乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中铅的检测

1、乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中铅的检测YLNB 5.151. 范围本方法规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定乳制品中铅的方法。本方法适用于食品中铅的测定。本方法的检出限为5卩/kg。2. 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨 炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围， 其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3. 试剂3.1 硝酸(优级纯)。3.2 高氯酸(优级纯)。3.3 混合酸(4+1): 4份硝酸+1份高氯酸。3.4 硝酸(0.5mol/L ):取3.2mL硝酸加入 50mL水中，稀 释至100mL3.5铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。铅

2、标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0mL,于100mL 容量瓶，加硝酸(0.5mol/L )或硝酸(1.0mol/L )定容至刻 度。如此经多次稀释成每毫升含5.0,10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng铅的标准使用液。测定时标准系列可根据样品的含量及取样量选择。3.6过氧化氢（30%）。4. 仪器及器材4. 1石墨炉原子吸收分光光度计。4. 2电热板。4. 3微波消解仪。4. 4自动控温消化炉。4. 5 三角瓶4. 6吸管,移液管或移液枪。4. 7 10mL比色管或10mL容量瓶。4. 8玻璃珠。5. 方法5.1试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。5. 2试样

3、消解5. 2.1 湿消解：称取试样1.005.00 g或1.005.00mL （根据铅含量 而定）,置入150mL锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠， 同时做两份试剂空白。加硝酸20mL ,5mL高氯酸（可适当按比例减少酸的用量），加盖浸泡过夜，次日加一小漏斗（可 选择使用）置于电热板上加热消解。若变棕黑色，再加混合 酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷备用。（注意不可使瓶内液体烧干）用滴管将试样消化液洗入或过 滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL25mL容量瓶（或比色管）中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶（或比色管）并定容至刻度，混匀，备测。5. 2.2 干法灰化称取1

4、.005.00 g 或1.005.00mL （根据铅含量而定），置入150mL瓷坩埚中，先小火在可调电热板上炭化至 无烟，移入马弗炉500C灰化68小时，冷却。若个别试样 灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调电炉上小火加热，反 复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L ）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚， 洗液合并于容量瓶并定容至刻度，混匀，备测，同时做试剂空白。5. 2.3微波消解根据样品性质称样于微波消解罐，按仪器附带的样品处理方法汇编处理样品。5.3测定仪器参考条件：531.1 仪器开机后，首先进行自检，经检查一切正常后，预热15 min。5.3.1.2波长根据使用的仪器选择：一般为 238.3nm531.3仪器进样方式可选择自动进样或手动进样6. 结果计算按式（1）计算试样的铅含量:X=(G _c°) vM 灯 000(1)mg/Kg)式中:X 试样的铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（或 mg/L）V试样消化液定容体积，单位为毫升（ ml ）G试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mlG试样空白液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mlM试样的质量或体积，单位为克或毫升（ g或ml）注意：计算结果保留两位有效数字。7. 精密度在重复条件下获得的两次独立测定