限底，有效的控制分解温度，使其尽可能地达到定向分解。3、 皂化由于氧化液中含有一定数量的酸和酯，为减轻设备腐蚀，是酯类分解成产物，提高醇酮收率，尽量减少醇酮缩合的损失，因此要对氧化液进行中和及皂化。为了使中和完全，皂化彻底，必须控制一定的碱度和温度。皂化反应原理：HOOC(CH2)4COOH+2NaOH -NaOOC(CH2)4COONa2 H2O？ 2NaOH-NaOOC(CH2)4COONa+2?整个中和、皂化反应是在一装满填料的塔内进行的。4、 皂化液、水洗液分离经中和、皂化后的氧化液，含有一定量碱液

27、和有机羧酸盐。先在皂化液分离器内靠重力沉降分离，然后进一步用水洗、分离出去氧化油中夹带的少量碱液及有机酸盐。三、 工艺流程叙述(一) 液相部分环己烷储槽（V-11151.2）内的环己烷经加料泵（P-1201#）、气远传转子流量计检测后进入环己烷换热器（E-1204-1#）,与氧化反应器（E-1204#）顶部出来的混合气体（156左右的环己烷、氮气等）换热后，流入环己烷加热器（E-1204-2#）使环己烷温度达150以上后，进入氧化反应器（R-1211-1#）,然后依次溢流入（R12112）（R12113）,与从每台反应器底部进来的空气接触反应，为了控制氧化反应的温度，并保证物料与空气充分接触，

28、使反应均匀，物料呈平推流状态，采用釜式外循环，即用屏蔽泵（P-1212#）分离从各反应器上部抽出物料，经各自的加热器（E-1213#）进入各反应器底部，进行大流量（200m3/h左右）的循环、搅拌。氧化液自（R-1211-3#）反应器溢流出，进入分解器（R-1234#）保持分解器内物料在液面机1/2处，（该液面的稳定对整个氧化安全、稳定的生产起着至关重要的作用），经分解后的物料从分解器底部出来，与来自碱泵（P-1223#）的稀碱水混合，一道从皂化塔（R-1220#）底部进入皂化塔，进行中和、皂化反应，反应后，碱水和物料从皂化塔顶部流出，进入皂化液分离器（V-1221#）分离，保持液界面在液面计

29、的1/3处。分离后的物料从（V-1221#）顶部流出，并与来自泵（P-1223#）的软水混合洗涤残碱，然后进入水洗液分离器（V-1222#）.分离出的碱水从（V-1221#）底部出来，经流量检测和自调装置，进入皂化液浓缩岗位的蒸发器（E-1285#）.水洗混合液在（V-1222#）,保持液界面在液面计1/10处，分离后的物料从（V-1222#）顶部流出，经流量计检测及自调装置后，进入环己烷精馏岗位的烷一塔。分离后的有机水从（V-1222#）底部流出，经泵（P-1223#）加入皂化塔底部。氧化反应所需的触媒环烷酸钴与HEDP酯，按一定比例在触媒槽（V-1202#）中配制（配触媒所用的环己烷是由加

30、料泵（P1201#）加入到（V-1202#）内的），配制好的触媒从（V-1202#）底部流出，经触媒泵（P-1247）加入到（P-1212-1#）的进口管内，进入氧化系统。 皂化所需的碱液，有二分厂将42的浓碱液送至浓碱槽（V-1218#）,经浓碱泵（P-1206-3#）打入配碱槽（V-1228#），用水稀释成一定浓度的稀碱后，经碱泵（P-1206#）加入皂化系统。(二) 气相部分氧化反映所需的空气，由压缩机（C-1205#）送出的压缩空气，经由分离器（V-1207#）、空气缓冲罐（V-1209#）、空气预热器（V-1208#）进入空气分配台（V-1210#），将空气按一定比例分配，经各自流量

