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文档简介
1、1/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯香蕉油的合成乙酸异戊酯香蕉油的合成第一页,共11页。2/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成6 63 3.2 .2 实验原理实验原理 反应式:反应式: 冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。CH3COOHC
2、H3CHCH2CH2CH3OHH+CH3COOCH2CH2CH(CH3)2H2O+第二页,共11页。3/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成回流、分水装置:回流、分水装置:反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管第三页,共11页。4/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成63.3 63.3 操作流程操作流程 1. 1.合成合成100 mL100 mL三三口烧瓶口烧瓶 混匀混匀连接分水装置连接分水装置 18mL18mL异戊醇异戊醇 15m
3、L15mL冰醋酸冰醋酸加热回流加热回流T T:108108130 130 t: 1.5ht: 1.5h乙酸异戊酯乙酸异戊酯(粗产品)(粗产品) 分水器中水适量分水器中水适量第四页,共11页。5/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成酯层入锥酯层入锥形瓶形瓶 粗乙酸粗乙酸异戊酯异戊酯 干燥干燥 15mL15mL水一次水一次20mL1020mL10 NaNa2 2COCO3 315mL15mL饱和饱和NaClNaCl2. 2. 纯化处理纯化处理反应液、反应液、 15mL15mL水(水(淋洗烧瓶内壁)淋洗烧瓶内壁)蒸馏,
4、收集蒸馏,收集138138143143馏分馏分 2g2g无水无水MgSOMgSO4 4振摇静振摇静置分层置分层洗涤,分层洗涤,分层分液分液漏斗漏斗弃去水层弃去水层第五页,共11页。6/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成2.2. 纯化处理纯化处理洗涤洗涤第六页,共11页。7/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成产物产物(138(138143143馏份馏份) )2. 2. 纯化处理纯化处理 蒸馏蒸馏第七页,共11页。8/11在线答疑:
5、在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成63.4 63.4 注意事项注意事项 (1 1)控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。)控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 (2 2)用饱和)用饱和CaClCaCl2 2溶液洗涤之前要用饱和溶液洗涤之前要用饱和NaClNaCl溶液洗涤,溶液洗涤,不可用水替代。不可用水替代。 (3 3)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。忽而将产品倒掉。 (4 4)粗产物一定要充分干燥。)粗产物一定要充分干燥。 (5 5)乙酸异戊酯与或异戊醇能
6、形成二元或三元共沸物)乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物, ,纯化前必须除尽异戊醇和水。纯化前必须除尽异戊醇和水。第八页,共11页。9/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成6 63 3.5 .5 问题讨论问题讨论 (1 1)能否用浓)能否用浓NaOHNaOH溶液代替溶液代替NaNa2 2COCO3 3饱和溶液来洗涤粗酯以饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸?除去其中的酸? (2 2)何谓皂化?)何谓皂化?第九页,共11页。10/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成6 63 3. .6 6 参考答案参考答案 (1 1)能否用浓)能否用浓NaOHNaOH溶液代替溶液代替NaNa2 2COCO3 3饱和溶液来洗涤粗饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸?酯以除去其中的酸? 答:不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。答:不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。第十页,共11页。11/11在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯(香蕉油)的合成 (2 2)何谓皂化?)何谓皂化? 答:指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)答:指
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