肉桂酸的制备有机化学实验报告

1、百感3的尊晚有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：、实验目的：1、了解肉桂酸的制备原理方法；2、掌握水蒸气蒸储的原理、用处和操作；3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶、实验原理：1、用苯甲醛和乙酸酊作原料，发生 Perkin反应2、反应机理：乙酸酊在弱碱作用下打掉一个 H,形成CH3COOCOCH2,然后口 。 II II CHKUMJ+CHKUUK -O-C -K 1 * CHjCUOMCIIiCIMJH<3 QOHOI 哎制HT= <H-COOH +CH+COOH三、主要试剂及物理性质:主

2、要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酊，氢氧化钠水溶液，1：1盐酸，活性炭。部分药品物理性质:名称分子量g/mol熔点/C沸点/C性状苯甲醛106.12-26179纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体，都苦杏仁味乙酸酊102.09-73.1138.6无色透明液体，有刺激气味，具蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气四、实验试剂及仪器:试齐苯甲醛乙酸酊无水碳酸钾10%NaOH盐酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml仪器名称三口烧瓶温度计空心塞量筒天平烧杯锥形瓶直形（空气）冷凝管仪器规格150ml200 c一100ml一500ml100ml一数

3、量11111112玻璃棒电炉蒸储装置蒸气装置表面皿滤纸布氏漏斗吸滤瓶一一一一一一一一11111一11五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象将7.00g无水碳酸钾，14ml乙酸酊和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的 三口烧瓶中摇匀。加入后，刚开始为无色液体，下层为碳酸钾粉末。加热至微沸后，调整电炉高度，使 近距离加热回流45min。随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄 色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为 140c左右，颜色逐渐加深，为砖红色， 空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一 挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未 溶的碳酸钾，液体逐渐减少。冷却到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒

4、搅拌轻压底部固体。冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红色，呈块状，加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。搭好水蒸气蒸储装置，对蒸汽发生 器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入 烧瓶中液体下开始蒸汽蒸储；待检测 储出物中无油滴后停止蒸储。加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸 出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸 出，停止蒸储，烧瓶中为奶黄色，上层 有油状液体。将烧瓶冷却，再把其中的物质移至 500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶 液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶 液也加入烧杯中搅拌，使肉桂酸溶解， 再加入90ml水和0.50g活性碳加热至 沸腾。液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量

5、不 容物，加入活性炭后变为黑色，随着加 热的进行，溶液变为墨绿色，有黑色悬 浮物。趁热过滤，移至500ml烧杯中冷却 至室温后，边搅拌边加入11:1盐酸调 至溶液至酸性。抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上层为之前加入的活性炭，随着盐酸加入，。变为奶油状，且出现分层。冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量抽滤后下层为无色液体，上层为黄色固体。七、数据处理与实验结果:名称理论质量m表面皿质量表面皿+产品总质量产品质量m0产率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理论上肉桂酸的质量： m=(1.0415X5.00/106.12) X148.17=7.27g广率"(m/m) X10

6、0%八、注意事项：三口烧瓶必须是干燥的。因乙酊遇水能水解成乙酸，无水CH3COOKS水失去催化作用,影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酊蒸出影响产率。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH= 8较合适，不能用NaOH和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。在蒸馏过程中要加入适量沸石。在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则，效果不好。九、误差分析及实验讨论：本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。可能原因：在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。调节PH时始终不能调到所需的PH,最后差不多则直接进行抽滤。在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太