31、计检测后，分别从各氧化反应器底部进入，进行氧化反应。氧化反应器内产生的环己烷蒸汽和未参加反应的氮气、微量的氧气及副反应生成的二氧化碳等混合气体，汇集到集气器（V-1214#）与由泵（P-1201#）送出的冷环己烷在换热器（E-1204-1#）内进行换热，未冷凝的环己烷与惰性气体依次进入冷凝器（E-1215#）（E-1216#）（E-1217#）进一步冷凝、冷却，从（E-1217#）出来的不凝性气体进入氧化尾气吸收岗位的尾气吸收塔。经（E-12141#）（E-1215#）（E-1216#）（E-1217#）冷凝下来的环己烷和水及氧化过程中的副反应所生成的有机酸类，汇集到酸水分离器（V-1219#

32、）内进行分离，保持（V-1219#）液面在液面计1/2处，分离后的环己烷等有机物从（V-1219#）上部溢流出，进入氧化反应器（R-1211-2#）（R-1211-3#）继续进行氧化反应，分离后的酸水从（V-1219#）底部出来，进入皂化塔。整个氧化系统压力是有尾气吸收后的压力自调装置来调节、控制的。四、 开车准备及开、停车操作步骤(一) 开车准备1. 检查有无水、电、蒸汽、氮气、仪表用气，（V-12151.2）槽内的环己烷、（V-1202#）槽内的触媒、（V-1218#）槽内的碱是否够用；2. 检查所有管线、阀门、仪表是否完整好用；3. 检查所有转动设备是否完好、单台试车符合生产要求；4.

33、给所有冷凝器、冷却器送冷凝水，给环己烷加热器（E-12042#）、外循环加热器（E-1213#）、空气预热器（E-1208#）送少量蒸汽。5. 通知分析室、冷冻、空压站、压缩机、水泵房、烷精馏、苯加氢等岗位及厂调度室，本岗位准备开车。（二）开车步骤得到有关领导通知后方可开车1、 氧化系统试压 通知压缩机岗位送氮气进入氧化系统试压，将压力升至0.951.0MPa后，停压缩机，保持系统压力两小时，每小时压力降低不大于0.05MPa为试压合格，2、 氮气置换系统 重新启动压缩机，继续向氧化系统送氮气进行系统置换，气体经尾气吸收岗位的压力自调排空，分析尾气含氧小于3为系统置换合格。3、 系统置换合格后

34、，启动加料泵（P-1201#），将环己烷储槽（V-11151.2）中的环己烷加入氧化反应器（R-1211#）内，并通过尾气压力自调装置，将系统压力控制在0.951.0 MPa4、 将加热器（E-12142#）的蒸汽进口阀门缓慢打开，送加热蒸汽。5、 当分解器（R-1234#）液位出现后，打开皂化塔（R-1220#）进口阀门，向皂化系统送料，同时给个屏蔽泵送润滑液后，启动屏蔽泵（P-1212#）。6、 缓慢向加热器（E-1213#）送蒸汽，氧化系统开始升温，温度控制在150160之间，升温过程的烷流量控制在1218M3/hr之间。7、 启动触媒泵（P-1247#）将配制好的触媒（此时触媒加入量较

35、正常开车应少许过量）加入氧化系统，启动碱泵（P-1206#）将配好的稀碱液加入皂化系统，启动水洗泵（P-1223#）进行水洗并将洗后的有机水加入皂化系统。8、 用给烷一塔（T-1301#）送料自调调节分解器（R-1234#）液位，送料初始物料从流量计旁路进入自调阀，以防气体冲撞转子，损坏仪表。9、 当氧化反应（R-1211#）温度升至150以上时，通知压缩机岗位，氧化已具备通空气的条件，要求送空气，此时氮气阀门不关闭，混合气（氮气和空气）进入氧化系统，应密切注视氧化反应器压力，温度及空气分配台情况，若有异常（入压力、温度急剧上升，空气分配台及管线灼热，有响声等）应立即通知压缩机岗位，停止通空气

