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文档简介
1、食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明一 达瓦树胶的质量规格要求产品企业质量规格要求如下,符合日本食品添加剂公定书(第9版)中达瓦树胶的相关要求,日本食品添加剂公定书(第9版)达瓦树胶的日文资料及中文译文附后。1.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求性状灰色带红灰色的粉末。气味几乎无气味。1.2 鉴别试验 鉴别试验应符合表2的规定。表2 鉴别试验项目指标鉴别试验(1)符合鉴别试验(2)符合鉴别试验(3)符合1.3 理化指标 理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项目指标铅(以Pb计)/(g/g) 2砷(以As计)/
2、(g/g) 3干燥失重,w/% 14.0灰分,w/% 6.0酸不溶性灰分,w/% 1.01.4 微生物指标 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项目指标菌落总数/(CFU/g) 10000霉菌和酵母/(CFU/g) 1000大肠菌阴性沙门氏菌阴性二 生产使用工艺2.1 达瓦树胶的生产工艺 添加剂达瓦树胶是以从君子科宽叶榆绿木(Anogeissus latifolia)树干获得的胶状分泌物为原料,经物理加工制得的添加剂。 过滤溶解原始达瓦树胶(从君子科宽叶榆绿木采取)杀菌(125、30秒)混合喷雾干燥成品包装过筛(20目)质量检查2.2 达瓦树胶的使用工艺(特殊膳食用食品中使用工艺)2.
3、2.1 工艺流程图称量水处理原料溶解、调配和均质化调配维生素B1维生素C冷却(2025)调配液完成 调配液检查(pH、Brix)容器制袋和印字打码充填杀菌(127129、69min)冷却包装和印字成品检查入库、出厂2.2.2 生产工艺说明 称量:按照配方表记载量称量经确认合格的各种原料(麦芽糊精、大豆蛋白酶分解物、胶原蛋白加水分解物、 植物油、中链脂肪酸甘油酯、酵母、海带提取物、增粘剂(增粘多糖类,含果胶和达瓦树胶)、赖氨酸、焦磷酸钠、氯化钾、酸味料、磷酸钙、维生素C、氢氧化钾、亮氨酸、颉氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、微晶纤维素、氧化镁、色氨酸、组织胺、香料、维生素E、烟酸、焦磷酸铁、泛酸钙、维生素
4、B6、维生素B1、维生素B2、维生素A、叶酸、维生素K2、维生素D、维生素B12)。 水处理:去除无机物和异物,制成符合食品卫生法的原料水。 原料溶解、调配和均质化:加适量的水到溶解罐中,加入上述原料,充分均匀搅拌后,进行均质化处理,制成乳液。 冷却:将乳液冷却至2025。 调配液完成:将乳液倒入调配罐,加入维生素B1和维生素C,充分搅拌均匀,然后加水至全量成调配液。 调配液检查:对调配液进行pH、Brix检查。 容器制袋和印字:进行容器制袋,打印保质期限。 充填:将调配液按规定量灌入塑料袋,封口。 杀菌:127129、69min以上杀菌。 冷却:将杀菌后的内溶液温度冷却到40以下。 包装和印
5、字:按规定数量将塑料袋装入外包装箱,在外包装箱上打印保质期限。 成品检验:按批进行成品抽样检验。 入库出厂:将检验合格的成品入库、出厂。三 达瓦树胶的检验方法采用日本食品添加剂公定书(第9版)达瓦树胶中规定的检测方法。食品添加剂公定书(第9版)达瓦树胶的中文译文及原文附后。理化指标和微生物相关指标的具体检验方法参见申请资料中的食品添加剂公定书(第9版)检验方法的中文译文。3.1 感官要求3.1.1 性状取13g试样置于表面皿内,以白色为背景,在自然光线下观察其色泽和状态。3.1.2 气味取1g试样置于蒸发皿或烧杯中,确认其气味。3.2 鉴别试验(1)在本品1g中加入5mL的水,溶液呈粘稠液体。
