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文档简介

1、通用名称、功能分类、用量和使用范围一、通用名称通用名称:二甲醚英文名称:methyl ether;dimethyl ether;DME别 名:甲醚二、功能分类食品加工助剂三、拟使用范围及使用量1 使用量二甲醚主要用于植物原料的提取,在生产过程中的使用量无特别要求,按生产工艺的需要使用,无最大使用量限制,推荐物料和溶剂的比例为1:1-1:2之间。其安全使用的关键是尽量除尽成品中的残留溶剂。渣中溶剂残留不得大于700ppm,成品中溶剂残留不得大于100ppm。2 使用范围植物色素的提取证明技术上确有必要和使用效果的资料和文献一、技术上的必要性1. 二甲醚的用途与功效二甲醚来源广,是一个清洁能源,同

2、时也是一个新兴的溶剂。在作为清洁能源方面上,正被国家及世界各地推广应用。二甲醚作为食品加工助剂与其他方法相比具有明显优势。二甲醚作为萃取溶剂,主要具有以下几个突出优点:适用于天然产物中的中等极性和弱极性目标成分的萃取,尤其在热敏性、易氧化物质的萃取中有独特的优点;萃取和脱溶过程都在常温(小于40)下进行的,对萃取物中的生物活性物质和热敏性物质不破坏;萃取产物质量好;产品中溶剂残留低;生产过程中的能耗只有常规溶剂的几分之一。2. 使用二甲醚的理由2.1 二甲醚简介二甲醚(Dimethyl ether),简称DME,分子式C2H6O,结构式为 CH3-O-CH3 ,是一种无色气体或压缩液

3、体,它无腐蚀性,无致癌性,具有轻微的醚香味。常温常压下呈气态,常温时可在5个大气压下液化,具有与液化石油气相似的物性。二甲醚溶于水、乙醇、汽油、四氯化碳、苯、氯苯、丙酮及醋酸甲酯等多种有机溶剂,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。在常温常压下可溶于水。在大气对流层中可降解,是环境友好介质。二甲醚的沸点为-24.9,在室温和一定的压力下液化为液体,由于其极性适中,对天然产物中脂溶性、水溶性成份都有很好的萃取能力,尤其是全部萃取和分离溶剂过程不用高温加热,所以物料中热敏性、易氧化成份不会被破坏,在许多情况下优于乙醇、己烷等常用萃取溶剂。二甲醚比国家允许使用的一些食品工业用加工助剂

4、(如乙醚、己烷)的毒性低,加之二甲醚在萃取物中残留很低,使用更安全。2.2 二甲醚的应用范围及其优点二甲醚是醚的同系物,但与用作麻醉剂的乙醚不一样,毒性很低,可作为溶剂、萃取剂、制冷剂、烷基化剂等。作为食品加工助剂,主要可用于植物原料中萃取油脂、色素、生物碱、皂甙、多酚等有机成分。经过近年来的实验研究,目前二甲醚作为萃取溶剂已应用于众多的天然有用成分的提取。如从小麦胚芽中提取小麦胚芽油,从辣椒中提取辣椒红色素和辣椒碱,从废次烟叶(杆)中提取烟碱和茄尼醇等。二甲醚作为萃取溶剂,主要具有以下几个优点:适于天然产物中的中等极性和弱极性目标成分的萃取,尤其在热敏性、易氧化物质的萃取中有独特的优点;萃取

5、和脱溶过程都在常温(小于40)下进行,对萃取物中的生物活性物质和热敏性物质不破坏;提取产物质量好;产品中溶剂残留低;生产过程中的能耗只有常规溶剂的几分之一。因此,二甲醚作为食品助剂与其他方法相比具有明显优势。2.3 二甲醚用于亚临界萃取的工艺在室温和一定的压力下,用液化的二甲醚对被萃取的固体物料进行逆流萃取,分离液相和固相后,液相进入蒸发设备,减压使其中的二甲醚气化排出与萃取目标物分离,得到萃取物;固相在萃取器中减压使二甲醚气化排出,得到萃取残余物;从液相和固相中排出的二甲醚气体经压缩液化后循环使用。3. 二甲醚的生产使用工艺的优势二甲醚萃取植物色素工艺技术,是色素提取方法的一次创新,具有巨大

6、的经济效益和深远的社会意义,它不但能大幅度降低色素加工成本,而且为色素的深度开发利用创造了条件。在环境保护方面,将使色素工业发生根本性的变化。总结其社会经济效益主要有以下四个方面:(1)实现料渣的低温脱溶目前的6号溶剂浸出生产中,由于溶剂的沸程为6090,脱除料渣中和色素中的溶剂须使温度上升到100以上,从而造成了料渣中蛋白的严重变性。由于采用大量直接蒸汽,使得料渣中水分含量较高,易自燃,色泽也变为褐色。二甲醚浸出油脂工艺用简单的办法实现了料渣的低温脱溶,没有上述缺点。本技术推广应用开来,将对人们的饮食结构产生一定的影响,具有深远的社会意义。与此同时,料渣利用价值的提高也将为本技术带来可观的经

7、济效益。(2)降低原材料消耗二甲醚浸出工艺与6号溶剂低温浸出工艺相比,煤耗分别为50kg和80kg,溶耗分别为8kg/t和16kg/t,原材料消耗大幅度降低,从而可使植物色素的加工成本降低。(3)减少环境污染 由于本工艺水耗、煤耗较少,减少了因燃煤排放的烟尘、废渣、废水等,从而减少了环境污染。(4)提高成品质量本工艺浸出温度低,生产的色素有效成分高、丙酮不溶物低、胶体含量少,用同样的方法精制,可得到比6号溶剂浸出更高的提取物。4. 萃取产品质量比较二甲醚沸点低、所得产品残溶低、萃取过程温度低、选择性好,杂质的萃取量较少,所以产品的质量高,与6号溶剂浸出辣椒色素质量对比如表2。表2 二甲醚与6号

