蒸馏实验设计书

1、第七组：赖家雄、潘健成、赖树敏、许晗、田裕昌精馏实验设计报告书一、实验目的1. 了解精馏的实验装置的结构与其操作用法；2. 充分利用已学知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；3. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 4. 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；5. 主要研究不同回流比对精馏的影响，并与全塔效率对比分析；6. 熟练采用酒精计、阿贝折射仪测定产品浓度的方法；二、实验内容1. 研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。2. 测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温

2、度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。3. 测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。4. 测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。5. 测定在部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。6. 测定在相同回流时，总板效率随不同位置进料的变化情况。三、实验原理 （一）精馏原理塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下降，至塔底浓度合格后

3、，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重组份较浓的塔底产品。在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。（二）30下质量分率与阿贝折射仪读书之间关系可按下列回归式计算 W=58.844116-42.61325*

4、 nDW为乙醇的质量分率，nD为折射仪读书。阿贝折射仪测定待测溶液折射率，由乙醇与正丙醇混合液“浓度折射率”关系式推测其质量浓度。（三）乙醇与正丙醇混合液的汽液平衡数据已知，根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出物组成、塔底釜液组成，可以求出该塔的理论板数NT ，按照以下公式得到总板效率ET ET总板效率；NT理论板数；NP实际塔板数；q= 式中tr 进料温度，；Tb 进料泡点温度，；Cpm进料液体在平均温度（tr+tb）/2 下的比热，KJ/（kmol*）；rm 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热，KJ/ kmol；Cpm=Cp1 M1x1+ Cp2M2x2 ，KJ/（k

5、mol*） rm=r1M1x1+ r2M2x2，KJ/ kmol 式中Cp1，Cp2-分别是纯组分1和纯组分2在平均温度下的比热，KJ/（kmol*）r1，r2分别是纯组分1和纯组分2在泡点温度下的汽化热，KJ/kg；M1,M2分别是纯组分1和纯组分2的摩尔质量，kg/kmol；x1，x2分别是纯组分1和纯组分2在进料中的摩尔分率。四、实验装置：精馏塔数据采集和过程控制实验装置（天津大学化工基础实验中心）本装置主要包括精馏设备和仪表柜两部分。 实验装置部件说明：1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热 器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-

6、塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线 圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。1、实验装置的主要尺寸如下： 名称直径(mm)高度(mm)板间距(mm)板数（块）板型孔径(mm)降液管(mm)材质塔体80*415001009筛板2.510*1.5紫铜塔釜133*2500不锈钢塔顶冷凝器89*1.5380不锈钢塔釜冷凝器45*2240不锈钢2、实验物系：乙醇-正丙醇物系1) 汽液平衡关系： 见附表。2) 原料液浓度： 乙醇质量百分数约为1525。3) 浓度分析用阿贝折光仪。 对30 下质量分率与阿贝折光仪读

7、数之间关系也可按下列回归式计算：                   58.84411642.61325 nD其中为乙醇的质量分率， nD为折光仪读数 (折光指数)。附表一：乙醇-正丙醇汽液平衡关系X/摩尔分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000Y/摩尔分率00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.

8、000五、实验操作步骤（一）、全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量15%25%（以摩尔分数）左右的乙醇正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。（二）、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜）发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。（三）、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在原料、塔顶、塔底及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据，重复3次，并记录各操作参数，即第一号板到第九号板、塔顶和塔釜的温度。（四）、做完全回流实验后，将回流分配装置设置到回

9、流比为2，3，4，7，进料量设置为2.1L/h。进行部分回流实验。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜、原料釜内取样，分析测取数据。（五）、测完不同回流比后，固定相同的回流比，从不同的地方进料，待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜、原料釜内取样，并测塔顶、塔釜、原料釜的折射率。（六）、不同进料实验完毕后，固定进料位置，改变进料流量，待操作稳定后，在塔顶、塔釜、原料釜内取样，并测其折射率。（七）、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时）切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、实验数据记录 （一）全回流情况下（1）、全回流（回流比R=1 ），进料流量：2.1 L

10、/h， 进料位置：上面板温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（2）、塔顶温度随时间的变化t/sT/（3）、塔内温度随塔高的变化塔高（塔板层数）塔底一二三四五六七八九塔顶T/ （4）、塔内浓度随塔高的变化塔高（塔板层数）塔底一二三四五六七八九塔顶折光率n （二）不同回流比情况下（1）回流比R=2， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（2）回流比R=3， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（3）回流比R=4， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测

11、三个样）塔底原料塔顶（4）回流比R=7， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶 （三）回流比相同，不同板进料情况下（1）回流比R=4， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（2）回流比R=4， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：中间板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（3）回流比R=4， 进料流量：2.1 L/h， 进料位置：下面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶 （四）回流板相同，进料位置相同，不同进料流量情况下（1）回流比R=4， 进料流量：2.1 L/

12、h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（2）回流比R=4， 进料流量：3.6 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（3）回流比R=4， 进料流量：4.4 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶（4）回流比R=4， 进料流量：6.4 L/h， 进料位置：上面板 温度T/样品折射率n（测三个样）塔底原料塔顶七、实验注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险；蒸馏釜中料液量要适当，附中液面保持在液位计的2/3左右，乙醇浓度在20%30%（质量）。2. 本实验设备加热功率由电位器来调节（调节时应缓慢增大或减小），故在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔底冲出。若遇此现象应立即断电，重新加料到指定液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作 中釜的电功率不能过大。3. 注意观擦塔顶塔釜及各板温度变化及塔压变化，开车时先开冷水