36、，继续向氧化系统通氮气吹扫。如物异常现象，通知压缩机岗位，缓慢关闭送氮气阀门，只送空气（氧化初始开车出现的问题，大都发生在此环节上，因此，此步骤作为关键性操作，要高度重视）。10、 氧化岗位开车后，应再次按流程顺序从前至后认真检查一遍，要求（P-1201#）泵连续稳定进料，（C-1205#）稳定连续供空气，（P-1247#）泵按需要量加触媒，保证系统压力、温度在规定范围。检查（P-1206#）泵送碱及（P-1223#）泵送水情况，维持（R-1234#）、（V-1219#）、（V-1222#）的液位或液界面在规定范围。检查（E-12042#）（E-1213#）的蒸汽压力。回水和（E-1215#）

37、（E-1216#）（E-1217#）等冷凝冷却器的上下水情况。检查各台仪表的指示是否正常真实、各类机泵运转是否正常、润滑是否良好等。如一切正常，氧化岗位可转入正常操作。（三）、停车步骤1、紧急停车1、遇到突然停电，水，汽或其他对生产及安全有严重威胁的意外情况时，应立即紧急停车，然后立即报告有关领导。2、紧急停车步骤:紧急停车时，首先要立即关闭空气分配台（V-1210#）上的空气总阀门，随即将空气排空阀打开，然后再根据引起停车的具体原因及处理时间的长短，决定是否全面停车或采取短时间保温、保压措施，带请示有关领导决定后，按领导指示进行相应操作。2、计划停车1、通知压缩机、分析室、烷精馏岗位，厂调度

38、室，氧化岗位准备停车。2、用氮气切换空气、保持系统压力不变。3、缓慢关闭（E-12042#）（E-1213#）蒸汽阀门，氧化系统进行降温。4、待氧化反应器（R-1211#）温度降至50以下时，停屏蔽泵（P-1212#）5、停加料泵（P-1201#）、碱泵（P-1206#）、注水泵（P-1223#）、触媒泵（P-1247#），关闭分解器至皂化塔之间的阀门。6、根据实际情况的需要退料及停止给烷一塔送料。7、氧化系统缓慢泄压。8通知压缩机、分析室、烷精馏、冷冻、加氢岗位，厂调度室，氧化岗位已停车。9、仔细检查停车情况，防止泄漏。10、冬季停车后，要及时做好设备和管道的保温工作，以防冻坏。11、检修时

39、，有关设备、管道内的物料都应处理干净，并用蒸汽吹扫，经分析合格，办理各种票证后，方可检修。五、岗位正常操作1、经常注意控制氧化反应器的反应温度、压力和仪表气源压力（0.14MPa）。2、保证空气与烷流量的气液比在3060：1之间，经常关注氧化反应和氧化液的各组分变化情况，（V-1219#）的酸水、（V-1221#）废碱水排放要连续稳定，（V-1219#）的冷烷必须全部回入氧化反应器内进行反应。3、经常注意氧化尾气含氧量，不得超过3。若尾气含氧量大于3，应积极采取措施。4、经常检查各机泵的运转与润滑情况、确保机泵冷却水与屏蔽泵冷却润滑液的循环。5、及时配制稀碱液和触媒，保证生产使用，并严格控制加

40、入量。6、经常注意分解器的液位，与氧化尾气压力自调装置运转情况，确保整个氧化生产平稳进行。7、经常注视（R-1234#）（V-1219#）（V-11151.2#）（V-1221#）（V-1222#）的液位机液界面，保持在规定范围内。8、每天白班负责收足供皂化24小时用的浓碱。每班必须收加氢的环？11151.2.至少放水一次。9、冬季生产要经常注意个液面指示是否准确，防止被冻出现假液面？常注意个伴热、保温情况。10、每小时至少巡回检查一次，并及时顶牌，发现隐患及时处理。每半小时认真、准确得填写一次岗位原始记录及巡检记录。六、工艺控制指标序号控制对象控制指标备注1环己烷预热温度1502氧化反应温度

41、1501603氧化压力0.951.0MPa表压4环己烷与空气体积比1：3060标况体积比5触媒浓度环烷酸钴15ppm，HEDP酯0.11ppm6氧化转化率3.55.5Mol7氧化尾气含氧3.08皂化新碱浓度8109皂化废碱浓度1310分解器液位液面计1/2处11酸说分离器界面液面计1/2处12皂化液分离器液界面液面计1/3处13水洗液分离器液界面液面计1/10处七、不正常现象、原因及处理方法序号异常现象发生原因处理方法1尾气含氧高1. 反应温度过低2. 烷中带水严重3. 触媒没有加入或加入量过小4. 空气分配不合理5. 空气通量过大1) 适当提高反应温度2) 及时排放烷中积水3) 检查处理适当

