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文档简介

1、第 7 章常见的电化学综合测试系统介绍7.1电化学综合测试系统概述7.2CHI 公司系列电化学工作站7.2.1 CHI 电化学工作站原理介绍7.2.2 CHI 电化学工作站发展现状7.2.3 CHI 电化学工作站功能介绍7.2.4 CHI 电化学工作站的主要应用7.3Princeton 公司电化学综合测试系统7.2 .多通道电化学测试系统7.2.1 工作原理7.2.2 主要功能介绍7.2.3 应用7.3 V3 电化学综合测试系统7.3.1 工作原理7.3.2 主要功能介绍7.3.3 应用7.4 部分国内外电化学综合测试系统介绍3.1兰力科公司电化学综合测试系统3.1韦斯仪器公司电化学综合测试系

2、统3.1科思特公司 CS 系列电化学测试系统第 7 章常见的电化学综合测试系统介绍7.1 电化学综合测试系统概述除了由三种模拟仪器组成的传统电化学测试装置外,计算机控制运行的电化学综合测试系统已越来越多地承担起电化学测量的任务。在这类仪器中,恒电势仪仍然采用运算放大器构建的模拟电子电路,而信号产生功能和数据获取功能则由计算机来完成,并由计算机自动控制整套系统的运行,使测量过程准确可靠,操作方便快捷,功能强大。计算机具有强大的复杂波形合成能力,因此可以提供前面介绍的几乎所有电化学测量方法的控制信号,在选择测量方法时,只需在控制程序中简单选择,并设置适当的实验参数,即可由计算机合成。计算机合成的波

3、形是数字量波形,需要通过数模转换(DAC)电路转变成与数字波形成比例的模拟电压波形,模拟波形随后被输入到恒电势仪中,作为控制信号。由于计算机在合成波形时产生的是分立的数字信号,而非连续信号,因此合成阶梯波信号远比合成连续线性扫描信号容易,常常用电压增量很小的阶梯波信号代替线性扫描信号,这种阶梯波信号可以达到极低和极高的扫描速率。但有时需要使用真正的线性扫描信号(如研究双电层效应)时,还需外接模拟扫描信号发生装置。在数据获取方面,电势、电流或电量等电化学响应信号按照固定的时间间隔进行采样,并由模数转换(ADC)电路转换成数字信号输入计算机,进行记录和随后的数据处理。数据的采集精度、采集速度依赖于

4、所采用的模数转换(ADC)电路。电化学综合测试系统往往还为不同的电化学测量方法配备相应的数据处理程序,例如,对于测量曲线,可进行平滑、滤波、卷积、扣除背景等操作。对于伏安分析类的方法,可进行找峰、扣除基线、绘制标准曲线、线性回归等操作;对于极化曲线可进行半对数极化曲线分析、Tafel 斜率分析、腐蚀速率分析等操作;对于电化学阻抗谱,提供阻抗谱的拟合程序。另外,电化学综合测试系统往往还具备良好的扩展能力。在仪器的基本配置上预留一定数量的接口,具有各种功能的测量模块通过接口同仪器相连,可扩展仪器的功能。这类功能模块包括频响分析仪,用于实现交流阻抗测量;线性扫描信号发生器,可实现真正的线性电势扫描;

5、大电流扩展模块,可将仪器输出电流范围增大到士 10A;微电流测量模块,可实现低电流的测量等。在仪器的使用过程时,应当注意定期校正仪器,确保仪器的正常工作和测量的精度。通常采用由电阻、电容构成的模拟电解池(dummycell)来进行上述校正。有的商品化仪器提供了模拟电解池和规范的校正程序。当商品化仪器不能完成特定的实验时,可以在计算机控制的框架内构建专用的电化学测量仪器。模拟电子电路(如恒电势仪)同计算机的接口可以通过插入到计算机主板上的商品化数据采集(dataacquisition,DAQ)板或 USB 接口的数据采集卡来完成。这样的数据采集板(卡)通常包括几个 DAC 和 ADC 电路、数字

