分析化学试验答案42

1、实验一有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与 CQ 反应生成 Na2CQ,所以 NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为，酚儆变色范围为，所以用部分变质的 NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将 NaOH 和 NazCQ 滴定完全，而若选用酚酬:作指示剂，只能滴定出 NaOH 的量，不能滴定出 NazCQ 的量。2、那要看他们的 Kai,ka2.Kan的比值.若浓度达到 l 左右，且 cKa=10-8，则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸 Ka=*l0A-2,Ka2（大约）=10 人-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。3、不能。在酸碱滴定

2、中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过 10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为 X10-2,不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高镒酸钾的基准物质。实验二食用醋中总酸度的测定1、C（NaOH）=m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾）xV（NaOH）式中:V样滴定时所取稀释后样品的体积，mL；C（Na。H）Na。H标准溶液的浓度，molL-1；V（NaOHJ滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，mL；M（HAc）HAG的摩尔质量，gmol-1；f稀释比c2、属于强碱滴定弱酸型的，

3、最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚配最为理想。3、测定醋酸含量时，所用的蒸储水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含 Na2c03；V1=0,V20 时，混合碱液只含 NaHCQV2=0,V10 时，混合碱只含 NaOH当 V1V2,V20 时，混和碱组成为 NaOH 与 NazCQ;当 V2V1,V10,混和碱组成为 Na2CC3与 NaHCQ。2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。3、如果滴定速度

4、太快，摇动不均匀，使滴入的 HCl 局部过浓致使 NaHCQ 迅速转变为 H2CQp(HAc)=c(NaOH(NaOH并分解为 CQ,将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为COOK+30H-OCOCH3返滴定的反应为实验五磷矿中 P2O5 含量的测定1、磷矿石的成分为 3Ca3(PO4)2CaR2,R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。2、1P2。52P2H3PO42X26NaOH白噎 0E 产加)-卜 3 勺 fcJ 百一。4 匕 g)1加如加

5、如= =.xgoxlOO%加电 xlQOO 典Wp=(6Z142)*WP2O5实验六尿素中氮含量的测定1、硝酸俊 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3-上的 N 无法用甲醛法进行测定。硝酸俊NH4NO3 中钱根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢钱 NH4HCO3 中含氮量、俊根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3-中的 H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。2、以酚血:为指示剂会产生负误差，因为有部分 NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。+CH3COO-+2E2080+HClOco。、+CTOHCOO-因此 1mol 乙酰水杨酸消耗

6、 2molNaOH;回滴后的成分为2、关系式如下：OH 和 NaClc(NaOH)?V(NaOH)1(乙酰水杨酸)210c(HCl)?V(HCl)?M(乙酰水杨酸)1000m(药粉)10式中：/%,c/mol?L1,V/mL,m/g,M/g?mol13、可以。因为(1103,石三1山个旧3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加？L-1H2SO4 溶液至试液为橙红或红色，再用？L-1NaOH 溶液滴定至纯黄，10s 后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的

7、金黄，已到终点，此时是指示剂酚酬:的颜色变化在起作用。实验七醋酸钠含量的测定1 .什么是非水滴定在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定 pK（K 为电离常数）小于 8 的化合物，在非水溶液中则可滴定 pK小于 13 的物质，因此，此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。2 .NaAc 在水中的 pH 值与在冰醋酸溶剂中的 pH 值是否一样，为什么不一木 NaAc 在水中水解平衡：Ac

8、-+H2O=HAc+OH 呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是 HAc,抑制水解，PH 会比在水中小。3 .冰 HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酊呢因为这是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酊后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酊反应，酸酊生成的还是 HAC,这样，可以防止滴定剂里有水。4 .邻苯二甲酸氢钾常用于标定 NaOH 溶液的浓度，为何在本实验中为标定 HClQ-HAc 的基准物质由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质，若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色，无法确定滴定终点。所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。反应方程式为：HOOCQH4COOK+HClO-

