水泥有限公司出厂水泥全分析作业指导书

1、水泥有限公司出厂水泥全分析作业指导书1检验设备：分析天平、高温炉、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴锅、蒸发皿。2检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与整码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸储水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂

2、。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6分析方法：6.1 烧失量的测定：准确称取试样约1g,放入已灼烧恒重的瓷培竭中，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出培竭，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。烧失量=GG1M00%GG一称取的试样质量（g）;G1一烧后余物质量（g）。6.2 三氧化硫的测定：称取试样0.5g置于瓷蒸发皿中，加入1g氯化俊，用平头玻璃棒混匀，盖上蒸发皿，沿皿口加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置

3、于沸水浴上，皿上放一玻璃架，盖上蒸发皿，蒸发至干，约15min,取下蒸发皿，加10ml热盐酸搅拌（3+97）,使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤，用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。吸取已备好的试液50ml,放入400ml烧杯中，加水稀释至150ml,及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml,加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钢15ml并继续加热至沸35min,于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液

4、检验），将沉淀及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷培竭中，烘干灰化，在800c下灼烧30min,取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。M00%v_G10.343X=GG1沉淀的质量（g）;G一移取滴定溶液中试样质量（g）;6.3氧化钙的测定吸取25ml的试液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量57ml,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.4氧化镁的测定吸取25ml溶液于300ml烧杯中，置于400ml的烧杯中，用水稀释至150ml,加入100g/L洒石酸钾钠1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺。加入25ml氯化俊-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈亮兰色。TMgo(V2Vi)10MgO%=gX00%G1000TMgo每毫升