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文档简介

1、WORD格式氮气净化方案一、几种工业制氮方法比较空气中氮气占 78.09%,氧气占 20.94%,氦气占 0.93%。现代工业用氮的制取方法都是以空气为原料,将其中的氧和氮别离而获得。为了得到浓度较高的氮气,必须别离去除空气中的氧气。目前工业制氮主要有三种,即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。1. 深冷空分制氮深冷空分制氮是一种传统的制氮方法,已有近九十年的历史。 它是以空气为原料,经过压缩、净化,再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物,利用液氧和液氮的沸点不同( 在 1 大气压下,前者的沸点为-183 ,后者的为 -196 ) ,通过液空的精馏,使它们别离来

2、获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大,基建费用较高,设备一次性投资较多,运行本钱较高,产气慢 (12 24h,安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素,3500Nm/h 以下的设备,一样规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置小 20% 50%。深冷空分制氮装置宜于大模工业制氮,而中、小规模制氮就显得不经济。2. 分子筛空分制氮分子筛空分制氮是以空气为原料,以碳分子筛作为吸附剂, 运用变压吸附原理,利用碳分子筛对氧和 氮的选择 性吸附而 使氮和氧分离的方 法,通称PSA(Pressure Swing Adsorption制氮。此法是七十年代迅速开展起来的一种新的制氮技术。与传统

3、制氮法相比,它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快 (15 30 分钟 ) 、能耗低,产品纯度可在较大X围内根据用户需要进展调节,操作维护方便、 运行本钱较低、 装置适应性较强等特点, 故在 1000Nm3/h 以下制氮设备中颇具竞争力, 越来越得到中、 小型氮气用户的欢迎, PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。3. 膜空分制氮膜空分制氮是八十年代国外迅速开展的又一种新型制氮技术, 在国内推广应用时间较短。 膜空分制氮的根本原理是以空气为原料, 在一定压力条件下, 利用专业资料整理WORD格式氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮别离。和其它制氮设备相比它具有构造更

4、为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快 ( 3 分钟 ) 、增容方便等优点,它特别适宜于氮气纯度 98的中、小型氮气用户,有最正确功能价格比。而氮气纯度在 98%以上时,它与一样规格的 PSA制氮机相比价格要高出 15%以上。故从本钱和投资规模考虑,宜采用PSA制氮法。二、变压吸附 (PSA)别离工艺流程2.1 变压吸附别离空气制氮根本原理利用吸附剂对空气中各组分吸附能力的差异, 以及吸附剂的吸附容量随压力变化的特性,可通过加压吸附, 减压再生的方式完成空气别离和吸附剂的循环使用的过程。变压吸附制氮 , 采用碳分子筛为吸附剂。由于碳分子筛对氧和氮的吸附速度相差很大, ( 见图 2.

5、1), 氧的吸附速度明显大于氮的吸附速度, 使氧优先吸附于碳分子筛而与氮气别离,因此,碳分子筛制氮工艺 , 吸附切换时间较短,一般在 60秒左右,设置两个塔,交替吸附、再生,就能完成氧氮别离,在流出相得到产品氮气。碳分子筛对氧的吸附量随吸附压力的降低而减少, 通过减压即可解吸,完成碳分子筛的再生。图 2.1 碳分子筛对氧氮的吸附动力学曲线2.2. 工艺流程其工艺流程如图 2.2 :专业资料整理WORD格式图 2.2 PSA 工艺流程图原料空气经压缩机压缩至 0.8MPa(或以上 ) ,经冷却器冷却至常温, 再经过滤器过滤油、水后,进入空气缓冲罐,稳压后进入吸附塔 ( 填充碳分子筛 ), 空气中