6、输入及输出(I/O)电路、计时器和触发器等,由它实现控制信号的输出和实验数据的采集。恒电势仪可采用现成的模拟恒电势仪或由运算放大器构建。通常,还要编制相应的程序来控制系统的运行1。由计算机控制的电化学测试仪通常称为电化学工作站(ElectrochemicalWorkstation)。其典型的原理方框如图 8-1-1 所示。电化学工作站的主要优点是实验的智能化,可以储存大量的数据,以复杂的常常是自动化的方式操作数据,以及将数据近二十年来,国内外的电化学分析测试仪器得到了蓬勃发展。目前,国外已有多家公司生产了多种系列的电化学分析测试系统/工作站(见表 8-1-1)。虽然从整体上看国内的电化学分析测

7、试仪器较之国外产品尚有差距,但近年来国内的研究、开发、生产还是比较活跃的。20 世纪明年代,现代电子技术和微机与电化学方法结合,建立了微机联用电化学分析测试系统,使我国的电化学分析测试仪器的发展步入了一个新的阶段;20 世纪如年代后期,其发展逐渐迈向成熟,硬件集成化,软件程序模块化、多样化,并集多种功能为一体。这些进步使电化学仪器的测量速度、精度、准确度、分辨率得到较大提高,为电化学家提供了更为有效的研究方法,同时也促进了电化学分析仪器的广泛应用2。表 8-1-1 目前国外电化学分析测试系统/工作站仪器型号厂家(公司)国别EG&270 系歹 UPrincetonAppliedResea

8、rch美国BAS 系歹 UBio-AnalyticalSystems美国CHI 系列CHInstrument美国PS-205 系歹 UELCHEMA美国PINEAF 系列PineInstrument美国CMNI90 系列CypressSystems美国PG 系列ZAHNERElektrik德国IM6/6e 系列HEKAInstrument德国Autolab 系列ECochemie荷兰Voltalab 系列RadiometerAnalytical法国1200 系列SolartronAnaltical英国2000,7000 系列AMELsrlPowerlab 系列ADInstruments澳大利亚

9、7.2CHI 公司系列电化学工作站7.4.1 CHI 电化学工作站原理CHI 系列电化学测量仪器(上海辰华仪器公司生产)通常由恒电位仪、信号发生器、记录装置以及电解池系统组成。图 8-1-1CH1600A 为电化学工作站原理图。电解池则常含有 3 个电极:工作电极(又称为研究电极),参比电极和辅助电极。该工作站由计算机控制进行测量。计算机的数字量可通过数模转化器(DAC)而转化成能用于控制恒电位仪或恒电流仪的模拟量;而恒电位仪或恒电流仪输出的电流、电压及电量等模拟量则可通过模数转化器转换成可由计算机识别的数字量。通过计算机可进行各种操作,如产生各种电压波形、进行电流和电压的采样、控制电解池的通

10、和断、灵敏度的选择、滤波器的设置、iR降补偿的正反馈量、电解池的通氮除氧、搅拌、静汞电极的敲击和旋转电极控制等。由于计算机可同步产生扰动信号和采集数据,使得测量变得十分容易。计算机同时还可用于用户界面、文件管理、数据分析、处理、显示、数字模拟和拟合等。11 算机控制的 CHI 系列电化学工作站十分灵活,实验控制参数的动态范围宽广,并将多种测量技术集成于单个仪器中。不同实验技术间的切换亦十分方便3。8-1-1CHI600A 为电化学工作站原理图7.4.2 CHI 电化学工作站功能以下就 CHI600A 系列和 CHI600C 系列电化学工作站简单介绍。7.2.2.1CHI600A 系列电化学工作

