超高真空技术应用简介

1、超高真空技术应用简介 清洁表面的获得清洁表面的获得1.1 超高真空的意义超高真空的意义1.2 清洁表面的获得手段清洁表面的获得手段2. 分子束外延简介分子束外延简介3. 外延生长外延生长3.1 外延生长的定义外延生长的定义3.2 外延生长的动力学过程外延生长的动力学过程4. 反射式高能电子衍射反射式高能电子衍射5. 分子束外延应用实例分子束外延应用实例超高真空技术简介超高真空基础超高真空的获得超高真空的测量超高真空检漏超高真空基础真空分类P 10-6 Pa (10-8 Torr)超高真空超高真空(Ultrahigh Vacuum)技术技术 获得清洁表面的前提获得清洁表面的前提 为什么需要超高真

2、空技术？为什么需要超高真空技术？anc41由气体动力学方程，单位体积的气体分子与单位金属表面的碰撞频率由气体动力学方程，单位体积的气体分子与单位金属表面的碰撞频率n单位体积内气体分子单位体积内气体分子个数个数ca平均速度平均速度mTkcBrms/32而均方根速率为而均方根速率为又有又有rmsacc2/1)3/8(TnkPBTkPnB2/1)2/1 (TmkPB得到得到当当P的单位取的单位取torr，T的单位取的单位取K，m由分子量由分子量M取代，有取代，有2/1)/(1051. 322TMP(cm-2 s-1)N2分子量为分子量为28，室温，室温293 K，1 torr压力下，压力下， 102

3、0 cm-2 s-1典型固体表面原子密度约为典型固体表面原子密度约为1015 cm-2 ，假设碰撞到表面上的分子，假设碰撞到表面上的分子完全被吸附，则形成一个单层在完全被吸附，则形成一个单层在10-6 torr的压力下仅需的压力下仅需3s 在气压为在气压为10-10 Torr 或或 10-11 Torr 时，吸附单分子层的时间将达几时，吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时。小时到几十小时。除了极少数特例外除了极少数特例外(Au,石墨石墨)，所有的清洁表面都必须在超高真空，所有的清洁表面都必须在超高真空中获得和保持。中获得和保持。平均自由程 Continuous flow (d)Flow ra

4、nges in vacuum d：分子球直径n：气体密度 超高真空为各种表面科学为各种表面科学研究、材料生长研究、材料生长和器件应用的基和器件应用的基础础表面结构、能态表面结构、能态表面化学反应表面化学反应表面吸附和生长动力学表面吸附和生长动力学表面纳米结构的制备和物性表面纳米结构的制备和物性磁性薄膜磁性薄膜分子自组装薄膜分子自组装薄膜半导体薄膜精确掺杂半导体薄膜精确掺杂分子束外延生长分子束外延生长大规模集成电路大规模集成电路溅射镀膜溅射镀膜l1958年，第一界国际技术会议建议采用年，第一界国际技术会议建议采用“托托”(Torr)作为测量真空度的作为测量真空度的单位。国际单位制单位。国际单位制

5、(SI)中规定压力的单位为帕中规定压力的单位为帕(Pa)。l1标准大气压标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕帕)l1Torr1/760atm1mmHgl1Torr133Pal1bar 1标准大气压标准大气压l1mbar100Pa在表面科学中，用在表面科学中，用L(langmuir)表示气体在样品表面的暴露量，表示气体在样品表面的暴露量，定义：定义：1L = 10-6 torr s例如：当系统压力为例如：当系统压力为10-6 torr ，通入某气体的时间为，通入某气体的时间为1秒，则暴露量为秒，则暴露量为1L*常用物理量常用物理量Multi-probe UHV systemMini-U

6、HV system超高真空的获得系统的极限压强真空壳体及其内部的元部件的气流量泵的有效抽速真空系统中的气体源经容器壁和连接处的泄漏虚漏蒸发体出气表面出气分解高能粒子轰击出气超高真空兼容的材料玻璃，石英，Sapphire （观察窗）高纯金属，如：Cu，Al，不锈钢等（真空腔体，真空零件）陶瓷，云母，teflon，Sapphire（绝缘）合成橡胶，环氧树脂，氟橡胶（O圈密封）超高真空应避免的材料Plastics，common steel，lead，indium，zinc, cadmium，water.Avoid all traces of hydrocarbons, including skin

7、oils in a fingerprint.超高真空腔体饱和蒸汽压低耐450度以上高温烘烤气体渗漏可以忽略强度足够大经得住大气压高温下耐腐蚀304, 316不锈钢不锈钢表面出气达到平衡的时间随温度的变化室温室温300 C烘烤（150-200 C）烘烤罩烘烤罩加热带加热带+铝箔铝箔主要去除吸附在腔壁上的水和碳氢化合物不可拆卸密封方式Welded connectionsstainless steel，aluminum Brazed connectionsjoin metals at soldering temperatures of above 600CFusingglass components

8、 (in glass equipment) and for glass-to-metal connectionsMetalized connectionsCeramic-to-metal connections可拆卸密封方式rubber o-rings, molded rubber rings, rubber diaphragms or cups, soft metal/hard metal seals, hard metal/hard metal seals, soft metal/polished sapphire flat. 静密封：CF法兰铜垫圈极限真空度极限真空度10-9 Pa，漏率

