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文档简介
1、彩色金相彩色金相和其它彩色图象一样,随着现代科学技术的飞跃发展,有目益普及的趋势。彩色金相的突出优点不仅是色彩艳丽,更重要的是彩色金相对组织的分辨能力较黑白金相高出了许多,这就为彩色金相在实际生产中的应用提供了广阔前景。正是在这种趋势的推动下,促使我们对彩色金相的原理、试样的制备及摄影作了一些初步尝试和研究并取得了一定效果。1彩色金相的原理一般金属及合金组织中的相,对光的反射能力都比较强,且不具有明显的选择吸收性,所以看不到彩色,而彩色金相技术就是用化学或物理的方法,在金属表面形成一层很薄的干涉膜,利用光的干涉效应使金属的微观组织显示出不同的颜色。1.1干涉膜的产生一化学沉积膜的应用获得彩色的
2、关键是在试样的表面形成一层干涉膜,而利用金属与化学试剂的电化学反应可使金属试样在发生腐蚀时,在试样表面选择性地沉积一些不溶性的化合物,使试样表面形成一层不等厚膜,在光的干涉作用下, 不同相反射光谱中相干波长不同,各相呈现出各自相干波长的补色。1.2彩色金相浸蚀剂随着彩色金相技术的发展,用于对试样进行浸蚀的试剂种类很多,归纳起来有以下三类:a阳极系列-在试样的微阳极上沉淀出一层薄膜,即微阳极组份被着色。b. 阴极系列-使试样的微阴极组份着色。c. 复合系列-薄膜的沉淀是一种复杂的反应。通过对各种侵蚀试剂进行综合分析、比较,结合试验室实际条件我们从众多的试剂中选择了以下两类。1.2.1以焦亚硫酸盐
3、一硫代硫酸盐溶液为基的浸蚀剂这种试剂的主要成分是焦亚硫酸根离子S205-2,焦亚硫酸盐溶解于有金属存在的水溶液中,放出S02、H2S和H2气,H2S提供的S-2和试样的离子(Fe、Ni)形成亚硫酸盐薄膜 的阳极沉淀。该试剂可以通过加入不同量的盐酸来控制成膜速度,盐酸量越多则成膜速度越快,这一点从铸钢中低碳马氏体被迅速着色(58秒)内可获说明。而在其它成分不变的情况下,焦亚硫酸盐的含量决定着色效果,量大则沉积膜过厚颜色发黑,沉积膜易损坏和剥落。1.2.2以钼酸盐溶液为基的浸蚀试剂在钼酸盐离子(MO04-2)中Mo为+6价,还原性化合物可使 Mo+6部分地还原成+4价, 在酸性介质中,由于局部还原
4、而得到钼酸(H2MO04)产生一种蓝色的胶体即钼蓝,其颜色取决于Mo+6与Mo+4价离子的比例。例如强还原性试剂如SnCI2产生蓝色,而较缓和的还原性试剂如FeS02产生棕色,钼酸盐溶液的还原作用在微阴极沉积一层复杂的钼酸盐薄膜。它的颜色取决于阴极显微组分的还原能力以及膜的厚度,并且是时间的函数,在用于奥氏体一贝氏体斜铁等温淬火试样的浸蚀时,将钼酸钠溶液用硝酸酸化至PH值在2.53.5范围内,并可用硝酸酒精进行预浸蚀。2实验2.1实验设备及用品a. NEOPHOT2型卧式金相显微镜及 135专用照像机。b. P-2型金相试样预磨、抛光机。c. 架盘式小天平、各种玻璃制品及滴瓶。d. 各种化学药
5、品等。2.2样品的制作2.2.1样品的抛光试样经8OO#金相砂纸精磨后抛光,粗抛采用粒度为m5的A1203水溶液,粗抛后,用清水在丝绒织物上再抛 12分钟。抛光过程中,一方面要将磨痕尽可能地去掉,同时还要避免产生表面变形层。 表面变形层的存在会掩盖金属的真实组织,降低分辨率,容易造成错误的判断。实践证明在抛光过程中采用12次轻度中间浸蚀可以消除或减轻变形层的影响。抛光之后,试样必须细心地用酒精清洗并进行长时间的干燥,可避免在试样表面形成斑点或园环。2.2.2样品的腐蚀与着色着色时,首先要掌握好腐蚀时间,时间短则着色效果不好,色彩衬度不足;时间太长则 沉积膜较厚,着色太深影响光学效果,使组织分辨
