乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中钙、镁、铁、锌、钾、钠、铜、锰的检测

1、乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中钙、镁、铁、锌、钾、钠、铜、锰的检测YLNB 5.141. 范围本方法规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜和锰的方法。本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜和锰的测定。2. 方法提要样品经干法（或湿法）灰化，分解有机质后，加酸使灰分 中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜和锰原子 对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁、钾、钠时，需用镧作 释放剂，以消除磷酸等的干扰。3. 仪器及器材3. 1原子吸收分光光度计和空气压缩机。3. 2钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰空心

2、阴极灯。3. 3高纯乙炔气。3. 4石英坩埚或瓷坩埚。3. 5 三角瓶：150mL3. 6吸管、移液管或移液枪3. 7高温炉4. 试剂 实验用水为二级水，试剂均为优级纯。4. 1浓盐酸。4. 2盐酸：体积分数为2%4. 3盐酸：体积比1 : 4。4. 4硝酸：体积比1: 1。4. 5镧溶液：镧的浓度为50g/L称取29.32g氧化镧（La?。），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水 稀释至500mLo4. 6钾标准贮备液：钾离子的质量浓度1000讥mL。4. 7钠标准贮备液：钠离子的质量浓度1000 yg/mL。4. 8钙标准贮备液：钙离子的质量浓

3、度1000 yg/mL。4. 9镁标准贮备液：镁离子的质量浓度1000y /mL。4. 10锌标准贮备液：锌离子的质量浓度1000 y/mL4. 11铁标准贮备液：铁离子的质量浓度1000 y/mL4. 12铜标准贮备液：铜离子的质量浓度1000 y/mL4. 13锰标准贮备液：锰离子的质量浓度1000 y/mL 分别吸取 4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.12 和4.13 标4. 14各离子的标准中间液：质量浓度均为100 y/mL。准贮备液10mL于 8个100mL容量瓶中，用盐酸（4.2 ）定容， 得到上述离子的标准中间液。5. 方法5. 1标准曲线5. 1. 1标

4、准混合溶液的配制按表1给出的体积，配制各元素标准工作液。即分别吸取铁、锌、铜、锰标准中间液（4.14 ）于100mL容量瓶中用盐酸（4.2 ） 定容，即为铁、锌、铜、锰标准溶液；分别吸取钙、镁、钾、 钠标准中间液（4.14 ）于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液（4.5 ） 用盐酸（4.2 ）定容，即为钙、镁、钾、钠标准溶液。各元 素浓度如表2。表1配置标准溶液所取各元素标准中间液的体积mL标准工作液的序号KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.5

5、0.5-50.80.8表2标准溶液各元素的浓度ug/mL序号KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.50.5-50.80.85. 1 . 2标准曲线的绘制按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线 K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9nm、 Mg285.2nm Fe248.3nm、Cu 324.7nm、Mn279.5nm Zn213.9nm 将仪器调好预热后，用毛细管吸喷盐酸（4.2 ）溶液，测定钾钠钙镁时

6、用含镧1g/L的体积分数为2%的盐酸（HCI）调零。分别测定标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制 标准曲线并计算出回归方程，要求相关系数大于等于0.995。5. 2样品处理干法灰化处理：精确称取粉类样品2.0g （检测铜、锰时 5.0 g ）（精确至小数点后第四位），液体样品5g（或5mL）于坩埚（3.4 ）中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温 炉（3.7 ）中升温至490C使样品灰化成白色灰烬。如果有 黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1:1的硝酸（4.4 ）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入 490 C高温炉中继续灰化成白 色灰烬，取出，冷却至室温，加 1: 4的盐酸5mL,在电炉上 加

7、热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入100ml （铜、锰移入25 ml）容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空 白样品。（样品处理好定容的体积可根据样品中元素的含 量选择）湿法消化处理：精确称取粉类样品2.0g （检测铜、锰 时5.0 g ）（精确至小数点后第四位），液体样品5g（或5mL）于150mL的三角瓶中，放数粒玻璃珠，加硝酸20mL ,5mL高氯酸（可适当按比例减少酸的用量），加盖浸泡过夜，次日 加一小漏斗（可选择使用）置于电热板上加热消解。若变 棕黑色，再加少量添加混合酸（硝酸和高氯酸），直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷备用。（注意不可使瓶内液体烧干）用滴管将试样消化

8、液洗入100ml （铜、锰移入25 ml）容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空 白样品。（样品处理好定容的体积可根据样品中元素的含量选择）5. 3样品的测定调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液（4.2 ）调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空白。5. 3. 1钾的测定从100mL样液中吸取1mL于 100mL容量瓶中，力口 2mL镧 溶液，用盐酸（4.2 ）定容，上机测定。5. 3. 2钙、镁、钠的测定从100mL样液中吸取1mL于 50mL容量瓶中，加镧溶液ImL,用盐酸（4.2 ）定容，上机测定5. 3. 3铁、锌的测定用100mL羊液直接上机测定。5. 3. 4铜、锰的测定用25mL羊液直接上机测定。6. 结果计算(c i-c 2) x VX A样 品 中