6、氧、二氧化碳和和杂质气体被吸附, 其余组分 ( 主要为氮气 ) 那么从出口端流出进入缓冲罐。吸附塔经过均压 ( 吸附阶段完毕处于高压状态的左塔与处于低压状态的右塔相连,作一段降压, 那么左塔那么为均压, 均压后床层内的压力约为原有压力的一半 ) 、减压至常压,脱除所吸附的杂质组分,完成碳分子筛的再生。两吸附塔循环交替操作,一塔吸附产氮,另一塔解吸再生,可以不连续连续产出产品氮气。三、变压吸附法主要影响因素1. 气源压力稳定性;2. 碳分子筛性能; 碳分子筛是变压吸附制氮的核心, 因此应尽量选取性能优良的碳分子筛。3. 管路阀门的运行稳定性和准确性。四、变压吸附法的一些改进措施近几年来 PSA制

7、氮技术不断开展,装置和流程改进很快,提出了以下一些改进措施。1. 在产品储罐之前增设一个循环气罐及一条旁通管路。在启动的初期, 不合专业资料整理WORD格式格产品氮不导入氮储罐, 而经旁通管路返回吸附塔作吹洗气。在暂时停车时, 可储入循环气罐,保证产品储罐不受污染,缩短了再启动时的供气时间。2. 选用优质碳分子筛或用多种吸附剂分层填装制备高纯氮。2005年以来,日本的可乐丽碳分子筛进入中国市场,该碳分子筛较适合于生产99.99%以上的氮气。3. 氮氧联产提高收率, 在建立制氮装置或制氧装置的同时, 利用排出的富氧尾气或富氮尾气作原料气, 再建一套规模相适应的制氧装置或制氮装置。 由于尾气中的富

8、氧或富氮组成高于空气中的组成,这样,联产装置比单独的氧 / 氮装置的收率可增加 10-15%。假设通过改进后的分子筛技术制取氮气还不能满足啤酒生产所需要的99.99%的纯度,那么还需要一个高度提纯氮气的过程。从空气中别离出来的氮气中主要的杂质为氧气, 目前采用的除去氧气的措施多是以氢气在一定条件下与氧气反响生成水, 到达除去氧气的目的。 氮气净化过程主要由除氧、 除水两局部组成 。经搜索阅读相关资料, 比较目前已使用的提纯氮气的措施,现初步拟定两种方案。方案一、催化反响除氧一、根本原理将未经净化的氮气称为粗氮, 经净化的氮气称为纯氮。如果在粗氨中参加一定量的 H2,在催化剂的作用下,可使杂质氧

9、和氢化合生成水。通常,为了使除氧反响进展得完全,除氧彻底, H2的参加量必须大于与 O2完全化合的量,这局部氢叫做过剩氢。除氧催化剂必须具备活性高 ( 反响速度快 ) 、比外表积大、选择性好、寿命长及价格低等特点。 工业上常用的除氧催化剂有活性铜催化剂、 镍铬催化剂、钯 A分子筛、活性氧化铝镀钯以及钯碳纤维等。1. 除氧过程为了除去普氮中剩余的氧气,可以把普氮和氢气混合后通入反响器( 氢气从氨分解发生装置或氢气钢瓶获得) ,反响器中放置的是钯催化剂,在反响器里恒温 80100,由于钯催化剂的作用,氢气与普氮中剩余的氧气发生反响,其化学反响式如下 :80 100专业资料整理WORD格式2H2+O

10、22H2O专业资料整理WORD格式钯催化剂反响生成的水气容易被氮气带走, 催化剂不致受水气影响而失效, 无须再生处理 , 可长期使用。普氮除氧后, 氮气中含氧量可降低到"5ppm。2. 除水过程除水过程主要由气水别离器和两只13×吸附枯燥器完成。除氧后的氮气经过冷却器降至室温 , 由气水别离器除去凝结水,气水别离器利用其断面扩大,流速减慢,流向改变,把凝结水除去。两只吸附枯燥器并联使用以进一步深度枯燥,一只工作,另一只再生,通过8只阀门启闭切换来实现。吸附枯燥器里充填13×枯燥剂,在常温下工作可以连续运行24小时,再生时将其升温加热至350,恒温 4 5小时,并不

