乳与乳制品非常规理化指标检验碘的检测

1、乳与乳制品非常规理化指标检验碘的检测YLNB 5.91. 依据 GB/T 5413.2319972. 范围本方法规定了用气相色谱法测定碘的方法。本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。3. 方法提要 把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气 相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的含量。4. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4. 1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase )。4. 2碘化钾：光谱纯。4. 3亚铁氰化钾：cK4Fe(CN)63耳0为109g/L。称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于 1000mL容量瓶中。4. 4

2、乙酸锌：c(ZnAc)为219g/L。称取219g乙酸锌，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。4. 5浓硫酸。4. 6甲乙酮：色谱纯。4. 7双氧水：体积分数为3.5%。4. 8正己烷：色谱纯。4. 9无水硫酸钠。4. 10标准溶液4. 10. 1碘化钾标准贮备液：浓度为 1mg/mL。准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100mL,冷藏保存。4. 10. 2标准中间液：取1mL标准贮备液，定容至25mL,其浓度为40卩g/mL;4 . 10. 3碘化钾标准工作液：浓度为 0.8卩g/mL。取浓度为40卩g/mL的标准中间液1mL,定容至50mb5. 仪器及器材5. 1分液漏斗：10

3、0mL35. 2容量瓶：50mJ5. 3气相色谱仪。5. 4电子捕获检测器。5. 5色谱柱：DB-1 30m*0.25mm ,或同等性能的柱子。6. 方法6. 1样品处理6. 1 . 1含淀粉的样品准确称取样品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入0.5g高峰氏淀粉酶（3.1 ），再加入30mL4550C的蒸馏水，混合均匀 后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45C烘箱内30min。6. 1. 2不含淀粉的样品准确称取5g于烧杯中，用30mL65C的热水溶解，转入50mL容量 瓶中。6. 2测定液的制备6. 2. 1于上述处理过的样品溶液中加入 5mL乙酸锌（3.4 ）和 5mL亚铁氰化钾

4、（3.3 ），并定容至刻度线，充分振摇后静止10min。6. 2. 2过滤。吸取10mL滤液于125mL分液漏斗中，力口 10mL水。6. 2. 3 力口入 0.7mL浓硫酸（3.5 ） , 0.5mL甲乙酮（3.6 ）, 2mL体积分数为3.5%的双氧水（3.7 ），充分混匀后，静止20min。6. 2. 4加入20ml正己烷（3.8 ）萃取，静止分层后，将水相移 入另一分液漏斗，再次萃取。6. 2. 5合并有机相，加水20mL,水洗后静止分层，放去水相。6. 2. 6用无水硫酸钠（3.9 ）干燥有机相后移入50mL容量瓶中 并定容，此即为待测液。标准工作液也按上述步骤制备。6. 3样品测定

5、6. 3. 1测定条件a) 柱温：100 C；b) 进样口温度：200 C；c) 检测器ECD温度：250 C；d) 进样体积：1.0卩L;e) 分流比：1： 15f) 柱压：100kPa6. 3.2定性测定 根据保留时间定性。 改变色谱条件，如柱温 度、载气流速，使标准组分的保留时间发生改变。如果样品中 的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即 证明样品中含有与标样相同的某个组分。6. 3. 3定量测定 外标定量法。 注射一定量的经5.2步骤制备 过的标准工作液进入气相色谱仪，得到碘的峰面积A；注射等体 积的样品待测液进入气相色谱仪，得到样品碘的峰面积Bi。7. 结果计算样品中碘的含量（ug/100g ）= 100x Bi xcxv （i）Ai m式中：Bi样品中组分i （碘）对应峰面积；c标准样品中组分