6、率降低。一般来说着色时间控制在3060秒左右。其次在着色过程中必须仔细观察试样表面颜色的变化,一但样品表面出现紫色 时,应立即停止着色,此时在试样表面可获得较丰富的色彩。3实验结果与分析3.1奥一贝斜铁试样着色分析图1为奥一贝斜铁等温淬火的金相组织,其中黑色团状物为石墨,制样时石墨已脱落, 石墨球周围的针、片状组成物为下贝氏体它被着成绿至紫红色,而马氏体及残余奥氏体呈黄白色。从彩色图片上可以看出其衬度及分辨率均优于黑白金相。图1奥一贝斜铁等温淬火组织钼酸钠水溶液着色 500 X3.2可锻铸铁试样着色分析图2为可锻铸铁的金相组织,铁素体晶粒被着成多种色彩图中为赭黄至天蓝色,其中富磷的颗粒影响着色
7、的过程,从而显示出铁素体晶粒处的成分偏析,这是黑白金相所无法观察到的。片层状渗碳体仍为白色,团絮状黑色物为石墨,图中石墨有部分已脱落。图2可锻铸铁石墨化退火组织焦亚硫酸钾溶液着色 500 X3.3铸钢中板条马氏体试样着色分析图3为铸钢经高温淬火后的金相组织,从图可见明显的板条马氏体束,它因晶体位关系的不同而分别被着成蓝一紫红色,而且原奥氏体晶界清晰可辨,且马氏体组织的层次感较强,这是黑白金相无法达到的。图3含碳0.23 %铸钢930 C高温淬火组织 焦亚硫酸钾、盐酸水溶液着色50OX3.4工具钢试样着色分析图4为T7钢退火状态的组织,图中不同位向的片层状珠光体组织清晰可辩,其珠光体晶团的界面组
8、织比较粗大,其中渗碳体(Fe3C)呈黄白色,而铁素体基体被者成多种色彩,从照片可以看到其分辨率图中为绿一黄褐色。沿晶界分布的不规则块状物为游离态铁素体, 较咼。图4 T7工具钢退火组织焦亚硫酸钾溶液着色 640 X4彩色金相中几个问题的探讨4.1色彩重复性问题从试验中我们发现,同一试样用相同试剂分别作不同次数的浸蚀,所着色彩不同。也就是说某一相要想得到固定的色彩是很难办到的,其原因是多方面的,一一方面干涉膜的形成是一种极复杂的化学及电化学反应,另一方面又受溶液温度与浸蚀时间以及溶液中微量成分的变化影响。因此在一般情况下,不能仅凭颜色去鉴定相,还要看相的分布形貌等特征,必 要时还得借助于其它分析
9、方法。4.2摄影中色温问题实践中我们发现用普通低压钨丝灯拍摄的彩色照片,无论曝光时间以及光圈做如何调整所拍摄的照片色彩偏红,分辨率较差。而用高压氙弧灯拍摄的照片当曝光时间及光圈适当时, 能得到较好的色彩衬度。为使被摄对象的色彩得到正确的再现,必需注意光源的色温问题, 所谓色温主要是指光源中红、兰两色光的互变度,而与它的实际温度无关,兰色成分多,则 其色温高,红色成分多,则其色温低。摄影时我们采用的是日光型富士胶卷,其色温在54OOK左右,与我们NEOPHOT2型显微镜氙弧灯光源色温 56OOK相接近,因此在实践中获得了 较好色彩。5结束语彩色金相作为一种更先进的技术手段,可提供更多的信息,如板条马氏体的晶体学位向等。通过化学沉积膜法,我们可获得较满意的颜色衬度,明显优于黑白金
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