8、溶剂浸出辣椒色素质量对比序号项目二甲醚萃取6号(己烷)溶剂浸出1料渣中色素残留0.08%0.8%2料渣色泽白色黄褐色3反式辣椒红色素4047354料渣残溶300ppm500ppm5料渣中含水低、不自燃高、易自燃6色素油膏中丙酮不溶物2%5%7色素油膏残溶100ppm300ppm5. 二甲醚萃取产品的市场前景把二甲醚用于萃取植物色素的技术,是色素提取方法的一次大胆尝试,一项创新,具有巨大的经济效益和深远的社会意义,它不但能大幅度降低植物色素加工成本,而且为植物色素的深度开发利用创造了条件。在环境保护方面,将使色素工业发生根本性的变化。色素萃取物对改善食品风味及色泽是非常重要的,从植物中提取的天然

9、食用色素,不仅稳定性好,着色力强,而且还具有营养、保健、天然、安全等特点,在国内外具有广阔的市场前景。二、已批准的情况1. 国内标准中国化工行业标准只是针对二甲醚产品制定了行业标准。2. 国际标准及法规美国、英国、法国、德国、日本等国家对二甲醚仅作为食品的萃取剂使用,主要用于生产食品及原料的萃取溶剂。欧共体对二甲醚的法规指令有2项,欧盟在2009年对二甲醚作为动物蛋白脂肪除脂萃取溶剂的安全性做过评估,欧盟10/59/EU有相关章节进行规定;美国联邦法规标准1项。日本仅在专业科学杂志中有相关文献的介绍。质量规格要求,生产使用工艺和检验方法一、产品质量规格要求符合安阳市晶华油脂工程有限公司企业标准

10、的规定,具体指标如表1所示。表1 安阳市晶华油脂工程有限公司企业标准项 目指 标二甲醚含量 % 97烃类组分 % 2.037.8时饱和蒸气压 Mpa 0.9含硫量 mg/m3 50蒸发残留物 mg/m3 50机械杂质及游离水无气味二甲醚特有的醚香味二、二甲醚的测定方法二甲醚的测定按照中华人民共和国城镇建设行业标准二甲醚CJ/T 259-2007中规定的方法测定。三、二甲醚生产使用说明及检验方法1. 二甲醚生产使用说明使用二甲醚溶剂的生产工艺流程如图1所示。二甲醚周转罐 冷凝液化 原料 萃取罐 脱溶 压缩机 低温渣 萃取物混合液 低温蒸发系统 压缩机精制 植物色素 成品 其工艺流程简述为:1.经

11、前处理后的原料装入萃取罐;2.将二甲醚注入萃取罐对原料进行逆流萃取;3.将萃取罐抽出的萃取物液相打入蒸发系统;4.连通萃取罐与压缩机吸气口,使料渣中的残溶气化,进入压缩机,经压缩液化,冷凝循环使用。料渣排出萃取系统;5.萃取物液相进入蒸发系统,使二甲醚减压蒸发后与萃取物分离。溶剂压缩液化后再循环使用。萃取物排出蒸发系统。2. 二甲醚的检测二甲醚的检测按照CJ/T259-2007规定进行检测。3. 二甲醚浸出产品中溶剂残留的测定本方法参考“GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法中残留溶剂测定”方法,是一种测定二甲醚抽提溶剂浸出产品中二甲醚残留的方法。采用顶空气相色谱分析

12、进行测定。3.1 试剂溶剂标准气体:取一只250ml输液瓶,将溶剂容器接管插至瓶底,缓慢放入二甲醚1分钟,使瓶中空气排出,全部充满二甲醚气体,并且温度低于20,。然后,盖上橡胶反口塞,从皮塞上插入一注射针头。将瓶缓慢加热到20,拔出针头,封上铝盖。瓶在20下恒温保存待用。3.2 仪器3.2.1 气相色谱仪3.2.2 气化装置 气化瓶为标度100ml的输液瓶,经标定容积为130±1ml,并具配套的橡胶反口塞和封口铝塞。3.3 操作方法3.3.1 气密性试验把1ml二甲醚放入气化瓶,密塞后放入60水域30min,密封处无气泡外漏。3.3.2 样品处理及测定 称取20.0g样品,置于气化瓶

13、中,盖好橡胶反口塞,并用封盖夹具封好铝盖,在40恒温箱中加热0.5小时,趁热用微量注射器从气化瓶中抽取100µl顶空气,注入色谱仪中,记下二甲醚的滞留时间和色谱峰高。3.3.3 色谱条件色谱柱:不锈钢柱,内径2.5mm,长度4m,内装涂有5%DEGS的白色单体101。检测器:氢火焰离子化检测器柱温: 40汽化室温度:140载气(N2):30ml/min,0.17Mpa氢气:50ml/min空气:500ml/min3.3.4 标准曲线的制作取6只100ml输液瓶,分别加入20.0g提取的样品,盖好橡胶反口盖,抽取0、0.2、0.4、0.6、0.8、2.0ml二甲醚标准气体,分别注入6只输液瓶中(相当于0、20、40、60、80、200ppm标准系列),然后封上铝盖。在40恒温箱中加热0.5小时

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