9、aH4（COOH 上+KClQ。实验八 a-氨基酸含量的测定1 .氨基乙酸在蒸储水中以何种状态存在pH 值不同，离子存在的状态会有差别。碱性条件下，竣基以负离子存在，氨基不带电荷；酸性条件，氨基以镂根正离子，竣基不带电荷；一定 pH 范围内，竣基负离子，氨基正离子同时存在。因此有 4 种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。2 .乙酸酊的作用是什么因为这是非水滴定，在无水冰醋酸中用 HClO4滴定 a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酊后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酊反应，酸酊生成的还是 HAC,这样，可以防止滴定剂里有水。3 .水与冰醋酸分别对 HClO4,H2

10、SO4,HCl 和 HNO3是什么溶剂水对这四种酸起拉平作用，而冰醋酸对这四种酸起区分作用。实验九 HCl 和 HAc 混合液的电位滴定1 .酸度计测量未知溶液的 pH 值前，为什么要用标准缓冲溶液定位一是用来校正所测数据是否准确，二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制 pH 值与电压的工作曲线，得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的 pH 值。2 .酸度计测量缓冲溶液 pH 值的原理是什么Nernst 方程 E=K-RT/F*lnaH其中 K 为电极常数；R 为气体常数；T 为绝对温度；F 为法拉第常数，在 25c 时 E=W 在一定条件下，E 和 pH 有线性关系。测定

11、pH 时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+）,电池电动势 e=ESCEE,则可由测得的电动势计算溶液 pH 值。 在测定前需用已知 pH 的标准缓冲液对仪器进行定位， 使读数恰好为标准缓冲液 pH。选用的标准缓冲液 pH 值应尽可能与待测溶液 pH 值接近。3 .molL-1HAc 与 molL-1HCl 混合液的 pH 值是多少实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少4 .滴定至 pH=，时，问各有多少 HAc 参加反应实验 11 水的总硬度的测量1 .答：在的水溶液中，指示剂铭黑 T 本身呈蓝色，它与钙镁离子形成的配合物为紫红色，滴

12、定由紫变蓝为终点。加入 pH=10 的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点。2 .答：指示剂铭黑 T 与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样中没有或者含极少的镁离子，终点变色会不够敏锐。因此要加入 Mg-EDTA.。计算过程会减去配置EDTAMg的EDTA用量，对测量结果无影响。实验 121,答：参考实验 132,答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定3,答：调节体系 PH,方便滴定 Mg2+。实验 13 合金中铝含量的测定1.答：因为此实验采用返滴定法，最后被NH4F置换出来的EDTA与 Al3+等量，这才是需要测定的铝含量。可以，需要在滴定测出 Zn2+的浓度。2.答:参照上一问，不需

13、要。3.答：不能因为铝离子与 EDTA 反应速度很慢，且对指示剂有封闭作用。实验 14 钞铅合金中铀铅含量的分析1 答：可用铭黑 T,铭蓝 K,二甲酚橙等，氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系 pH 继续滴定铅离子。2 答：不能。在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc 调酸度时，Ac-能与 Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验 15 镀铜锡馍合金溶液中铜，锡，馍的连续测定1.答：用到了置换滴定，返滴定铜、锡、馍都能与 EDTAfc 成稳定的络合物，它们的 lgK 值分别为：，。向溶

14、液中先加入过量的 EDTA 加热煮沸 23min,使 Cu,Sn,Ni 与 EDTA 完全络合。 然后加入硫月尿使与 Cu 络合的 EDTA 全部释放出来 （其中包括过量的 EDTA）,此时 Sn2+,Ni2+与 EDTA 的络合物不受影响。再用六次甲基四胺溶液调节 pH=56,以 XO 为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的 EDTA 此时滴定用去锌标准溶液的体积为 V1。然后加入 NH4F 使与锡络合的 EDTA 释放出来，再用锌标准溶液滴定 EDTA 此时，消耗锌标准溶液的体积为 V2。另取一份试剂，不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液 pH56,以 XO 为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的

15、 EDTA 用差减法求出 Cu,Ni 的含量实验 161.试述锅蓝萋 R 的变色原理j答：滴定反应如下：Caln-+H2Y3-Cm+HU+H+红色蓝邑滴定前语蓝黑 R 和钙离子结合生成红色络合物，到达费点时，全部钙离子和 EDTA 结合，游要出指示剂，使溶液呈蓝色.2 .计算钙制剂含量为 40%、10%左右的称量花至0解，黄钙制剂的析量质量为阴源则钙的质量为以。)乂mn(Ca)=*11、40,078(g-molAK(EDTA)-力-虱Ca歹”c(EDTA)40.078(g-mor1)xc(EDTA)40.078x(EDTA)xc(EDTA)二mry(Ca)r(EDTA)=20-30mL,c(E

