蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

1、蛋壳中碳酸钙含量的测定（一）背景介绍：蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaC03）,约占93%,有制酸的作用。 碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶, 在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠 去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但 是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐 酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和 二氧化碳反应，致使无法准确弥量其质量，故应配成溶液后，用基准 物对其进行标定。（二）实验目的：1 . 了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等）2 .掌握返滴定的方法原理及操作。3 .

2、熟练滴定操作和终点判断。（三）实验原理：1 .滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测 组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消 耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验 中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点 的判断。浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易 吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HC1标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。2 .先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种 滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法

3、又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到 适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液, 且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为：CaC（）3+2HC1=CaC 1HCl+Na0H=NaCl+H203,标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHCJiA）KHQH4O4+ Na0H=KNaC8H404+H20反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚歆作为指示剂。4.标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na2c。3）Na2C03+2HCl=2NaCl+H20+C02可选用甲基橙作指示剂,滴定终点溶液呈橙色。2mC(HC1)=(Na2co3)C(hC1)v(

4、Na2CO3) v(HCI)avm(KHP)(Na°H)- M(KHP)V(NaOH)xl0-(60 - V(NaOH) C(HC1)M(CaCO3)xl0 3例 CaCO3)m试样乙xlOO%（五）试剂与仪器：鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH（g）分析纯，邻苯二甲酸氢钾（干燥）,Na2c03（s）分析纯，酚歆，甲基橙。台秤，电子天平，250mL烧杯（2个），250mL锥形瓶（6个），500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管， 研钵，玻璃棒，镶子，烘干箱，称量瓶（干燥），501nL小烧杯 （五）实验步骤：1 .蛋壳的处理：用镶子去除蛋壳中的膜层，

5、洗净后放入烘干箱中烘 干，取出后于研钵中研细均匀，倒入洁净烘干过的称量瓶，放入 烘干箱备用。2 . 0. 6moL/L NaOH溶液的配制与标定：用台秤称取6gNaOH固体于250mL烧杯中，加250mL水搅拌使 其完全溶解。然后用电子天平分别称取邻苯二甲酸氢钾 （0. 5-0. 6g）三份于250mL锥形瓶中。分别加水25mL,搅拌使其 溶解，加入2滴酚猷指示剂，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈 微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行测定三份，记录NaOH溶 液的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于0.2%。3 . 0. 6moL/L HC1溶液的配制与标定：用电子天平秤取1.3-1. 4

6、g无水碳酸钠于250mL烧杯中，加少 量水溶解后，转移至250mL容量瓶定容，摇勾备用。再用25. 00mL 移液管量取25. 00mL 12moL/L浓盐酸加入大烧杯配成500mL溶液, 混匀。用25. 00mL移液管移取25. OOmLNa2c标准溶液于2501nL锥 形瓶中，加1-2滴甲基橙。用HC1溶液滴定至溶液有黄色变成橙 色，即为终点，平行测定三份。记录HC1的用量，计算出其浓度,相对平均偏差不应大于0.3%。4 .蛋壳中碳酸钙含量的滴定（返滴定操作）：用电子天平秤取研碎的鸡蛋壳（1.0-1. 2g）三份于250mL锥 形瓶中，分别加入601nL已标定的HC1标准溶液，盖上表面皿至

7、不 再有气泡产生，用洗瓶将表面皿上附着的HC1洗入锥形瓶中，加 入2滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定过量的HC1至溶液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。计算蛋壳中碳酸钙的含量。（六）数据记录与处理：1. 0. 6moL/L NaOH溶液浓度的标定项目123m <khp)/ g丫如刈终读数/显V （Na加初读数/mLV (NaOH) /mLC (NaOH) /mol L 1C (NaOH)/mol , L 1|di|/%相对平均偏差/%2. 0. 6moL/L HC1溶液浓度的标定项目123Hl (Na2C03) /gV.D终读数/mLVokd初读数/mLV(hcd /mLC(hcd /mol L'1Qhci) /mol L-1|di| /%相对平均偏差/%3.蛋壳中碳酸钙含量的测定项目123蛋壳的质量/gV(Hci) /mLV (N