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文档简介

1、 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(一)班级 学号 姓名 成绩 1、 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法却难以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生化学反应,在100°C左右时有20.1mmHg的蒸汽压,请画出一个能分离此混合物的装置。水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶2、 为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇?请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。答: 因为氯化钙能与醇形成络合物。 实验原理:

2、正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷,而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁(格氏试剂),格氏试剂与丙酮发生亲核加成反应,其加成产物用水分解可得到醇类化合物。3、 简述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性?答:索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高4、 很多反应(或过程)是放热的,请举例说明本学期有机化学实验中

3、有哪些具体例子(至少三个),并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。答:2-甲基-2己醇的制备,正溴丁烷的制备,己二酸制备。用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(二)班级 学号 姓名 成绩 1、 请画出乙酸乙酯制备装置图,在图中标明各仪器的名称,指出该装置的适用范围和优点 答:仪器,滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、 锥形瓶 优点:能连续进行,用较少容积的反应器,制得较大量产物。适应沸点较低的乙酸酯类。2、使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗时要注意哪些事项?答: 使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同,快速分层。

4、注意事项:使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝无人的地方放气3、 什么叫熔程?纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别?两种熔点相同的物质等量混合后,混合物的熔点有什么变化?测定熔点时,判断始熔和判断全熔的现象各是什么?答: 纯化合物从开始融化(始熔)至完全融化(全熔)的温度范围叫做熔程。 纯物质有固定的熔点,不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。 当样品出现液滴(坍塌,有液相产生)时为始熔,全部样品变为澄清液体时为全熔。4、 酯化反应是可逆反应,试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中,各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。答:乙酸乙酯:

5、加过量的醇,一边反应一边移去水和产物; 乙酸丁酯: 过量的酸,边反应边除去水; 乙酸异戊酯:过量的冰醋酸2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(三)班级 学号 姓名 成绩 1、 请画环己烯制备和蒸馏的装置各一个。环己烯制备的装置:圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶也烧杯,电热套(分馏装置尾液收集,锥形瓶用冰水冷却)2、测定熔点时,温度计的水银球应放在什么位置?常压蒸馏时,温度计的水银球应放在什么位置?在制备乙酸乙酯时,温度计的水银球又放在什么位置?答:熔点测定管的两侧管的中部。 放在蒸馏头的中央,其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上

6、。 液面以下。3、 什么是重结晶?其作用是什么?何种操作可检测重结晶后产品的纯度?答:(1)将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,乘热将不容物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程成为重结晶。能起到进一步分离提纯的效果。(2)步骤:重结晶一般要经过如下步骤:选择合适的溶剂,溶解样品,加活性炭脱色,趁热过滤,冷却析晶,抽滤洗涤和烘干恒重等。(3)测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-24、 正丁醚的制备实验中,反应物冷却后为什么要倒入水中?分去水后,再依次用(1)30mL水;(2)20mL饱和10%氢氧化钠溶液;(3)20ml水和(4)20mL饱和氯化钙

7、溶液洗涤的目的何在?答:(1)倒入水中是为了分出有机层,除去大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;再次水洗,除去碱和中和产物;饱和氯化钙溶液,除去醇类。2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目(四)班级 学号 姓名 成绩 1、 请画出蒸馏乙醚的装置。蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套。2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体?什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体?本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过?(各举一例)

8、答:球形冷凝管 空气冷凝管;直形冷凝管; 空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过;直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点,实验中如果采用醋酸过量是否可以,为什么?在乙酸乙酯的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml饱和碳酸钠溶液 (2)10ml饱和食盐水 (3)10ml饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。答: 能连续进行,用较少容积的反应器,制得较大量产物,适应沸点较低的乙酸酯类。 不可以;因为酯易溶于乙酸,且乙酸沸点较高,难以分离。(3)吸收未反应的酸;降低乙酸乙酯的溶解度 除去碳酸钠,同时为了降低酯在水中溶解度 饱和氯化钙溶液可以除去乙醚(形成络合物)。4、制备阿司匹林的实验中,如何将产物与高聚物分开?乙酸酐是水杨酸的

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