水分测定仪仪器操作（课堂PPT）

1、 1瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份测定(二)仪器操作仪器操作 2瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程内容内容使用内置的方法建立自己的方法重点参数解释基础设置configuration 3瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定787内置方法内置方法l卡氏滴定模式（测定水份）：KFTl用水或标样标定滴定度：TITER with H2O or std.l用酒石酸钠标定滴定度：TITER with Na2Tart* 2H2Ol空白

2、测定：BLANK determination 4瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定795内置方法内置方法H2OTiter：用水或标样标定滴定度TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度Blank_KF：测定空白值KF-Blank ：测定样品水份（扣除空白）KF：测定样品水份 5瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定795内置方法内置方法 5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer1Deter1Deter

3、-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumber 6瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定758内置方法内置方法H2OTiter：用水或标样标定滴定度TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度Blank_KF：测定空白值KF-Blank ：测定样品水份（扣除空白）KF：测定样品水份 7瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定758内置方法内置方法 5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer

4、1Deter1Deter-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumberTit.NaOHp+m val. BrNumberFormoPreFormoDosFormoDetFormolNo 8瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定831/756内置方法内置方法标准方法KFC:测定样品水份.KFC-B:测定样品水份（扣除空白）BLANK:测定空白值GLP: 系统检定使用萃取炉的方法Oven-Blk :测定空白值Oven-Det :测定样品水份（扣除空白） 774-Blk :测定空白值774-Det :测定样

5、品水份（扣除空白） 9瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测定使用内置方法测定一、调入方法787（701）：反复按键，选择相应的方法 可以在平衡时选择方法。795、758：按键，recall method /， 用左右方向键选择方法。 需要在停止平衡的条件下才能切换方法。831/756：按键选择相应的方法 或按键，recall method /，用左右方向键选择方法。需要在停止平衡的条件下才能切换方法。 按键确认所选方法，方法即被调入工作内存。 10瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程使用内置方法测

6、定使用内置方法测定二、按键，启动方法，仪器开始自动平衡。三、待平衡好后，再次按键，屏幕提示输入样品信息； 进样并输入信息后按键确认，测定开始；四、测定结束后仪器自动给出结果，并继续自动平衡。 11瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程建立自己的方法（建立自己的方法（795、758、831/756）一、方法结构1 测定模式(mode)2 参数(parameters)3 计算及数据输出(definitions)4 变量数值(c-fmla)二、建立方法的程序1 选择模式： 键2 设置参数：键3 定义计算公式及打印内容：键4 计算变量赋值： 键 12瑞士万通中国

7、有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程建立自己的方法建立自己的方法三、保存方法 按键/store method / 对方法命名后按键确认保存。四、调用存储的方法（同调用内置方法一样） 按键/recall method / 选择方法名字后按键确认。 13瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程重点参数解释重点参数解释一、测定模式一、测定模式二、控制参数二、控制参数三、滴定参数三、滴定参数四、统计功能四、统计功能五、预选项五、预选项六、结果计算六、结果计算八、打印报告八、打印报告九、仓储计算九、仓储计算 14瑞士万通中国有限公司瑞士

8、万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程一、测定模式一、测定模式 modeKFT (容量法)、 KFC (电量法)卡尔费休测定模式用于水份测定是一种特殊的预设定终点滴定。 15瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程二、控制参数（二、控制参数（容量法）容量法）control parameters设定终点电位 EP at U: 250 mV动态范围dynamics : 100 mV最大加液速度max.rate: max. ml/min最小加液速度min.volume incr. : min ul停止判据stop crit: drift（time

9、） stop drift 20 ul /min t(delay) 10 s stop time OFF s 16瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程停止标准停止标准 stop crit.到达预先设定的终点电位EP后，满足以下至少一个稳定条件: 1. 漂移停止标准stop drift 例如 stop drift=20 uL/min 表示:当到达终点后,维持该终点不变所需的加液速率不超过20 uL/min,则滴定将停止. 2.时间停止标准t(delay) 例如 t(delay)=10 s 表示:在电位(或pH)到达预设的终点后,如果能保持10秒而无需加液,