42、加大触媒量4) 调节统入量5) 适当减少空气量2尾气含烷高1. 系统压力降低2. 污泥水垢堵塞冷凝器1) 提高系统压力至规定值2) 清理冷凝器3尾气带料1. 酸水分离器满2. 尾气冷凝器下料管堵3. 系统压力自调失灵，压力下降挥发量增大。4. 冷凝器被水垢污泥堵塞5. 加料量大于出料量造成不平衡1) 调节冷凝器烷回反应器量及酸水排放量2) 冬季注意用蒸汽吹热下料管3) 调节仪表，保持正常压力4) 清理冷凝器5) 加大出料，保持进出了平衡4分解器液面不稳定1. 液面自调失灵或调节不当2. 平衡管部畅通1) 修复自调，调节正常2) 停车处理5烷一塔釜颜色发深物料呈酸性后碱性1) 立即补充新鲜碱2)

43、 停车处理6突然停仪表气1. 管线被铁锈渣堵塞2. 气源站发生故障3. 冬季因空气含水管线被封冻立即改为手动尾气排空阀门操作，保持反应器正常压力，然后查找故障，及时处理7给烷塔加料流量计指针摆动皂化反应温度偏高降低皂化反应温度8氧化反应器温度上不去1. 加热蒸汽压力低送量少2. （E-1213#）堵塞3. （P-1212#）停运4. 烷中带水1) 加大蒸汽量2) 清理（E-1213#）3) 找电工查原因，开动（P-1212#）4) 及时放（V-11151.2#）中积水9氧化反应器温度过高1. （P-1201#）不上料或流量偏小2. 加热蒸汽过大1) 检查（P-1201#）泵，恢复上料，增大烷流

44、量2) 减少蒸汽量10（P-1201#）不上料1. （V-11151.2#）抽空2. 发生汽蚀现象1) 收加氢岗位环己烷2) 排除泵内气体11氧化物料（液相）系统冲垫泄漏1. 垫片老化2. 连接法兰螺丝松动1) 降温、泄压、停车处理物料、换垫12氧化尾气系统冲垫（气相部分）1. 氧化反应器满2. 压力剧烈波动1) 立即停蒸汽2) 逐渐减少蒸汽，用冷料置换系统，降温至50以下，停车换垫13（V-1222#）液面放不下来（V-1219#）至（R-1220#）管堵停车处理14氧化转化率低1. 空气量不足2. 触媒量少3. 空气分配不均匀1) 提高空气量2) 提高触媒量3) 调节空气分配量15氧化转化

45、率高1. 空气量大2. 物料停留时间长3. 触媒量大4. 进料中含酮、醇高1) 减少空气量2) 加大进料量3) 减少触媒量4) 加强烷塔控制14氧化油中含醇高、酮低、酸酯高1. 反应温度偏高2. 物料停留时间长3. 触媒加入量大4. 进料中含酮高1) 降低温度2) 加大进料量3) 调节触媒加入量4) 通知烷塔，控制顶酮八、设备一览表位号名称规格数量备注（P-1201#）烷加料泵80Y-100×2AQ=47m3/h,H=175mN=29502V-1202触媒配制槽1100×2500 V=1m32P-1202触媒搅拌泵2E-12041#烷预热器F=170 m31E-12042#

46、烷加热器700×3482 F=80m21P-12061.2#注碱泵2DB-1.5/302P-1206-3#浓碱泵2BA-6 P=20 m3/h H=30.8 m1V-1208#空气预热器1V-1210#空气分配台273×110011Cr18Ni9tiR-1211#氧化反应器1800×3212 V=8m331Cr18Ni9tiP-1212#屏蔽泵150GP-16VJ601B-125-B3E-1213#外循环加热器400×2768 F=20m23V-1214#集气器300×12501E-1215#冷凝器900×3832 F=120m21E