16、DTA)=O.Olmol*L-1江、川240.078x(EDTA)c(EDTA)门广、八当以Ca)=4O%0f加二-=0.02-0.03g业.08Xr(EDTA)Xc(EDTA)八 5 八.、当以Ca)=10%时，m=0.080.12g以Ca)3.拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。答：确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入塔期中然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末冷却后用盐酸将固体溶解，定容准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以 EBT 作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至终点实验171 .简述二甲酚橙的变色原理答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用

17、EDTA 滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。2,溶解保险丝时能否用 HCl 和 H2SC4,为什么答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定实验18实验191.用高镒酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度答：用高镒酸钾法测定 H2O2 时，不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度，因 HCl 具有还原性，HNO3 具有氧化性。2.用高镒酸钾法测定 H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应答：因 H2O2 在加热时易分解，所以用高镒酸钾法测定 H2O2 时，不能通过加热来加速反应。实

18、验 201.答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在 pH=4 左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使 H2c2O4 分解。酸度过低，KMnO4 易分解成 MnO2。2.答：在标定 KMnO4 标准溶液时及用 KMnO4 溶液滴定 CaC2O4 的过程中，溶液应加热到 7580c(触摸烧杯壁感觉烫手)时进行滴定，因为在室温下，高镒酸钾与 CaC2O4 和 Na2c2O4 反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于 90C,H2c2O4 易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于 60C。3.答：为了获得纯净的 QQO.沉淀，必须要洸凝，洗涤可除去

19、表面吸附的杂质，因沉淀表面吸闲总是存在的.为 r 减少沉淀的溶解助失， 常利用同离子效所以先对神(ig*L1)(NHJ3cq.洗,乂因木实验是迎过消定 Q5”的量来 tt 算 CO 的含量,必须保证。 产与 CQjW1:1 的十量美系.因此还要用纯水洗至无口：4 .答：方法卖晶优缺点水硬度的测定快速，注晒，应用范闱广泛口其映点是干扰多,实验条什严格，有些滴定终点不易被掌握乳化还原滴定石灰石或碳酸钙中钙含量的渊定港确度高.但较费时实验 20 石灰石中钙含量的测定1 答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在 pH=4 左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一

20、方面，会促使 H2c2O4分解。酸度过低，KMnO4易分解成 MnO2.2 答：通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，可以减小局部过浓。在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒；另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。3 答：在酸性溶液中，高镒酸钾氧化氯离子，使实验结果偏高。4

21、答：高镒酸钾法测定钙含量实际上是利用 KMNO4 与草酸 H2c2O4反应，属于间接测定。优点：自身颜色变化明显（紫红色到浅粉色），不需要用指示剂，易于观察滴定终点。缺点：操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成 CaC2O4沉淀，再加入 H2SQ,析出草酸，再滴定草酸含量。误差可能略大，计算较络合滴定稍繁。络合滴定法测定钙含量，利用 EDTAT 钠盐，螯合滴定，属于直接测定。优点：螯合反应灵敏，稳定，1:1 配合，易于计算。误差小，常用于测定钙离子含量（比如水硬度测试）。缺点：与高镒酸钾法比，须加入氨缓冲溶液调解 PH,以及铭黑 T 作指示剂，且要在温水浴，否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。实验

22、 21 水样中化学耗氧量的测定1 答：红色消失说明样品的 COD 过高，高镒酸钾的量不够，需要补加高镒酸钾。2 答：绿色是溶液中的还原性物质与重铭酸钾反应得到三价铭离子的颜色，溶液变绿说重铭酸钾的量可能不够，需要再加入重铭酸钾。3 答：分析过程中，水样中 C易被氧化剂氧化，大量的 Cl-使得 COD 测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。4 答：水样的化学需氧量的测定，可以很好的评估水样受污染的程度。在饮用水的标准中 I类和 n 类水化学需氧量（COD 产 15、出类水化学需氧量（COD）W20、IV 类水化学需氧量（COD）W30、V 类水化学需氧量（COD）W40