10、则滴定将停止. 17瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程Drift / l/min12 l/min停止停止 6 l/min停止停止加入样品加入样品t /s基线漂移基线漂移例如：例如： 6 l/min 18瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程二、控制参数（二、控制参数（电量法）电量法）control parameters设定终点电位 EP at U: 50 mV动态范围dynamics : 70 mV最大加液速度max.rate: max. ug/min最小加液速度min.volume incr. : 15.0

11、ug/min停止判据stop crit: rel. drift （ drift ） rel. drift 5.0 ug/min stop drift 5.0 ug/min 19瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程三、滴定参数（容量法）三、滴定参数（容量法）titration parameters滴定方向titr.direction:暂停时间1 pause1:预加体积start V:暂停时间2 pause2:萃取时间extr. Time:极化电流I(pol):极化电位U(pol):电极测试electrode test:滴定温度temperature:时间

12、间隔time interval:滴定过程中测量值的变化方向：水分测定为 -在预加体积之前的暂停时间开始采集数据前, 加入的体积在预加体积之后的暂停时间设置萃取时间设置极化电流的大小设置极化电位的大小设置是否进行电极测试滴定温度数据采集点的时间间隔 20瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程开始体积开始体积 start VOFF表示无预加体积abs 表示预加绝对体积，即设置为 mL ，就预加 mL的滴定剂rel 表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为: start V (mL )= factor X sample size 21瑞士万通中国有限公司

13、瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程萃取时间萃取时间 extr.time在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据，滴定仍不停止。适用于水份释放缓慢的样品测定。 22瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程四、统计计算四、统计计算statistics状态status:滴定次数mean n=结果表res.tab:开启/关闭 off, on2-20original：对所有的滴定结果进行统计计算delete n： 删除某一个滴定结果后再进行统计计算，选中后会出现delete n1，输入要删除的滴定结果的编号。delete all：删除整个结果

14、表。 23瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程五、预选项（容量法）五、预选项（容量法）preselections干燥 conditioning：显示漂移 display drift ：漂移校正 drift corr：样品身份req.ident:样品量req.smpl size:控制样品量 limit smpl size:萃取炉oven:激活脉冲activate pulse:选为ON，开始测定前自动平衡滴定杯在平衡的过程中显示漂移扣除背景值在开始测定时要求输入样品批号，编号等在开始测定时要求输入样品量控制样品量的上下限是否连接萃取炉远程控制开关 24瑞士

15、万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程漂移校正漂移校正 drift corr样品含水量极小或滴定时间很长时需要漂移校正 漂移校正值（ml或ug）= 漂移值滴定时间漂移值确定：自动auto：滴定开始时的漂移值手动man：根据平衡期间的稳定漂移值输入 25瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程五、预选项（电量法）五、预选项（电量法）preselections提示滴定request and titr：滴定池cell：发生电流generator I选为ON，提示6秒后开始滴定依发生电极类型而定：有隔膜（ diaphragm），

16、无隔膜（no diaph）发生电极电流，“auto”表示电流自动适合试剂的电导率 26瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程六、结果计算六、结果计算变量说明公式一般由未知量和各种常量（数）组成。对于公式，仪器有如下规定：未知量由仪器给出，以EP1表示，ml或ug；普通常量（数）用普通变量C01C19表示；传递常量（数）用公用变量C30C39表示；样品量用C00表示。 27瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程六、结果计算六、结果计算公式编辑公式编辑键键FormulaRS?输入1,出现：RS1=输入用变量表示的公式后

17、，按键，出现： RS1 text 结果名称 RS1 decimal places 结果的小数点位数 RS1 unit： 结果单位 RS1 limit control 结果的控制范围 28瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程六、结果计算六、结果计算公式编辑公式编辑键键Formula卡氏试剂滴定度的标定：RS1=C00*C01/EP1用水标定： C01=1000(样品量以g计）水份测定：RS1=EP1*C39*C01/C00单位为： C01=100单位为ppm： C01=1000000 29瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费

18、休水份仪课程六、结果计算六、结果计算公式常量的赋值公式常量的赋值按键就能为计算公式中的C01C19赋值 30瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程六、结果计算六、结果计算统计计算统计计算键键mean MN1=RS1 MN2= MN9=要进行统计计算，要在滴定参数键的统计项（statistics)中的状态（status）处选择ON。对结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX）进行统计计算。对MN1而言，缺省值为RS1。 31瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程六、结果计算六、结果计算公共变量公共变量键键