47、-1216#冷凝器900×3832 F=120m21E-1217#尾冷器900×2832 F=80m21V-1218#浓碱槽V=20m31V-1219#酸水分离器1800×3278 V=7.5m31T-1220#皂化塔1000×100001V-1221#皂化液分离器2400×5000 V=20m31V-1221#水洗液分离器2400×5000 V=20m31P-1223#水洗泵2DB-1.5/30W=4KW1V-1227#有机水槽2200×2600，V=4.9 m31V-1228#稀碱槽1400×2500 V=3.

48、8m31400×1800 V=3.6m31R-1234#分解器2000×6712 V=20m31D-1247#触媒泵VF-200/6 JX-6.3 P=2.0MPaQ=0.63 m3/h N=0.55KW1V-1248#触媒分配台133×6601V-1250#事故槽4200×8000 V=32m31V-11151.2#环己烷储槽4000×4733 V=50m32九、岗位巡检路线冀设备维护要点操作间（一楼）加料泵（V-1201#）屏蔽泵R-1212#润滑液分配台V-1215# 缓冲罐V-1252#碱泵P-1206#水洗泵P-1223#稀碱槽V-1

49、228#浓碱槽V-1218#分解器R-1234#皂化塔R-1220#皂化液分离器V-1221# 水洗液分离器V-1222#事故槽V-1250#烷储槽V-1115#烷加热器V-1204#触媒槽V-1202#触媒泵P-1247#触媒分配台V-1248#操作间（一楼）仪表盘（三楼）空气分配台V-1210#氧化反应器R-1211#酸水分离器V-1219#加热器E-1213#空气预热器E-1208#烷换热器E-12041#集气器V-1214#冷凝器E-1215#冷凝器E-1216#尾冷器E-1217#仪表盘（三楼）1、 经常注意各泵上料（水）情况集冷却水流量2、 注意屏蔽泵润滑液情况3、 每日至少给各泵

50、加油一次，保证润滑良好.十岗位安全防护措施1、本装置中的环己烷、环己酮、环己醇等介质均为易燃易爆物质，是为甲级防爆装置、2、为保证安全，凡属装置的各仪表、电气设备均选用防爆型（BCL型），并且接地。3、本装置区域内应配有足够数量的消防器材，进入现场穿戴好劳动保护，现场严禁明火，严禁金属撞击。4、本装置停车检修时，必须用氮气对系统进行吹扫、置换，然后再用蒸汽吹扫，隔离经分析合格后方可施工。 第三章 氧化尾气吸收岗位操作法一、岗位工作任务 将氧化尾气中少量的环己烷在一定的温度和压力下，用吸收液（醇、酮混合液）吸收，然后将吸收饱和液（醇、酮混合液中含有一定量的环己烷）送至烷塔分离，以达到回收氧化尾气

51、中的环己烷和减少大气污染的作用。二、生产原理 本岗位生产是根据混合气体中各组分在醇、酮混合液中溶解度的不同，在吸收塔中使气液两相逆流接触，将尾气中的环己烷溶解在醇、酮混合液中。从而达到回收环己烷的目的。在操作中，操作压力越高、温度越低吸收推动力就越大，因此在吸收操作过程中尽可能的将操作压力提高，温度降低，以提高吸收率。三、工艺流程叙述由氧化岗位尾气冷凝器(E-1217#)排出的气体经温度流量检测后，从吸收塔（T-1229#）底部进入，与来自塔顶的吸收液逆流接触吸收尾气中的环己烷，吸收后的气体从塔顶引出，经冷却槽（V-121#）内蛇管与粗醇酮（即新鲜的吸收液）换热后，再经压力自调进入捕集器（V-130#）捕集后气体经阻火器、消音器排入大气。吸收液循环槽（V-12302#）中的吸收液，经循环泵（P-121#）打出。一部分经流量检测即自调阀后，进入烷二塔回流槽（V-1308#）另一部分经流量计检测后与来自（P-124#）的补加液汇合一道进入盐水冷却器（E-