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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析教案技能点2标准曲线的绘制(作图法)点2:学时1学时教学内容标准曲线的绘制(作图法)点教学重点标准曲线的绘制(作图法)点教学难点标准曲线的绘制(作图法)点参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术 华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用 中国石化出版社标准曲线的绘制(水中微量铁的测定)1、方法选择水中微量铁的含量,通常采用还原剂(如盐酸羟胺)将三价铁离子还原为亚铁离子,进行邻二氮菲分光光度法测定。2、水样预处理(略)3、概述(1) 方法原理 亚铁在pH39之间的溶液中与邻二氮菲(邻菲啰啉)生成稳定的橙红色络合物(C12H8N2)3Fe3+,然后于
2、510nm波长处进行分光光度法测定。(2) 方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mgL,测定上限为5.00mgL。适用于一般环境水和废水中铁的测定。4、仪器分光光度计、10mm比色皿5、试剂(1) 铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中,加20mL(1+1)盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0g铁(以Fe计)。(2)铁标准使用液:吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00g铁。临用时现配。(3)10%(m/V)盐酸羟胺溶液(4)
3、0.15%(m/V)邻二氮菲溶液,加数滴盐酸帮助溶解。(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):称取150g无水乙酸钠或250g三水乙酸钠(NaC2H3O23H2O)溶于适量水中,加入36 %醋酸50mL(或冰乙酸18 mL) ,用水稀至1000mL,混匀。6、测定步骤(1)校准曲线的绘制取六支50mL具塞比色管,分别加入铁标准使用液0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL,再分别加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水稀至标线,充分混匀。显色放置15min后,用10mm比色皿,于510nm波长处,以零浓度空白管为参比,测量吸光度
4、。 (2)样品测定分取25mL水样于三支比色管中,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出铁含量。7、计算 m 铁(Fe,mgL)= V 式中:m 由校准曲线查得的铁量(g); V 水样体积(mL)。 注 意 事 项 (1) 各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需要重新绘制校准曲线。 (2) 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗,可用1+5的盐酸浸泡2h。(3) 若水样含铁量较高时,可适当稀释;浓度低时可换用20mm 或30mm的比色皿。8、水中微量铁的测定数据记录表1、铁标准曲线的绘制铁标液浓度(ugmL)10吸取量(mL)02.004.006.008.0010.00实测浓度(ug
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