6、(2)在本品的水溶液(100倍稀释)5mL中,滴入稀释的碱性醋酸铅试剂溶液(碱性)(5倍稀释)0.2mL,不生成沉淀或仅生成微量的沉淀物。加入氨试剂溶液0.5mL,产生乳白色的沉淀物。(3)本品水溶液(50倍稀释)用高速液体色谱分析用的硅藻土过滤后,溶液呈左旋性。3.3 理化指标3.3.1 铅 以Pb计2g/g以下(2.0g,第1法,比较液 铅标准液4.0mL,Frame方式)。具体检验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。3.3.2 砷 以As计3g/g 以下(0.50g,第3法,标准色 砷标准液3.0mL,装置B)。具体检验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。3.3.3 干燥失重 具体检
7、验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。3.3.4 灰分 具体检验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。3.3.5 酸不溶性灰分 具体检验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。3.4 微生物指标 按微生物限量试验法(试验法的适合性试验除外)进行试验时,本品1g中的菌落总数为10000CFU以下,霉菌和酵母数为1000CFU以下,不得检出大肠菌和沙门氏菌。菌落总数试验、霉菌和酵母试验的供试液和大肠菌及沙门氏菌的前培养液,均按第1法调制。具体检验方法见日本食品添加物公定书(第9版)。四 食品中达瓦树胶的检验方法和相关情况的说明 达瓦树胶属于多糖类物质,在食品中采用日本公认的食物纤维分析法(关于食品
8、营养表示标准通知,消食表第139号,2017年3月30日)检验总膳食纤维含量。检验方法如下:4.1 仪器和设备4.1.1冻结干燥器4.1.2 干燥器4.1.3 减压干燥器4.1.4 粉碎器4.1.4 筛4.1.5 恒温水浴箱4.1.6 高温炉4.1.7 坩埚型玻璃过滤器:清洗高硼硅耐热性坩埚形玻璃过滤器,5255下加热。在过滤器里加入约0.5g硅藻土,用水20mL冲洗3回,再用78v/v%乙醇20mL冲洗3回以上风干后,1305加热1h,至恒量时称量,精确至0.1g。使用前置于干燥器里保存。4.1.8 抽滤装置4.1.9 分析天平4.1.10 pH计4.2 试剂4.2.1 0.08mol/L磷
9、酸缓冲液:称取磷酸氢二钠(特级)1.400g(2水合物时1.753g,12水合物时3.53g)、磷酸二氢钠1水合物(特级)9.68g(2水合物时10.94g,用水溶解,调整pH为6.0,定容至1L。4.2.2 热稳定淀粉酶溶液:热稳定淀粉酶溶液120L,冷藏保存。4.2.3 蛋白酶溶液:用0.08mol/L磷酸缓冲液调配成浓度为50mg/mL蛋白酶溶液,使用时现配。4.2.4 淀粉葡萄糖苷酶溶液:冷藏保存。4.2.5 过滤助剂:采用用酸洗净的过滤助剂,5255下加热1h以上。粒度3060目,细小物质会在冲洗坩埚形玻璃过滤器同时被去除。4.2.6 95%乙醇(特级)4.2.7 其他试剂:无特别规