23、。COD 的数值越大表明水体的污染情况越严重。实验 22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定1 答：F4+能氧化，对测定有干扰，可力入 NH4HF2 掩蔽。NH4HF2（即 NH4FHF）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的 Ka=X10-4,故能使溶液的 pH 值保持在之间。因 CuI 沉淀表面吸附 L 这部分 I2不能被滴定，会造成 Z果偏低。加入 NH4SCN（或 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 而 CuSCN 不吸附忆从而使被吸附的那部分 I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止 I2对 SCN 的氧化，NH4SCN（或 KSCN 应在临近终点时加入。2 .答:

24、Cu与 之间的反厢是可逆的， 任何引起 Cu溶度减小 （如形成络合物等） 或引起 Cu】溶解度增加的因素均使反好耳部式加入过量 KI,可使 Cu+的还限趋于完全，但是，CUI 滉键强烈1_,=-东常的办法是近终点时加入硫顿酸盐，将Cui（Ksp=lX10F）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8XI0匕），把吸附的碘释放出来,使反应更趋于完全SCN-只能在临近终点时加入， 否则SCN一会还原大量存在的除致使测定结果偏低.反应式如下：CuT+SCN-=CLISCN+CU2+4H2O+7SCN-=6CuSCN+CN-+SO42+SH+3 答：不能，因为碘量法是在弱酸性环境中进行，NO3-

25、在弱酸环境中有强氧化性，会影响测定结果。4 答：中性或碱性环境 Cu2+直接水解为 Cu（OH%,沉淀，无法进行，只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+3I-=l2+CuI 的反应。强酸性环境时，I-易被空气中的氧气氧化。实验 23 漂白粉中有效氯的测定1 答：尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性，减小滴定测量误差。2 答：有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高；总钙量的相对偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有：（1.）滴定终点把握不准确。（2）.用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。（3）.固体未完全溶解。（4）.溶液未混合均匀就开始滴定。（5）.滴定时间过长，有部分氯逸出，导致结果不准确

26、。实验 24 苯酚纯度的测定1 答：反应中产生的 Br2不能用 Na2S2O3直接滴定，因为 Br2比 I2的氧化能力强得多，Br2将 S2O32-不定量地氧化为 SO42-。所以不能直接用应 O32-滴定析出的 Br2,而要加 KI 使之转化为 I2,再与 S2O32-定量反应。2 答：Br2是否挥发，试剂是否有杂质，器皿是否干净。这些可以设置空白试验3 答：用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的 KBrO3与过量的 KBr 在酸性介质中反吸附 k）又会使结果偏低一应产生一定量的 B9 然后 Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的白色三澳苯酚沉淀和 Br2。实验 25 维生素 C 制剂及果

27、蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定1 .答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。2 .答：维生素 C 很容易被氧化，所以要尽量除去水中溶解氧。3 .答：误差来源：1、滴定终点的确定2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发3、滴定剂量的控制4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。2、时刻观察被滴定溶液的颜色。3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。4、使滴定溶液保持中性。实验 26 铁矿石中铁含量的测定1 .答：滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三价铁，使之成为无色的磷酸络合物，使滴定终点的颜色不受干扰，同时降低三价铁电位数，使终点不至于提前，使终点更加敏

28、锐、突跃。2 .答：用 SnC2还原 Fe3+时,溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使 SnC2过量太多不易除去。SnC2不足：Fe3+无法完全被还原为 Fe2+,消耗 KzCkOz的体积偏小，测量值偏小。SnC2过量：过量的 Sn2+会被&Cr2O7氧化，使得消耗 eCr2O7的体积偏大，测量值偏大。实验 27 注射液中葡萄糖含量的测定1 .答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液,然后进行标定。2 .答：误差来源：1、滴定终点的确定2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发3、滴定剂量的控制4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解

29、。防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。2、时刻观察被滴定溶液的颜色。3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。4、使滴定溶液保持中性。实验 28 胱氨酸含量的测定1 .常温下，澳单质为液态，易挥发，滴定过程中挥发，导致较大的误差。2 .(1)滴定终点的确定(2)碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发(3)滴定剂量的控制(4)碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。3.1.七酸七酸性溶性溶液中液中Hi5与母与母 发发生如下反应！生如下反应！BrQjs十十5日工日工十十&H-JBij+3H?O/ /在强酸性溶液中，脱氨酸与日力发生如下反应】在强酸性溶液中，脱氨酸与日力发生如下反应】N

