水样中硝酸盐氮的测定方法

1、水样中硝酸盐氮的测定方法、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用 制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液， %勺氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸储水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将经105710c干燥2h的硝酸钾（KNO3溶于水中，冷却至室温后，移

2、入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀， 常温保存。氨基磺酸溶液称取氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀， 放于冰箱中冷藏保存。硫酸锌溶液称取10gZnSO给于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 注意：所有试剂使用前均需摇匀。三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗 2次后用蒸储水润洗2次，用2ml移液管分别移 取，一的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。用蒸储水稀释至快到

3、25ml刻度线，用超纯水定容至 25ml刻度线。用移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，经蒸储水润洗并吹干后，用%勺氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。将比色皿用蒸储水润洗 2欲后，溶液到入比色皿中， 体积超过比色皿的2/3,润洗23 次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。rty 运用相关程序做出标准曲线。四、样品吸光度的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗 2次后用蒸储水润洗2次，每支比色管中加入预处 理后的水样10ml,若经

4、过测定后浓度超标，则该取 5ml或1ml水样，进行重新测定。用蒸储水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至 25ml刻度线。用移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，经蒸储水润洗并吹干后，用%勺氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。将比色皿用蒸储水润洗 2欲后，溶液到入比色皿中， 体积超过比色皿的2/3,润洗23 次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。每次测完一个样后，均应用蒸储水润 洗和水样润洗23次后才能测样。测完后将比色皿取出，

5、蒸储水清洗23后，倒放在滤纸中。五、数据处理做标曲时吸光度处理Ar=A220-2*A275 （Ar 为纵坐标，加入的标液体积为横坐标）样品浓度的计算根据中所做的标曲方程 y=Ax+B ,及公式C水样=C标* （y-B） / （V水*A）10ml水样单位换算成L若得到的浓度不在4mg/L范围内，则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。六、该实验的测量范围： 4mg/L。要求：A275/A220<,比值越小越好。七、样品的预处理 、调PH絮凝。样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右，测样前应先加入一定量的 10%ZnSO溶液。逐滴加入NaOHm调节PH在范围内，用保鲜膜封口，静置溶液絮凝34小时

6、。过滤将干净的长颈漏斗用蒸储水入润洗23次，贴上滤纸后，将絮凝后的溶液进行过滤。用水样溶液润洗漏斗内壁，润洗的滤液装入废液缸中，过滤的滤液用干燥的烧杯盛。若烧杯不干燥， 则需用水样润洗23次后，方可盛装滤液。卜面还有5幅图片徜酸前氮的5!定求牛硝期四限乂3）是在有气孕件环帽，丑硝氯、氟策等各种形态的管氨化含机中最老同氮化血，乜是等氮有机物 经无机化作用最终的分条产物，U硝限盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无名环馈巾，亦可芟徵生物的作月而还原为亚徜的券。X中A舱益负的广相泠里塔殊.明+俄克，升至处十金克，升看苗茶池亵才含里很低，受污染的的水卷以及一整 深层地下水中含量较高。水牛硝眼拉氮用测定方修

7、曲多，堂凫的何的一试酸戈雯法、桶的服法、必氏注主团5法、离子色送法、紫外分W序法和 电机法等。紫外分光光度W运用十清洁地亲水和未受涉更污圣的地下水，最低桧出不足为。加JL,则里上限为4 02L 徜防盘氮*（一）实验方法：索外分六光度法U：方江原堆利年硝酸根爱子在220姿长处的吸收而定望反旋硝酸基氮。溶密的有机物在22小波长处也会有吸收，而济酸4艮落子在 275s发食吸收，因此，在Z75Z处作另一次刘量，校走硝酸也离子的吸穴度©G：枚善费夕阳光光度计C2）：0nL 容翱ML、5,L、1SL将费鲨（四:药后合跋倚睚酒曳济的铝铉济断年氢因精？（EWJ0）lrol/1.的烹酸：重电8*1.冰

8、赴龄用水再移至lOmrnl.e0）食化温悬浮烫：溶弱125,疏酸岩目KAI 6c4）2 T2股0）或十二小磕鼓培技于lOOCmL水中，加热至6MC,在不附 损并下，除余加入55<nL衣氨水，生成氢氧化铛无淀，充分报产后琳置约I小时，弃去上部清夜，用水反更先余沉淀，最后 至洗兖夜中不含亚硝酸盐为上一查鸡后巴上清浓尽里主部假出，只留羽田易污物，留后加入1礼水，使用前应振荡比 匀O 蹄船标在贮备友©»3一 H二0.：m/nL）;称取0. 7213四105L10*C干噪2h的优绫纯硝酸用用于水，移入 lOOCmL言量液0，定夺后，加2L三盆甲烷作保存剂，混匀，至少可谋定G个月

