水泥有限公司熟料全分析作业指导书

1、水泥有限公司熟料全分析作业指导书1检验设备：分析天平、高温炉、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与整码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸储水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴

2、定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6分析方法：6.1 烧失量的测定：准确称取试样约1g,放入已灼烧恒重的瓷培竭中，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出培竭，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。烧失量=GG1M00%GG一称取的试样质量（g）;G1一烧后余物质量（g）。6.2 二氧化硅的测定：称取试样0.5g置于瓷地竭中，加入1g氯化俊，用平头玻璃棒混匀，盖上蒸发皿，沿皿口加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一

3、玻璃架，盖上蒸发皿，蒸发至干，约15min,取下蒸发皿，加10ml热盐酸搅拌（3+97）,使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤,用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。将沉淀和滤纸一并移入瓷培竭内，先在电炉上以低温烘干，再升温使滤纸充分灰化，然后于950-1000C的高温炉，灼烧40min,取出培竭置于干燥器中冷却15-20min,称量，如此反复灼烧直至恒量。SiO2%=_G!X100%GGi沉淀质量（g）;G称取试样质量（g）;6.3 三氧化二铁的测定：吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加水稀释至100ml

4、,用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70C,加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。TFeOV10Fe2O3%=-3>100%G1000TFe2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2-3的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入2g/L澳酚兰指示剂12滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液PH=3.0,煮沸1-

5、2min,取下稍冷，加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液至红色形式消失呈亮黄色，将溶液煮沸红色呈现后，再以EDTA标准溶液滴定，如此反复到不再呈现红色为至。Tal2o3V10AL2-3%=-口X100%G1000TAL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于AL2-3的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.5氧化钙的测定吸取25ml的试液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以

6、上，再过量57ml,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。CaO%=TcaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.6氧化镁的测定吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150-200ml,加入100g/L洒石酸钾钠1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化俊-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯.巴OMgO%=TMgO (V2 Vi )G 100010X00%TM

7、gO每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；V2一滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数；V1一滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.7游离氧化钙的测定：准确称取约0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝器。在有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸乙醇标准溶液滴至微红色消失，在将冷凝器装上加热煮沸再取下滴定，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。m 1000TCaOVf-CaO%=-CaOX100%f-CaO每毫升苯甲酸乙酉!标准溶液相当于CaO的毫克数；V滴定时消耗苯甲酸乙酉!标准溶液的总体积（ml）;m试样的质量（g）。6.8三氧化硫的测定：移取已备好的试液50ml,放入400ml烧杯中，加入180-200ml水稀释，及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml,加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钢15ml并继续沸35min,于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应