19、common variables C30= C31= C39=将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（ MN1 ）设置为公共变量。可以在仪器参数键的公共变量项（common variables) 中查看和修改公共变量的数值。 32瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程七、打印报告七、打印报告键键report如果连接了打印机，可选择param：参数报告full：含原始结果，样品数据和统计的完整报告short：含结果和统计的简短报告mplist：测量点表curve：滴定曲线scalc full：仓储计算的完整报告scalc srt：

20、仓储计算的简短报告calc：公式和运算量的报告ff：打印机换页，在每一个选项之间用“；”隔开。这样滴定结束后自动打印初始报告。注意：如果没有连接打印机，不要选择任何选项。 33瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程手动打印报告手动打印报告手动打印方法设定的报告：依次按下列键：手动打印方法设定的报告：依次按下列键： 手动打印自选报告：依次按下列键：手动打印自选报告：依次按下列键： 用左右方向键或 选择打印内 34瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程八、仓储计算八、仓储计算键键silo calculations C2

21、4= C25= match id： 要实现仓储计算，首先要按键开启仓储功能。将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（ MN1 ）等作为C24，C25储存起来。如果选择ON，在打印仓储报告时，样品身份和结果能一一对应。 35瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品数据样品数据l样品编号样品编号 id#1 or C21: id#1 or C22: id#1 or C23;l样品量样品量smpl size:l样品量单位样品量单位smpl unit:样品代码可作为样品的特定计算常数., 多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位: g

22、, mg, mL, L, pc,none, 或自己输入一个单位无论在测定期间还是测定结束，如果输入的样品量有误，可以在此修改，仪器按修改后的值自动计算结果。 36瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品数据开启仓储功能样品数据开启仓储功能如果按如果按SILO键，开启仓储功能，键，开启仓储功能， 键成为：键成为： 37瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品数据开启仓储功能样品数据开启仓储功能edit silo lines silo line method: id#1 or C21: id#1 or C22: i

23、d#1 or C23; smpl size: smpl unit:编辑样品数据进入仓储记忆仓储行（每一行是一个样品的信息）样品测定的方法样品代码可作为样品的特定计算常数。多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位 38瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品数据开启仓储功能样品数据开启仓储功能delete silo lines delete line ndelete all silo lines Delete all:cycle lines:save lines:删除某仓储行输入要删除的仓储行的行号删除所有的仓储行yes为全部删除，no为不删除设置“O

24、N”，完成的仓储行将复制到仓储记忆的最高行 仓储记忆的存储结果 39瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程基础设定基础设定-configuration键键 40瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程基础设定基础设定-configuration键键l监控监控monitoring 检定validation: 校正calibration：(只有758有此功能） 维护service: 系统自检报告system test report:监控检定周期监控pH校正周期监控维护周期开机系统自检，ON为打印系统自检报告，OFF为不打

25、印系统自检报告 41瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程基础设定基础设定-configuration键键l外设外设peripheral units 打印机send to: 手动打印报告man. Reports to COM: 天平banlance: 记录仪record: 搅拌控制stirrer control: 连接远程接口remote box：可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口，在此选择手动打印报告的输出口。可以选择Sartorius, Mettler,U, dU/dt, V, dV/dt, U(rel)

26、在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器 42瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程基础设定基础设定-configuration键键l辅助功能辅助功能auxiliaries 语种dialogue: 日期date: 时间time: 编号run number: 自动开始auto start: 开始延迟start delay: 结果显示result display: 设备标记device label: 程序版本program选择对话语言English, Franch, Germany现时日期现时时间开机后样品测定的次数0,1,. 9999自动开始滴定

27、启动方法后的延迟时间。bold（黑体）standard（标准字体）滴定仪的编号或代码滴定仪内运行的程序版本如：795.0010 43瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程基础设定基础设定-configuration键键RS232设置设置RS232 settings baud rate: data bit: stop bit： parity： handshake：公共变量公共变量com.var.打印机，天平的接口设置波特率数据位停止位奇偶性 信号交换式C30.C39，一般为空白和滴定度。卡氏试剂的滴定度一般为C39。 44瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程787 水份仪的