水泥有限公司石膏全分析作业指导书

1、水泥有限公司石膏全分析作业指导书1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5 检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5

2、所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6 分析方法：6.1 二氧化硅的测定：称取0.5g试样，置于银地竭中加入7g固体氢氧化钠，盖上培竭（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至700，放置30min，中间可摇动坩埚一至二次，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml浓盐酸，浓硝酸12ml，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将

3、洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。6.2 将15ml浓硝酸加入以盛有50ml试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体盐酸至饱和并析出，放置15min,用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾洗液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾一乙醇溶液及1ml10g/L酚吹指示剂，用0.15mol/L氢氧化钾标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚吹变微红，然后加入200ml沸水（已中和至酚吹变微红色）用0.15mol/L

4、氢氧化钾标准溶液滴定至微红即为终点。Tsq2V5SiO2%=2X100%G1000TsiO2每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数；V一滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数；G一移取试液中试液含量（g）;5一容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。6.3 三氧化二铁的测定：吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70C,加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。Fe2O3%=TFe203 V 10G 100

5、0X00%TFe2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入2g/L澳酚兰指示剂12滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液PH=3.0,煮沸1-2min,取下稍冷，加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。Tal2O3V5G 1000AL2O3%=-2-2M00%TAL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数；V一滴定时消耗E

6、DTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6. 5氧化钙的测定吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml,搅拌并放置2min以下，用水稀释至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量57ml,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6. 6氧化镁的测定吸取25ml

7、溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150-200ml,加入100g/L洒石酸钾钠1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化俊-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯.4匕OTMgO（V2V1）10MgO%=gX00%G1000TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；V2一滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数；V1一滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.7石膏中三氯化硫的测定：移取已备好的试液100ml,加水至200ml左右，加入（1+1）盐酸57ml,加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钢15ml并继续沸35min,于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，并用胶头棒擦洗杯壁干净，以温水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀及其滤纸一起移入灼烧包重的瓷培竭中，烘干灰化，在800c下灼烧30min,取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。SO3%=G1G2>0.343100%GGi一灼烧后残渣及培竭质量（g）;G2一空土甘竭质量（g）o6.8结晶水的测定：称取约试样约1g,精确至0.0001g,放入已烘干、包重的带磨口塞的称量瓶中，在2305c的烘干箱