30、H：INH：SYHTH-COOH|+5BI2-+4H1O=2CIIJ-CJI-COOII+81LBrS-CH?CHCOOH|ISO;BrNH23 .讨量的讨量的B门市门市KI还慎土还慎土R-2+2KI2KBr+Tj4 .用用N比比86标准溶波湾走上标准溶波湾走上 2NEJS2O?+LXajS|O&+2Nar4.空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。化学分析实验中，做空白的意义主要是检测试剂、水的纯度，从试样分析结果中扣除空白值，就可以校正由于试剂和水不纯等原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。r实验 29 没有问答题目实验 30 水中铭离子的分离及测定1

31、 答：离子交换树脂是具有可交换的有机高分子化合物。它们为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应，离子交换反应可逆的，故用酸或碱浸泡（反应交换）使用过的离子交换树脂，就可以使其再生继续使用。2 答：交换柱的直径大、流速慢对分离越好.交换柱的直径小、流速快分离差些实验 31 铁矿中银含量的测定1 答：丁二酮的在微酸性（pH、中性、弱碱性溶液中和馍生成微溶于水的螯合物，该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶剂.因此为了接下来显色环境做准备。2:作为 Ni2+和丁二酮的显色反应的氧化剂。实验 32 纸层析法分离食用色素1.答：纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方法

32、，利用滤纸吸湿的水分作固定相，有机溶剂作流动相。流动相由于毛细作用自下而上移动，样品中的各组分将在两相中不断进行分配，由于它们的分配系数不同，不同溶质随流动相移动的速度不等，因而形成与原点距离不同的层析点，达到分离的目的。各组分在滤纸上移动的情况用 Rf 表示。在一定条件下（如温度溶剂组成，滤纸质量等）Rf 值是物质的特征彳1,故可根据 Rf 作定性分析。影响 Rf 值的因素较多，因此，在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。2 .答：洗涤时充分搅拌，再用 20mL 丙酮溶液分二次洗涤沉淀物，以除去样品中的油脂等物。再用 200mL70c 水洗涤沉淀，至洗下的水与原来水的 pH 值相同为止。

33、前后洗涤过程中必须充分搅拌。3 答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介质中才能吸附酸性色素，为防止色素分解，水要保持酸性。实验 33 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）1 答：在酸 TIE介质中，铭酸根将转化为重铭酸根，溶液中铭酸根的浓度将减小，指示终点的铭酸银沉淀过迟出现，甚至难以出现.若碱性太强，则有氧化银沉淀析出。2 答：如果浓度过大， 终点将过早出现且因溶液颜色过深而影响观察，浓度过小，则终点过迟出现也影响滴定的准确度。3 答：应加入适当试剂除铜离子，因为铜离子会干扰颜色的观察，还应该加一些碱性物质中和酸，综合考虑可用碳酸氢钠。实验 34 可溶性氯化物中氯含量的测定（返滴定法）1 答：

34、因为生成的氯化银会转变成溶解度更小的硫鼠酸银，所以会消耗更多的硫氟酸俊，测定结果会偏低。加硝基苯就是将沉淀裹起来，防转化。测澳和碘则不用，因为其溶解度比硫鼠酸银更小。但由于生成物 AgSCN 强烈吸附 Ag+,所以应剧烈摇动溶液。2 答：控制酸度在1.0mol/L,酸度过低，Fe3+水解生成红色氢氧化铁沉淀，影响滴定。同时在强酸介质中，许多阴离子都不能与 Ag+生成沉淀，因而不产生干扰。3 答：盐酸中有氯离子，影响测定。4 答：在含 Ag 的酸性试液中，力口 NH4Fe（SO4）2 为指示剂，以 NH4SCN 为滴定齐心先生成AgSCN 白色沉淀，当红色的 Fe（SON）2+出现时，表示 Ag