11、断通入经计量的极少量净化氮气冲洗 , 停顿加热后 , 让吸附枯燥器冷却备用。二、工艺流程氮气净化装置的工艺流程如以下图所示:图 1.氮气净化装置流程图专业资料整理WORD格式氮气与氢气分别由各自的汇流装置,经减压后进入到氮气净化配氢装置。氮专业资料整理WORD格式气主气流中配入适量的氢气,混合后,进入到高效氮气净化器的预脱罐内,脱除气体中的油污。混合后进入反响器。配氢过程如图2:图 2. 配氢气流程图反响器工作温度控制在80100 , 普氮中杂质氧与氢气在钯催化剂的作用下生成的水气全部被氮气带走, 先经过水冷却器 , 把氮气降至室温 , 氮气通过气水别离器时 , 可以从别离器底部放水阀及时排除

12、氮气中冷凝下来的游离水。氮气冷凝除湿后 , 进入两只并联吸附枯燥器中, 进展深度枯燥,然后经过滤器除尘埃颗粒 , 最后从净化氮出口阀口送往使用点。吸附枯燥系统有左、 右2个枯燥罐 , 罐内装有 5A分子筛 ,2 罐可互换使用。当左罐中的枯燥剂吸水饱和后 , 可切换到右枯燥罐继续使用 , 同时分出一局部干纯气体 , 作为“左枯燥 再生载气。 如此左右 2个枯燥罐切换 , 设备可连续使用。吸附枯燥系统如图 3:专业资料整理WORD格式图 3.吸附枯燥系统示意图装置中配备微量氧分析仪和微量水份测量仪、 连续监测或记录氮气纯度, 进展自动控制。图 4.氮气净化器流程图三、装置的特点1. 本净化氮气的制

13、取是以普氮装置为根底, 另加除氧和枯燥组件, 组件都安装于金属支架上。2. 氮气净化装置中无运动部件,构造简单,操作、维修方便。3. 只要普氮浓度在 99%以上,含氧量 1%时,通过净化装置处理, 就能得到 99.99%以上浓度的氮气。4. 投资小,能耗低,净化效率高。它不仅提高了产品质量, 而且降低了生产本钱。专业资料整理WORD格式方案二、直接反响除氧通常,当氮气中含氧量"0.5%时,可以采用直接化学法除氧。1. 根本原理直按反响法除氧是采用脱氧剂 ( 如活性金属或金属氧化物 ) 直接与粗氮中的杂质氧发生反响 , 化合生成金属氧化物 , 从而除去粗氮中的 02。常用脱氧剂有活性氧

14、化锰 (410 脱氧剂 ) 。银 x 分子筛 (201 催化剂 ), 活性铜脱氧剂 (0603 催化剂 ) 以及3093脱氧剂等。直接化学法除氧的典型流程如图5所示。在该流程中两个除氧器并联, 其中一个进展除氧,另一个进展再生,交替轮换使用。图 5. 直接反响法除氧流程2. 脱氧剂选择通过对化工研究院、 兰化公司研究院和*化学物理研究所等几家脱氧催化剂研制单位的调查, 我认为*化学物理研究所研制的SO6HN型脱氧剂用在氮气脱除微量氧上比较适宜。该脱氧剂在小规模工业装置上已广泛应用, 有成熟可靠的使用经历 , 且净化深度深 , 脱氧容盘大。在充分论证根底上, 最终决定采用506HN型脱氧剂。506HN(贵金属 / 锰基变价氧化物 ) 脱氧剂是由贵金属作为活性组分 , 氧化锰作为氧吸收体的脱氧剂。 锰和铜一样都是变价元素 , 具有高价和低价 , 在这个基体上用一些贵金属使得它的脱氧温度和再生温度都比较低, 低价金属氧化物吸氧后变成高价金属氧化物 , 因此性能良好。该

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