11、站、仪器功能表 8-2-1 列出了 CHI600A 系列电化学工作站的具体功能。表 8-2-1CHI600A 系列电化学工作站功能一览表循环伏安法(CV)线性电势扫描法(LSV)交流阻抗测量(IMP)阶梯波伏安法(SCV)塔菲尔曲线(TAFEL)交流阻抗-时间测量(IMPT)计时电流法(CA)计时电量法(CC)交流阻抗-电势测量(IMPE)差分脉冲伏安法(DPV)常规脉冲伏安法(NPV)计时电势法(CP)差分常规脉冲伏安法(DNPV)方波伏安法(SWV)电流扫描计时电势法(CPCR)交流伏安法(ACV)二次谐波交流伏安法(SHACV)电势溶出分析(PSA)电流-时间曲线(I-t)差分脉冲电流检

12、测(DPA)开路电压-时间曲线(OCPT)差分脉冲电流检测(DDPA)三脉冲电流检测(TPA)恒电流仪控制电势电解法(BE)流体力学调制伏安法(HMV)旋转圆盘电极转速控制(010V)扫描-阶跃混合方法(SSF)多电势阶跃法(STEP)任意反应机理 CV 模拟器电位上升时间:lMHz,1k源阻抗;10A-3dBat75kHz,100k源阻抗。电压/电流控制数字/模拟量转换器;分辨率 14 位;量程8V(恒电位);满电流的 i200%(恒电流);恒电位量程 i2V、划 2V 和 10.02V;恒电流量程+200%,上 0.00%和丝.000%。精度:施加电位读数的 0.1%2mV;施加电流满量程

13、的 0.2%。系统性能上升时间(高速模式从 10%升到 90%):无负载 v750ns;1,1A8V/s 升压时间(-1.0Vto+1.0V)350ns电位控制(电位模式)应用电位士 10V 电位分辨率 300nV(0mV)、300V(0V)电位精度 3.2%最大扫速 5000V/s最大扫速精度 300 科V(10V)电流控制施加电流 650mA200nA;2A200nA(可选)电流分辨率 1/32000 全量程电流精度0.2%最大电流范围/分辨率 i650mA/60uA 最小电流范围/分辨率200nA/6pA差分静电计最大输入范围十 0V 带宽10MHz输入阻抗 1012a 漏电流 5pA共

14、态抑制比(CMRR)60dB(100kHz)电位测试电压量程10V 电位分辨率 6V电位精度 3.2%电流测试电流量程 650mA200nA;2A200nA(可选)电流分辨率 120fA电流精度 3.2%带宽 1MHz带宽噪声滤波有iR补偿、正反馈有动态补偿、有阻抗模块模式电位/电流频率范围 10uHz1MHz 最小交流电压 0.1mV界面数字入/输出 5TTL/2TTL数据采集 3x16bit(500k)电极接线电压范围12V辅助电压输入 110V,阻抗 10kQ,频率 1kHz,200kHz,BNC 接口电压输出 110V,阻抗 1ka,BNC 接口通讯方式 USB 模式(即插即用)二、主

15、要特点1、步 50mA/10V 的极化范围,支持多数电化学应用、腐蚀、传感器、生物电化学。2、2A 电流输出可选,最大到 20A,支持化学电源、燃料电池、电镀。3、120fA 的电流分辨率及良好的电流测试精度(=0.2%)用于腐蚀、涂层评价以及微电极分析。4、内建 FRA 频响分析仪(可选),支持电化学阻抗测试,频率范围 10dHz1MHz三、应用:.腐蚀研究全球每年由于腐蚀从而造成亿万美元的损失,占发达国家的 GDP5%左右。腐蚀已经严重影响到我们的生活,危害到人类的生活安危。盐雾腐蚀测试一直被广泛应用于腐蚀研究。盐雾腐蚀测试实验通常需要持续几个月的时间才能得到结果。然而通过电化学仪器,采用