35、+已被定量沉淀，终点已到达。条件：滴定要在硝酸介质中进行，防止铁离子发生水解沉淀，氮的低价氧化物可与 SCN 生成 NOSCN,应尽量赶尽氮的低价氧化物。实验 35 可溶性粉盐中粉含量的测定（灼烧干燥恒重）1 答：HCl 增加了 Cl-的浓度，从而减小了 Ba 离子的溶度积，使沉淀更完全。也是为了防止产生 BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4 沉淀以及防止生成 Ba（OH）2 共沉淀。加入过多的话，会引入更多的氯离子杂质，为后面的除去杂质增加难度。2 答：热溶液中沉淀是为了防止产生 BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4 沉淀以及防止生成 Ba（OH）2共沉淀，冷却至室温后再过滤可减少硫

36、酸钢沉淀在热溶液中的溶解损失。陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。3 答：将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗，尽可能使沉淀留在杯中的过滤方法叫倾泻法。少量是为防止洗涤后溶溶液太多，多次是为是清洗的更干净。4 答：灼烧前后两次称量质量之差小于则称为恒重。实验 36 可溶性粉盐中粉含量的测定（微波干燥恒重）微波法干燥法测定钏盐中钏的含量微波法实验原理（即沉淀操作的条件）、件统的灼烧法相同，小何之处在本实验使用微汲炉干源沉淀*传统的 BASOL雨吊法米用高温（马弗炉或煤气灯）灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容痛也:而长时间冷却加讪），操作舞珀.耗能阴耗时长。微波的同体加热作用可在不同深度同时

37、产生热,分子逋过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用， 快速升温用冷却， 加热均匀,既可节省宴验时间， 节省能源.又改善加热脑界，对于稔定的 UaSQ 晶形沉淀来说,是利常好的恒率方法。由于微波 J 燥的时间如.所选用的微波炉功率低,在使用微淞法干燥 BaS（K 沉淀时,包藏在 BaSQ 沉淀中的面沸点的杂项如 ItSO,等不易在 T 探过程中被分解或挥发而除去， 所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格.沉淀时应将改将试液进一步稀释,并且使过量的沉淀剂控制在20%斤魏之间.沉淀的的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质.实验 37 钢铁中银含量的测定（丁二酮的有机试剂沉淀重量分析法

38、）1 答：冶金部标准方法溶解试样时，先用 HCl 溶解后，滴加 HNO3 氧化，再加 HC1O4 至冒烟，以破坏难溶的碳化物。国际标准法（ISO）则用王水溶解，操作方法更详细。本实验略去 HC1O4的冒烟操作。2 答：酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的 pH 值逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能得到颗粒较大的沉淀。3 答：溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮的本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原 Fe3+为 Fe2+,对测定有干扰。实验 39 邻二氮菲吸光光度法测量微量铁1 答：吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。这些都影响着

39、实验现象，实验待测离子的状态等。3 .答：吸收曲线表示同一溶液对不同波长的吸光度，能找出最大吸收波长，便于用最大吸收波长作为吸收光进行定量，减小误差。而以某一特定波长条件下由分光光度计分别测出一系列不同溶度标准溶液然的吸光度值，以吸光光度值为纵坐标，相应的溶液浓度为横坐标，在坐标纸上可作出一条吸光度与浓度成正比通过原点的直线，称作标准曲线。绘制标准曲线的实用意义就是只要测得其吸光度值即可在标准曲线上查出相应的浓度值。3 答：加入的试剂的作用分别是：盐酸羟钱是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc 溶液是缓冲溶液用来控制溶液的 PH 值。4 答：工业盐酸中含有 Fe2+和 Fe3+,其中 Fe2+与

40、邻二氮菲（phen）能生成稳定的桔红色配合物Fe（phen）32+此配合物的 lgK 加急=,摩尔吸光系数510=x104L?mol-1?cm-1,而 Fe3+能与邻二氮菲生成 3：1 配合物，呈淡蓝色，lgK 年！=。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH?HCl）将 Fe3+还原为 Fe2+,然后，进行铁的总量的测定。5.答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟钱是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc 溶液是缓冲溶液用来控制溶液的 PH 值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把 Fe3+还原为 Fe2+,必须先加，这是因为 Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物Fe（phen）32+,Fe3 包能与邻二氮菲生成淡蓝色Fe（phen）33+,盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子，让其与邻二氮菲形成稳定络合物，若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲，邻二氮菲会与 Fe3+络合，其与三价铁的络合物不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全，不能准确得出铁的含量。6 邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些答：邻二氮菲与铁的显色