9、，漏率10-12 Pa m-3 s-1刀口刀口动密封：机械运动波纹管短程移动和低速转动短程移动和低速转动磁耦合长程移动和高速转动长程移动和高速转动角阀橡胶或Cu垫片闸板阀“VITON A”漏阀sapphirecopper真空泵分类真空泵分类泵的抽速和极限压强定义气流率：则质量变化率为：定义泵抽速：设系统内部出气率和漏气率为Qi，泵的抽气率为Qo：则有：假设泵的抽速S和出气率Qi为常数：在t时，系统达到极限压强：压缩比极限压强通常由压缩比和漏气率共同决定极限压强通常由压缩比和漏气率共同决定12PPK 定义压缩比：定义压缩比：其中P2和P1分别是泵的出口和入口处的压强。涡轮分子泵 （molecul

10、ar turbo pump）工作原理压缩比：抽速：平均速度：抽速 vs. 转速 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 压缩比Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 抽速 vs. 分子质量Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 抽速 vs. 工作压强分子泵前级压强必须小于分子泵前级压强必须小于1mbar，保证分子泵处于分子流状态，保证分子泵处于分子流状态Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 溅射离子泵（sputtering ion pump）Varian,

11、Inc. Vacuum Technologies对惰性气体的抽速不敏感，氩气的抽气率只有氮气的对惰性气体的抽速不敏感，氩气的抽气率只有氮气的1%。工作原理 溅射抽钛膜气：活性气体 (e.g. CO, CO2, H2, N2, O2). 注入式抽气：所有气体，尤其是惰性气体。抽速 vs. 工作压强溅射离子泵的抽速与阳极电压和磁场强度有关，磁场强时抽速也大，对应最佳抽速的阳极电压也高溅射离子泵的抽速与阳极电压和磁场强度有关，磁场强时抽速也大，对应最佳抽速的阳极电压也高 极限压强极限压强10-11mbar钛升华泵（sublimation pump）对活性气体的抽速很大，但对惰性气体不敏感，辅助到达超

12、高真空对活性气体的抽速很大，但对惰性气体不敏感，辅助到达超高真空 钛丝缠绕式 合金丝式冷凝泵（cold trap）压强升高到饱和蒸汽压，就会发生气体凝结于表面形成像固体或液体样的多分子层极限压强极限压强10-11Pa组合泵溅射离子泵冷凝泵升华泵超高真空的测量冷阴极离子规（冷阴极离子规（Cold cathode ionization vacuum gauges）1-2 kGinverted magnetron Pfeiffer Vacuum IKR 270Typical operating range：10-2 to 10-9 TorrMeasurement accuracy: 20-30% 热

13、阴极离子规热阴极离子规 (Hot cathode ionization vacuum gauges)Typical range: 10-3 to 10-11 TorrMeasurement accuracy: 3% Bayard-Alpert sensors 两种真空规的比较BAG的准确率远好于CCGBAG的可测得极限压强低于CCG使用BAG需要对灯丝除气，CCG则不用CCG在低真空下易被污染对于需要频繁抽真空，真空度在10-9Torr以上的系统，优选CCG质谱仪Sector field devices use the deflection effect of a magnetic field

14、 on moving charge carriers Time-of-flight mass (TOF) spectrometers utilize the differing velocities of molecules of equal energy for separation Quadrupole mass spectrometers utilize the resonance of moving ions in a high-frequency field (similar to ion traps)Sector field mass spectrometers 2/122/1)2

15、(1)/2(emVBrrmvevBmeVvBMVr/)(95.1432/1对于单荷离子：（cm）离心力公式离子源的粒子被加速：Quadrupole mass spectrometers定义：离子在四极场中满足Mathieu型方程：Stability diagram稳定稳定不稳定不稳定不稳定不稳定306. 02VUqa通过成比例的扫描U和V，从而覆盖不同质量的离子分辨率灵敏度Mass spectroscopyH2H2OCO/N2OHOH只考虑单荷离子只考虑单荷离子超高真空下典型的残余气体质谱图超高真空的检漏检漏气体的要求Be non-toxic to humans, animals and th

16、e environment Not displace air, as hazardous situations, such as suffocation, could otherwise occur be inert, i.e. slow to react, and should neither react chemically nor be flammable Not be present in air, if possible. Only with a gas that is present in the smallest possible concentration in the amb

17、ient air is it possible to detect even the smallest leaks Cannot be mistaken for other gases With smallest mass if possible.最常用的检漏气体：最常用的检漏气体：He检漏方式电离规检漏 (10-8 Pa m3 s-1)离子泵检漏 (10-12 Pa m3 s-1)卤素检漏 (10-7 Pa m3 s-1)质谱检漏 (10-14 Pa m3 s-1)模式一：Local mode模式二：Integral mode方法一：残气成分分析 用四极质谱计在1-50amu的质量范围内进行

18、模拟谱扫描，如果N2, O2两种气体的峰高比大约为4:1，而且还存在Ar峰，则系统有漏; 对于选择性抽气系统( 对惰性气体抽速极小) ，如果系统的剩余气体主峰是Ar，而不是N2，则系统有漏； 对于超高/ 极高真空系统，如果N2的谱峰(由于N2和CO的谱峰重叠，必须通过N2的图样系数N来计算N2峰高)高于H2和H2O的谱峰，则系统有漏。 对于经过彻底烘烤除气的金属真空装置，依靠空气中的N2- CO分布特性无法识别出漏孔，这是因为通常器壁在很长时间内对O2 具有强烈的抽气作用，因此在谱图中看不到O2, ，而N2常常被CO所掩盖。这时可通过质量数为14 (N)和40 (Ar)的谱峰来判断，如果其谱峰很高，则系统有漏。方法二：示漏气体动态检漏 选用氦气作为示漏气体; 对真空系统和四极质谱计的探头进行烘烤除气，降低残气成分; 用四极质谱计记录真空系统的氦气本底谱; 用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气，用适当的方法将接头和密封面包起来，以便形成较高的氦气浓度