9、。该标;也连备液每奏升含0 lOOc.g硝酸（4） 0.0加SnL痴盐标年使用夜：将卜沐裆酸沓标洋贮备液稀暮10倍艮可。6） 0.8*氨甚箱眼浴池：避光保存于比箱中。g翔蝇（1）水洋预处理：2K柱如有颜色或易浮物，可采用以下其中一种方去进行处理脱色，取ICUrrL水样于堆杉物中周至PM7后，加入5L氢策化铝悬浮夜，损井5n:n后，静甜分钟，过虑，弃去2UmL初 油液V取ICOrrL水样于堆影就中加入InL 10%转除於容窥.在搅拌下葡加Sa”L的氢转化钠溶液调至PM至10 S左右 （便呈地件,生或氯箪化辟;而），待粲庚胺沂节后，过通，弃去最初虑旃2ML或苜挎取上清存，C?）校灌曲蝴陶M：分别吸

10、取硝酸提标理使用液氧剂4）1.00、乙00、4.00也、6.00、8.00. lO.OQnL于50mL杏里菽，中， 生加入 此 番酸溶液Q式剂1），用新鲜去离子水稀释至标线，即得浓度分别为0.2, 0.4、0.8、1.2、1.6、2 On JL硝酸盐 氮。用光程长的石黄比色皿本波米25X1tw和处忆色以新诉主离子水FOn功曲薮容夜GW刑1）为多比测 里DF光健。木祥的刃旋：取25nL经过脱色处理的水样于 处山杏里瓶中，加入“L InoJ4蒜酬球，用李魁羊去碧于水稀释至刻 度。和标样 惮贝Ifig吸九堂水洋长度可由吸光度从标准曲线上查得。（七）结果计算峨改2厂2*275式中：枕2。-220丽波长

11、测得吸光曲*2T5"2T5wn波伏则i号啖丸度。术得吸光度技正直以后，从标;隹曲式中宜得才E应的徜酸益氮呈，即为水柱则定立果SUL）。水样苔底稀春后现痘，则结果应 乘以稻I倍数。01）注意事项（1）为了解水交行柒程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谙分布曲残的扫官，如无打卷装置酎，可用手动在22cL 280m、国隔25nn则量联光度，绘制波长-吸光度由线。水样与近似冰腐的标隹溶液分布能宝肉类似，且在220m与 275k用近不应有肩状或折就出现。水样采生后应用时讲行刑审，出期寸宙的茄酎侍FH<2.保存在4以下，在24h内分析。（3）含有自机物的水样，而R徜陂丸含里较高时，必须先

12、进行预处理区再福降。当大洋中含有Cr6+时，变潘刘应采用氢氢化恬，并沛*0.5H以上再鼾上落满俱剜市。G）当木年中亚语的益氮W于0. l*L Bb比色容或卬还需加入O.1L 0.8%亘星磷酸洛滋。蟠盐标准贮备瓶中bn 2ML三筑甲烷作咚存洌，是为了如制微生物对捎酹尘的簟化还京作用。家传和甲美也有此作 用，丑硝哦益、歧前的佚存也可采用该种方法。5.2殿外分光光度法5.2.1 范日本标准规定了用紫外分光光度法测定生活饮用水及其水酬水中的硝酸废筮.本法适用于未受污染的天然水及经净化处理的生活饮用水及其水霹水中硝酸盐笈的泅定.本法最低检测员林为。内?若取50 mL水样测定，玛最低栓浏货量浓度为0.2

13、mR/L.本法适用于测定稀成掂气浓度范田为。hir/L-LI m«/L的水样可溶性有机物，表面活性剂，业砧独生和CJ对本标注右于扰，次氮放款和张故歌也能干扰刘定. 低诙鹿的有机物可以测定不同波长的吸收值予以校正.浊度的干扰可以经0. 45 pm段过滤除去。氯 化将不干扰福定气氧化党和碇酸盐(浓度可达1 000 m或LCnCOj)的干扰，可用经酸”HCD=1 mol/IJ 酸化予以消涂5.2.2 厚理利用确战盆在220 nm波长H彳j紫外吸收和在275 nm波氏不久吸收的性质进行测支，于275 nm 波长测出有机物的吸收值在浏定结果中校正.5.2.3 试剂5.2.3.1 元硝心捻纯水，

14、采用而蒸饰或蒸憎去面子法旬缶，用于配制汰为及稀糅样品.5.2.3.2 盐酸溶液C + 1D.52.33硝酸拉词标准储备溶液O(Nd -N) = l!)0FK/ mLL称取经L05t博特干燥2 b的硝酸钟 (KN(X)O. 721 8 x,溶于鲤水中并定容至1 000 1nL，舒升中加入2 n)L三公甲烷，至少可色定6个月.5.Z3.4硝酸拄氤标准使用溶液p(NOj-N) = 10 Mg/ niLJe5.2.4 仪器5. 2.4.1紫外分光光度计及石英比色m.5.Z4.2具篁比色管,50 mL.5.2.5分析步骤5.25 1水样预处理：吸取50 mL水样于50 mL比色传中(必要时应用流笠款去浮注伪点加1 mL盐 酸带液(5.2.3.2)酸化.5.N5.2 标宸系为制备：分别吸取碉酸总氮除准使用溶液(5.2. 3, 4)0 mL,L 00 mL,3. 00 ink, 10. 0 mI.,20.0 niL.30.0 ml.和35.0 ml.于50 mL出色管中.配成0 m”L7 mg/L