16、动态电位扫描或动态电流扫描技术可以在短时间内得到相类似的结果。MC 和 V3 电化学工作站支持电化学测试技术中的腐蚀应用。(1)线性极化电阻和塔菲尔分析(腐蚀电流,极化电阻 Rp,腐蚀速度等参数)(2)电化学阻抗(快速,无损测试)(3)电化学阻抗各种极化,通过电化学阻抗信息探讨腐蚀方式,拟合等效电路。.化学电源、燃料电池、超级电容器研究V3 电化学工作站可以用来进行小型化学电源、燃料电池、超级电容器的研究、参数分析。(1)充电/放电等循环充放电技术(2)高速 GSM/CDMA 电池脉冲放电研究(3)电化学阻抗广泛应用于电池特征参数的研究(4)可选内建 2A 大电流装置可以测试小电源,也可选配更

17、大电流扩展器测试大电源。.传感器研究MC 和 V3 由于优异的电流测试精度,可以用于描述电位放大器、电流放大器和生物传感器。.生物电化学研究直流腐蚀分析技术通常用于假性等材料的腐蚀行为研究。不断进步和发展,但是腐蚀依然存在,并造成破坏,MC 和 V3 可以新合金材料和填充材料技术的通过 ASTMFR129 标准,采用动电位极化测试广泛应用于腐蚀研究。.常规测试与教学研究MC 和 V3 工作站只需极低的耗材、简单的使用。强大的电化学测试技术运用于电化学研究和基础教学实验演示。MC 和 V3 软件功能强大,可以进行复杂实验条件设定。软件方便简单,便于新手掌握。而且您还可以 PAR 得到全方位的技术

18、支持、帮助,使得 MC 和 V3工作站成为您教学设备的首选电化学仪器。.Studio 软件完全的 Studio 软件支持全系列电化学工作站,包括大电流扩展和电流放大设备。各种系统综合性的软硬件完美结合,使 Studio 可以致力于各个领域中的研究,并且通过不同的预算不断升级。mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 工作原理?mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985

19、227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 主要功能介绍?mbered_5b521808-6299-4bd6-8f2b-45f985227cd0-Numbe015ed_2bdfa2c5-43b3-4eec-9ec0-e10bc7b463b9-Numbered_65c9ceb3-b647-44fc 应用?V3 电化学测试系统工作原理?主要功能介绍?应用?7.4 部分国内外电化学综合测试系统介绍兰力科公司电化学综合测试系统天津市兰标电子科技发展有限公司及所属天津市兰力科化学电子

20、高技术有限公司,是与中国科学院,中国科技大学共同合作的高科技企业,是科技部和天津市科委认定的天津市高新技术企业和软件企业,是我国第一家生产电化学分析系统(工作站)的专业厂家其中,LK98 系列电化学分析系统, 微量元素分析仪器是国家九.五”重点攻关项目, 填补了国内空白; 列入科技部 2000年国家火炬计划;连续多年列为教育部”211 工程世界银行贷款中标产品;承担着十.五期间国家863计划多个攻关项目,唯一被国际权威科学杂志 SCI、EI 等认可的仪器.LK98 系列微量元素分析仪是经过国家技术监督局和药品监督管理局认定的产品,该仪器能检测铜,铅,锌,镉,钙,镁,铁,硒等 60 多种金属及数百种有机物,广泛应用于医院,卫生防疫防病中心,质量监督本验部门,高校和科研部门的微量元素分析.LK98 系列电化学分析系统产品,其功能指标达到了国际同类产品的先进水平,为我国电分析仪器事业的发展做出了巨大贡献。LK98 系列产品一个显著的特点是功率扩展范围宽,槽压高(达到 i60V),具有很强的补偿能力。最近他们又开发出了具有测量电化学交流阻抗功能的电化学测量系统。下面列出了天津兰力科公司生产 LK98Bn 和 LK98C 型电化学分析系统的主要技术指标和软硬件特点。LK98Bn 电化学分析系统一、仪器功能如表 8-4-1 所示单电势阶跃计时电流法差分脉冲伏安(极谱)

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