10、定时均使用特级试剂。4.3 测定方法4.3.1 试样的制备(需要时) 谷物、豆类、种子类等水分较少的食品,用粉碎器直接粉碎成粉末。水果或糖分较多的加工食品,难干燥的食品用均质器处理后直接进行测定操作。蔬菜、菌菇类水分较多,直接处理很难均一化的食品,直接或用均质器处理后,冻结干燥或在70干燥一夜后制成粉末。无论哪种情况,因为试样的粒度会影响本方法的测量值,均要过筛,使之粒度达到2mm以下。 固体试样且脂肪含量10%以上的试样,进行以下的脱脂处理。精确称量5g粉末试样置于200mL离心管中,每1g试样加入乙醚25mL,时常搅拌,放置15min后,离心分离,将上清液倒入玻璃过滤器中,风干后称量,使其
11、成粉末。 记录干燥和脱脂产生的质量变化,分别计算相对于原试样的质量减少百分率。含脂肪和水分较多的试样,可不预先制备脱脂试样,而在测定过程中进行脱脂处理。4.3.2 热稳定淀粉酶酶解 准确称取双份试样(SP, SA mg)110g,精确至0.0001g,双份试样质量差为20mg以内。SP用于测定测定蛋白质,SA用于测定灰分。分别将试样放入500mL的高脚烧杯中,各加入0.08mol/L磷酸缓冲液50mL,确认pH为6.00.5后,加入热稳定淀粉酶溶液0.1mL,加盖铝箔,置于沸腾水浴中,每隔5min振摇一次反应30min,冷却。4.3.3 蛋白酶酶解 向每个烧杯中加入0.275mol/L氢氧化钠
12、溶液10mL,调节试样pH至7.50.1,加入蛋白酶溶液0.1mL,加盖铝箔,置于602恒温水浴中,持续振摇,反应30min,冷却。4.3.4 淀粉葡萄糖苷酶酶解 在烧杯中加入0.325mol/L盐酸10mL,调整pH至4.30.3,加入淀粉葡萄糖苷酶0.1mL,加盖铝箔,置于602恒温水浴中,持续振摇,反应30min。4.3.5 生成沉淀 向每份酶解液中加入相当于酶解液4倍量的95%的乙醇(预热至60),取出烧杯,在室温下放置60min。4.3.6 过滤 取已加入硅藻土并干燥称量的坩埚形玻璃过滤器,用78v/v%的乙醇润湿硅藻土并均匀展平,一边吸引,一边将含有食物纤维的酶解液转移至坩埚中。分
13、别将烧杯和过滤器用78v/v%乙醇20mL洗涤3回,丙酮10mL洗涤2回以上。根据需要,再用乙醚洗涤。4.3.7 干燥称量 将含有残渣的过滤器在1055烘干1夜,在干燥器中冷却后,称量,精确至0.1mg,残渣质量分别为RP mg、RA mg。4.3.8 残渣中蛋白质的测定 刮取蛋白质测定用的残渣和硅藻土,用凯氏定氮法测定残渣中的含氮量。乘以氮系数6.25,计算蛋白质含量(P mg)。4.3.9 残渣中的灰分的测定 将测定灰分的试样,5255灰化5h,于干燥器中冷却,称量,精确至0.1mg,计算残渣中的灰分含量(A mg)。4.3.10 空白试验 空白试验就是不含试样进行上述同样的操作,计算各自
14、干燥称量后的残渣(RPB mg、RAB mg)、残渣中的蛋白质含量(PB mg)、灰分含量(AB mg)。4.4 计算空白试验中的总膳食纤维含量(B mg) 干燥脱脂试样中膳食纤维含量(D g/100g)原试样中的膳食纤维含量(TDF g/100g)W:干燥失重(%),F:脱脂失重(%)日本食品添加剂公定书(第9版)达瓦树胶的相关内容中文译文鉴别试验(1)在本品1g中加入5mL的水,溶液呈粘稠液体。(2)在本品的水溶液(稀释100倍)5mL中,滴入稀释的碱性醋酸铅试剂溶液(5倍稀释)0.2mL,不生成沉淀或仅生成微量的沉淀物。加入氨试剂溶液0.5mL,产生乳白色的沉淀物。(3)本品水溶液(50倍稀释)用高速液体色谱分析用的硅藻土过滤后,溶液呈左旋性。纯度试验(1)铅 以Pb计2g/g以下(2.0g,第1法,比较液 铅标准液4.0mL,Fra
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